Σύνθεση αμφεταμίνης μιας κατσαρόλας από P2NP με NaBH4/CuCl2 (κλίμακα 1 kg)

[MadHatter]

Ναι, ούτε εγώ μπορούσα να δω γιατί όχι, οπότε προσπάθησα. Φάνηκε να λειτουργεί σαν μια γοητεία.
Δεν μπορώ να βεβαιώσω ακόμα την απόδοση, αλλά έχω ένα μπουκάλι φορμαλοαμφεταμίνης πάνω από ακετόνη και MgSO4 που στέκεται στο ψυγείο, περιμένοντας να αλατιστεί. Πρέπει όμως πρώτα να συμπυκνώσω και να καθαρίσω λίγο θειικό οξύ, δεν έχω συμπυκνωμένα πράγματα να βρίσκονται τριγύρω αυτή τη στιγμή. Η δουλειά μας δεν τελειώνει ποτέ ...

 

[MadHatter]

Δοκίμασα λοιπόν να αλατίσω μια μικρή ποσότητα με λίγο θειικό οξύ σε ακετόνη, και όταν το διάλυμα έγινε ουδέτερο, έγινε επίσης αρκετά έντονα πράσινο. Υπάρχει ένα μικρό στρώμα αλατιού στον πυθμένα, αλλά δεν είναι πολύ μεγάλο. Χμμμ... Υποθέτω ότι το πράσινο χρώμα προέρχεται από θειικό χαλκό που είναι ακόμα στο διάλυμα και που κατακρημνίζεται ξανά όταν προσθέτουμε H2SO4; Ή μήπως υπάρχει άλλη εξήγηση; Το pH είναι τέλειο 6.

 

[WinterDust]

Γεια σας Madhatter,

Αυτό συνέβη και σε μένα μια φορά, και ήταν εξαιτίας ελαττωματικών ράβδων pH.

Έτσι, υπεροξίνισα το αμφεταμινοέλαιο.

Δοκίμασε καινούργια pH sticks, βύθισε 2-3 sticks μέσα στο αμφεταμινοέλαιο, μην τα κουνήσεις όταν τα βγάλεις, τοποθέτησέ τα στο τραπέζι και άφησέ τα να ξεκουραστούν για 30 δευτερόλεπτα και έλεγξε την τιμή του pH.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[MadHatter]

Ναι; Λοιπόν, ούτε το αλάτι που παράγεται φαίνεται αρκετά σωστό. Είναι πολύ ... αφράτο. Μοιάζει περισσότερο με κρυστάλλους βελόνας παρά με αλάτι αμφεταμίνης. Επίσης, έκανα μια μικρή βιοδοκιμή και δεν φαίνεται να έχει καμία επίδραση.

 

[WinterDust]

Κρύσταλλοι βελόνας λέτε.

Είχατε το αμφεταμινέλαιο σας στην κατάψυξη ή στο ψυγείο κατά τη διάρκεια της νύχτας;

Έχετε αποστάξει το αμφεταμινούχο έλαιο σε κενό αέρος;

Best

 

[MadHatter]

Ναι, έχει διατηρηθεί στην κατάψυξη αραιωμένο με άνυδρη ακετόνη, πάνω από MgSO4. Είναι διαυγές αλλά ωχροκίτρινο. Όχι, δεν το απόσταξα σε κενό αέρος.
Αλλά αυτό ήταν μόνο ένα μικρό μέρος του που έκανα δοκιμαστικά, αφού το θειικό οξύ που χρησιμοποίησα ήταν αμφισβητήσιμα βρώμικο. Περιμένω όμως καθαρά αντιδραστήρια, μάλλον θα χρησιμοποιήσω 85% φωσφορικό οξύ αφού αυτό είναι προσβάσιμο.

 

[WinterDust]

Έτσι,

Οι "κρύσταλλοι βελόνας" προκύπτουν στην πραγματικότητα από την κατάψυξη του ελαίου αμφεταμίνης χωρίς απόσταξη υπό κενό.

Αν πάτε πίσω στο νήμα μπορείτε να δείτε ότι έχω δημοσιεύσει για αυτό το πρόβλημα, αλλά με τη μορφή ζελέ.

Αυτό το ζελέ απελευθερώνει αυτές τις κρυσταλλικές βελόνες, αλλά δεν ξέρω γιατί εμφανίζονται.

 

[MadHatter]

Συγγνώμη, δεν ήμουν σωστός. Δεν διατηρήθηκε στην κατάψυξη, διατηρήθηκε στο ψυγείο, πολύ κάτω από τη θερμοκρασία κατάψυξης. Και το τελικό αλάτι ήταν φιλτραρισμένο σε κενό αέρος, οπότε οποιαδήποτε κατάψυξη θα είχε λιώσει.

 

[MadHatter]

Συγγνώμη, δεν ήμουν σωστός. Δεν διατηρήθηκε στην κατάψυξη, διατηρήθηκε στο ψυγείο, πολύ κάτω από τη θερμοκρασία κατάψυξης. Και το τελικό αλάτι ήταν φιλτραρισμένο σε κενό αέρος, οπότε οποιαδήποτε κατάψυξη θα είχε λιώσει.

 

[MadHatter]

Επίσης, κάτι περίεργο:
Έσωσα το μαύρο μέρος του πολτού του μίγματος αντίδρασης και το συνδύασα με το υδατικό στρώμα από τον διαχωρισμό της ελεύθερης βάσης. Έριξα μέσα ένα σωρό ακετόνη και το άφησα να σταθεί όλη τη νύχτα σε θερμοκρασία λίγο πάνω από το μηδέν.
Όταν ήρθα να το πάρω σήμερα το πρωί, υπήρχε το αναμενόμενο διαυγές στρώμα στην κορυφή, αλλά το κάτω στρώμα ήταν ΣΤΕΡΕΟΠΟΙΗΜΕΝΟ με διαυγείς, σκληρούς κρυστάλλους. Τόσο σκληροί που έπρεπε να τους ξεκολλήσω με σμίλη. Δοκίμασα να διαλύσω μερικούς από αυτούς σε τολούνα, ακετόνη και νερό, αλλά είναι αδιάλυτοι. Οι ίδιοι οι κρύσταλλοι είναι διαυγείς σαν πάγος, αλλά έχουν σχηματιστεί γύρω από το μαύρο νανοκονίαμα του CuSO4.
Δείτε τη συνημμένη εικόνα που τραβήχτηκε μέσα στο ποτήρι ζέσεως.
Τι στο καλό μπορεί να είναι αυτό;

 

[MadHatter]

Αφού το σκέφτηκα λίγο και πειραματίστηκα λίγο, είμαι αρκετά σίγουρος ότι πρόκειται για βορικούς κρυστάλλους. Διαλύονται μια χαρά σε ζεστό όξινο νερό.

 

[WinterDust]

@MadHatter, Χριστέ μου, αυτό με ενοχλεί εδώ και πολύ καιρό, αλλά επιτέλους μπορώ να το βάλω σε ησυχία.

Έχεις δίκιο, η "λάσπη" είναι κρύσταλλοι βορακικού από το NaoH, μόλις έκανα μια άλλη αντίδραση και το αποτέλεσμα ήταν ακριβώς το ίδιο.

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[WinterDust]

Γεια σας,

Έκανα λοιπόν χθες μια μικρότερη παρτίδα 150g P2nP και εξήγαγα το αμφεταμινέλαιο.

Έβαλα 0,5L λάδι σε ένα ποτήρι ζέσεως pyrex με πλαστική μεμβράνη από πάνω με λάστιχο από πάνω και 0,5L σε κλειστό πλαστικό μπουκάλι. Και τα δύο αποθηκεύτηκαν στο ψυγείο κατά τη διάρκεια της νύχτας.

Τα αποτελέσματα ήταν, το αμφεταμινέλαιο στο ποτήρι πυρέξ ήταν ακόμα υγρό και το αμφεταμινέλαιο στο πλαστικό μπουκάλι είχε κρυσταλλωθεί.

Με εκτίμηση

 

[MadHatter]

Μπα. Δεν νομίζω ότι το λάδι αμφεταμίνης κρυσταλλώνεται. Νομίζω ότι είναι κρύσταλλοι βορικού άλατος από το NaBH4.

 

[MadHatter]

Έτσι, αυτό ήταν μια πλήρης αποτυχία. Νομίζω ότι απέτυχε σε μία από τις μειώσεις. Η πρώτη αναγωγή συμβαίνει όταν προστίθεται το P2NP, σπάει ο διπλός δεσμός στο μόριο του P2NP. Η δεύτερη αντίδραση λαμβάνει χώρα όταν σχηματίζεται η αμίνη και καταλύεται από νανοσωματίδια χαλκού από το διάλυμα CuCl2.

Στα κείμενα που βρήκα σε άλλα φόρουμ συνιστάται να προσθέσετε όλο το διάλυμα χαλκού με τη μία, όχι σταγόνα-σταγόνα. Επίσης, νομίζω ότι θα ήταν καλή ιδέα να προσθέσουμε περισσότερο NaBH4 πριν την προσθήκη του διαλύματος χαλκού για να βοηθήσουμε στη δεύτερη αναγωγή, σε περίπτωση που όλα από την πρώτη προσθήκη έχουν καταναλωθεί από την πρώτη αναγωγή και μέσω της αντίδρασης με το νερό.

Τρίτον, όταν το ρμ φέρεται στους 80 C νομίζω ότι είναι καλύτερο να επαναφέρουμε το εξατμιζόμενο IPA πίσω στη φιάλη, αφού μπορεί να φέρει μαζί του τυχόν α-έλαιο που σχηματίζεται αν το διάλυμα είναι βασικό.
Στη συνέχεια θα έκανα οξίνιση του διαλύματος. Όταν έκανα αυτή την αντίδραση, το διαυγές μέρος του ρμ ήταν ήδη σε δύο στρώματα, λόγω του ότι ήταν αλκαλικό. Δεν θα το θέλατε αυτό ακόμα, οπότε η προσθήκη HCl μέχρι να γίνει όξινο θα δώσει ένα διαυγές στρώμα πάνω από το στρώμα οξειδίου του χαλκού.

Στη συνέχεια, θα απέσταζα εντελώς το IPA, έχοντας το προϊόν κλειδωμένο στο στρώμα του νερού.

ΜΕΤΑ θα πρόσθετα διάλυμα NaOH στο ρμ, δημιουργώντας ένα στρώμα ελαίου του προϊόντος. Αυτό θα το απέσταζα με ατμό απευθείας από τη φιάλη αντίδρασης σε μια άλλη φιάλη, θα επεξεργαζόμουν το νερό/έλαιο σε αυτή τη φιάλη με άλμη και στη συνέχεια θα το διαχώριζα σε διαχωριστικό χωνί. Τέλος, φυσικά, ξηραίνω πάνω από MgSO4.
Και στη συνέχεια να το αλατίσω. Και θα είμαι καταραμένος αν αυτό δεν δουλέψει.

Αν χρειαστεί, θα προσθέσω κι άλλο διάλυμα χαλκού και NaBH4, ακόμα και θα ζεστάνω το διάλυμα στη δεύτερη αναγωγή για να πάρει μπρος. Η αμινοποίηση θα συμβεί.

 

[Hank Schrader]

Παλαιότερα, όταν υπήρχαν τόνοι νιτροαιθανίου στις χώρες της ΚΑΚ, όλοι παρήγαγαν τεράστιες ποσότητες νιτροπροπενίου.
Οι συνάδελφοί μου σε αρνητικές θερμοκρασίες έμαθαν πώς να λαμβάνουν νιτροπροπάνιο με απόδοση σχεδόν 93%.
Έγιναν πολλά πειράματα και από 1kg (~6,13mol) μη υποκατεστημένου νιτροπροπενίου, προέκυψαν 941g (~5,7mol) νιτροπροπανίου.
Όπως είπα προηγουμένως, το στάδιο στο οποίο λαμβάνεται το προπάνιο έχει μεγάλη σημασία.
Όσο πιο σωστά γίνεται, τόσο μεγαλύτερη θα είναι η απόδοση της τελικής αμίνης μετά την αναγωγή.
Το ίδιο το προπάνιο μπορεί να αναχθεί με οποιοδήποτε μέσο, είτε πρόκειται για αμάλγαμα, ψευδάργυρο, ηλεκτρόλυση, νικέλιο Raney σε χαμηλές θερμοκρασίες ή παλλάδιο σε άνθρακα.
Το πλεονέκτημα της αποκατάστασης του νιτροπροπανίου σε αμάλγαμα είναι η κλιμάκωση με πολλούς τρόπους σε σύγκριση με το νιτροπρόπιο.
Σήμερα θα σας δείξω μια μέθοδο αναγωγής του νιτροπροπανίου με απόδοση 60-65%

Όπως μπορούμε να δούμε, το προπάνιο. Το προπάνιο φορτώνεται σε μια φιάλη διαλύτη και προστίθεται καταλύτης. Φιάλη με τρεις λαιμούς. Η φιάλη είναι εξοπλισμένη με θερμοστοιχείο, ψυκτήρα παλινδρόμησης και βοηθητική παροχή υδρογόνου.
Το υδρογόνο παράγεται στη γειτονική φιάλη, η οποία τροφοδοτείται σε μικρές δόσεις. (Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε μια δεξαμενή υδρογόνου).
Κάθε ώρα κάνουμε δοκιμές και βλέπουμε πώς εξελίσσεται η αντίδραση.
Όταν οι αναλύσεις δείχνουν ότι η αρχική ύλη έχει καταναλωθεί, η αντίδραση σταματά και αποκεντρίζεται από τον καταλύτη.
Η αμφεταμίνη απομονώνεται χωρίς περαιτέρω καθαρισμό.

Η μέθοδος μπορεί να βελτιωθεί και η απόδοση της αμίνης μπορεί να είναι πολύ υψηλότερη.
Αρκεί να γίνει μεγαλύτερη υπερπίεση 2-3 bar.
Γενικά, η μέθοδος μπορεί να δώσει απόδοση 90%.

 

[MadHatter]

Έτσι, στο πνεύμα ενός νέου έτους επιθυμώ να ενημερώσω την προηγούμενη θλιβερή και κουραστική αρνητικότητά μου,

Βρήκα λίγο βαριά αραιωμένο αλλά καθαρό θειικό οξύ στο γκαράζ, και επειδή πίστευα ότι η αντίδρασή μου είχε πάει κατά διαόλου, σκέφτηκα "Ας το ανακατέψουμε αυτό το σκατό, να δούμε τι θα γίνει". Ξέρετε, η θεμελιώδης θεωρία πίσω από κάθε υγιή επιστήμη.
Έτσι, σε αυτό το πολύ ύποπτο μπουκάλι των 500 ml με το πιθανώς αμφεταμινούχο έλαιο (ή κάτι τέτοιο) που είχα στο ψυγείο για μια εβδομάδα, προστέθηκε ... λοιπόν, αρκετό αδύναμο, μολυσμένο με νερό θειικό οξύ για να γίνει ουδέτερο. Ελαφρύ θόλωμα ορατό, αλλά φάνηκε να εξαφανίζεται. Λοιπόν, δεν είχα και πολλές ελπίδες, είπε ο Γέρος Γκρίζος Γάιδαρος.
Στο ψυγείο για μια ώρα. Όταν το έβγαλα, φάνηκε να έχει σχηματιστεί ένα διάφανο ζελέ μέσα στο μπουκάλι. Καλά τα φαντάσματα, σκέφτηκε πάλι ο Ior, όλα είναι σκατά. Αν ο Ior χρησιμοποιούσε τη λέξη "γαμώτο" θα σκεφτόταν "γαμημένο πολυμερισμένο σκατό".
Όμως, ούτως ή άλλως, το φιλτράρισα με ηλεκτρική σκούπα μόνο και μόνο για να ρίξω μια πιο προσεκτική ματιά σε αυτό το ζελέ. Θα μπορούσε να είναι η θεραπεία για τον καρκίνο;

Αλλά ιδού!
Απέμεινε στο χωνί Buchner μετά την αναρρόφηση ένα συμπαγές παχύ στρώμα λευκού, παχύρρευστου ιζήματος. Το έβαλα σε ένα δοχείο κρυστάλλωσης και το άφησα να στεγνώσει για λίγο. Όταν επέστρεψα και έβαλα τη μύτη μου μέσα στο πιάτο, η ΝΟΣΤΑΛΓΙΑ με χτύπησε σαν μελωδία των KLF: έβγαζε ακριβώς αυτή την αρρωστημένη λουλουδένια μυρωδιά που είχαν κάποια πολύ δυνατά σπέσιαλ σκευάσματα στην αγορά της Ευρώπης. Είχε διαφορετικά ονόματα σε διάφορες χώρες, αλλά συνήθως όλα σήμαιναν "λουλούδι" ούτως ή άλλως.

Οπότε τώρα πραγματικά άρχισα να ενδιαφέρομαι και να ασχολούμαι με την επιστήμη. Είχα φτιάξει τη μολυσματική ουσία που προκαλεί αυτή την αηδιαστική λουλουδένια μυρωδιά, ή είχα φτιάξει λουλουδένιο σπιντ; (ναι, ξέρω ότι είναι σπιντ ΜΕ τη μολυσματική ουσία μέσα.)

Relly, δεν είχα κανένα πραγματικό τεστ αντίδρασης στα ναρκωτικά στο σπίτι. Ούτε επιθυμούσα να περιμένω περισσότερο τώρα γι' αυτή την καταραμένη παρτίδα του γαμημένου μαλάκα-καργιόλη. Ήταν η ώρα του Μίλερ.

"Λοιπόν, οι γαμάτοι γάτοι πεθαίνουν από περιέργεια, όχι από γηρατειά" σκέφτηκα και έσπρωξα μισό smsll κουταλάκι του γλυκού στο στόμα μου.
ΧΕΙΡΟΤΕΡΟ, φρικτό, φρικτό άρωμα λουλουδιών και η συνηθισμένη πικράδα πολλών χημικών. Επιστημονική σημείωση 1: Δεν πέθανα κατά τη διάρκεια των πρώτων λεπτών της κατάποσης. Κανένα όργανο δεν φάνηκε να παθαίνει κρίσιμη ανεπάρκεια.

Οπότε, βιοδοκιμή:

1. 8:22 Μ.Μ. Μισό κουταλάκι του γλυκού αηδιαστικά μυρωδάτο άγνωστο σπιτικό αλάτι, με άγνωστες ποσότητες μολυσματικών ουσιών ή τοξικότητας, που καταναλώθηκε με άδειο στομάχι. Αυτό είναι αυτό που είναι γνωστό στους επιστημονικούς κύκλους ως "Πολύ Πολύ Πολύ Πολύ Βλακώδες".

2. Σκέφτομαι τις αποφάσεις μου στη ζωή. Είχε δίκιο η παλιά μου κοπέλα από την αρχή; Μήπως είμαι εντελώς και εντελώς ηλίθιος; Μπορεί να είμαι, αλλά δεν έχω πεθάνει ακόμα.

3. 8:45. Τίποτα περισσότερο. Μόνο η γκρίζα λάσπη της αυτοαμφισβήτησης και της απογοήτευσης της αποτυχίας.

4. 8:55 Ξέρεις, αυτό το πράγμα που μου λέει η φίλη μου για τη μέρα της ακούγεται πολύ ενδιαφέρον! Πρέπει να το συζητήσουμε περαιτέρω, έχει πολλές πτυχές.

5. 9 μ.μ. περίπου. Ξέρετε, σχεδόν όλα όσα σκέφτομαι είναι πραγματικά πολύ ενδιαφέροντα και πρέπει να τα φέρουμε προς συζήτηση πραγματικά. Αλλά νομίζω ότι μάλλον πρέπει να το βουλώσω για λίγο, όσο βασανιστικό και αν είναι.

6. 9.20. Εντάξει. Τώρα το καταραμένο ΠΟΔΟΣΦΑΙΡΟ στην τηλεόραση είναι ενδιαφέρον. Τα σπορ είναι για τους καθυστερημένους και τους ανθρώπους που γράφουν με κεφαλαία. Καλύτερα να προσποιηθώ ένα χασμουρητό και έναν πόνο στο στομάχι και να ισχυριστώ ότι πρέπει να κοιμηθώ μόνος μου απόψε. Γιατί δεν θα υπάρξει ύπνος απόψε, εκτός αν είσαι υπό πλήρη αναισθησία. Γιατί οι τρίχες στο πίσω μέρος του λαιμού μου σηκώνονται τώρα.

7. 9.30 μ.μ. ---> 8 π.μ. και μετά.
Μικρές τρίχες που σηκώνονται όρθιες και ευχάριστες ανατριχίλες που διατρέχουν το σώμα μου συνεχίζονται για περίπου 1-2 ώρες.
Έγραψα τρία άρθρα, δύο πορνογραφικά μυθιστορήματα, συνομίλησα με ανθρώπους σε συγκεκριμένο κοινωνικό φόρουμ μέχρι που με απαγόρευσαν, κατέγραψα τα πάντα στον σκληρό μου δίσκο πολύ τακτοποιημένα. ΠΡΑΓΜΑΤΙΚΑ. ΚΑΘΑΡΑ.
Έγραψα άλλο ένα άρθρο με σκελετό. Βρήκα μια καλή ιστοσελίδα πορνό. Το τέλος.

Αυτό είναι ίσως το πιο ισχυρό speed που έχω καταναλώσει ποτέ. 24 ώρες και είμαι ακόμα μαστουρωμένος. Αρχίζω να φτάνω στο σημείο όπου κάποιες διαζεπάμες μπορούν πραγματικά να με βοηθήσουν να κοιμηθώ, ίσως, αλλά αν τις είχα πάρει χθες θα είχα μάλλον μόνο πολύ κακή ισορροπία και θα έπεφτα πάνω σε πράγματα - ενώ θα έκανα όλα τα παραπάνω.


TLDR: Έφτιαξα α-έλαιο μέσω της διαδρομής NaBH4/χαλκός και σκέφτηκα ότι ήταν σκατά. Δοκίμασα να το οξίνω, πήρα διάλυμα σαν ζελέ. Το ζελέ έγινε αλάτι στο κενό buchner. Το αλάτι μυρίζει αηδιαστικά λουλουδάτο. Κάποιος ηλίθιος το κατάπιε για να το δοκιμάσει και τώρα γράφει πολύ μακροσκελή μηνύματα 24 ώρες μετά. Πολύ ισχυρή ταχύτητα!
BBIT ΓΙΑΤΊ ΜΥΡΊΖΕΙ ΣΑΝ ΑΝΑΘΕΜΑΤΙΣΜΈΝΑ ΛΟΥΛΟΎΔΙΑ;

Ή όχι λουλούδια στην πραγματικότητα. Λες και κάποιος πολύ μπααααλάς χημικός από κάποια ανατολικοευρωπαϊκή χώρα που πάντα έχει τραγουδίστριες που μοιάζουν με wannabe πορνοστάρ να συμμετέχουν στη Eurovision προσπάθησε να φτιάξει μια μυρωδιά για ένα καθαριστικό τουαλέτας που θα την ονόμαζε "Flowery". Τόσο λουλουδάτο. Το κακό είδος.

 

[MadHatter]

Α, και κάτι ακόμα: αν έχετε μια τέτοια ταχύτητα, πόσο καθαρισμό πρέπει να περάσει για να θεωρηθεί κάπως ασφαλές για ενδοφλέβια χρήση; (Εννοώ εκτός από τις συνήθεις παρενέργειες όπως το να χάνεις τα δόντια σου μαζί με το μυαλό και τις σχέσεις σου και να καταλήγεις να κάνεις πεολειχία για λεφτά στις γωνίες του δρόμου)
Και τι είδους καθαρισμούς;

 

[mithyl2]

Χαίρομαι πολύ για εσάς που επιτέλους πήρατε κάποια ταχύτητα.

Δεν θα αρκούσε μια τυπική πλύση με ακετόνη με χωνί buchner;

Επίσης, ίσως να το ελέγξετε ενεργειακά.

 

[MadHatter]

Ναι, φυσικά και έχετε δίκιο. Έκανα ένα πλύσιμο με ασετόν σε ένα μικρό μέρος της (τρομερής) απόδοσης και η μυρωδιά λουλουδιών ουσιαστικά εξαφανίστηκε μόνο με αυτό. Θεέ μου, πρέπει να ήταν τεμπέληδες και τσαπατσούληδες τη δεκαετία του '90.
Επίσης, τι εννοείς με το "δοκιμασμένη ενέργεια";

 

[sponsor]

εξετάζουν την ταχύτητα https://energycontrol-international.org/