Σύνθεση αμφεταμίνης από P2NP μέσω Al/Hg (βίντεο)
- Thread starter HIGGS BOSSON
- Start date
Το θέμα μου ήταν ότι στο HgNO3 η ποσότητα είναι διαφορετική στο βίντεο (όπου χρησιμοποιείται η μορφή σε σκόνη) και στο βίντεο HgNO3 όπου παρασκευάζεται φρεσκοπαρασκευασμένο από Hg και νιτρικό οξύ. Στο τελευταίο χρησιμοποιούνται 5ml, που είναι περίπου το ένα τέταρτο του Hg από το θερμόμετρο, άρα πολύ περισσότερο από τα 0,1g καθαρού νιτρικού υδραργύρου (που περιέχει 0,062g στοιχειακού υδραργύρου). Δεν ξέρω γιατί αυτή η διαφορά.
Γεια σας.
Έχω ένα πρόβλημα με αυτή την αντίδραση. Προσπάθησα να την εκτελέσω δύο φορές. Χρησιμοποιώ αντιδραστήρια εργαστηριακής ποιότητας και εργαστηριακά γυάλινα σκεύη. Μείωσα αναλογικά τα αντιδραστήρια, επειδή χρησιμοποιώ φιάλη του 1l. Το πρόβλημα εμφανίζεται όταν προσπαθώ να μειώσω το P2NP χρησιμοποιώντας αμάλγαμα αλουμινίου.
Προετοιμάζω το διάλυμα του P2NP, θερμαίνοντάς το όσο χρειάζεται για να διαλυθούν οι κρύσταλλοι.
Χρησιμοποιώ έναν μύλο καφέ για να αλέσω το αλουμίνιο σε μικρές σφαίρες - όπως γράφεται στην περίληψη Αμάλγαμα αλουμινίου (Al/Hg).
Αφού προσθέσω το HgCl2, ρίχνω 0,5 l κρύου αποσταγμένου νερού. 10 λεπτά αργότερα αρχίζει η αντίδραση.
Την πρώτη φορά περίμενα μέχρι να μην σχηματίζονται πλέον μικρές φυσαλίδες και όλο το αλουμίνιο να επιπλέει, το νερό - θολό γκρι. Το ξέπλυνα δύο φορές με λίγο κρύο αποσταγμένο νερό, το στραγγίζω καλά. Πρόσθεσα το διάλυμα P2NP, δεν πραγματοποιήθηκε καμία αντίδραση. Παρατήρησα ότι το P2NP κρυσταλλώθηκε εν μέρει. Προσπάθησα να ξεκινήσω την αντίδραση με θερμότητα, αλλά χωρίς αποτέλεσμα.
Τη δεύτερη φορά στράγγισα το νερό από το αμάλγαμα όταν εμφανίστηκαν πολλές μικρές φυσαλίδες και το μεγαλύτερο μέρος του αλουμινίου είχε βγει στην επιφάνεια, το νερό ήταν θολό γκρι. Για άλλη μια φορά - το ξέπλυνα δύο φορές με λίγο κρύο αποσταγμένο νερό, το στράγγισα καλά. Μετά την προσθήκη του P2NP το αποτέλεσμα ήταν πανομοιότυπο με την πρώτη προσπάθεια. Η θέρμανση του μείγματος δεν βοήθησε.
Τι κάνω λάθος; Τι πρέπει να αλλάξω; Έχετε κάποια πρόταση;
Οποιαδήποτε βοήθεια θα εκτιμηθεί ιδιαίτερα.
Έχω ένα πρόβλημα με αυτή την αντίδραση. Προσπάθησα να την εκτελέσω δύο φορές. Χρησιμοποιώ αντιδραστήρια εργαστηριακής ποιότητας και εργαστηριακά γυάλινα σκεύη. Μείωσα αναλογικά τα αντιδραστήρια, επειδή χρησιμοποιώ φιάλη του 1l. Το πρόβλημα εμφανίζεται όταν προσπαθώ να μειώσω το P2NP χρησιμοποιώντας αμάλγαμα αλουμινίου.
Προετοιμάζω το διάλυμα του P2NP, θερμαίνοντάς το όσο χρειάζεται για να διαλυθούν οι κρύσταλλοι.
Χρησιμοποιώ έναν μύλο καφέ για να αλέσω το αλουμίνιο σε μικρές σφαίρες - όπως γράφεται στην περίληψη Αμάλγαμα αλουμινίου (Al/Hg).
Αφού προσθέσω το HgCl2, ρίχνω 0,5 l κρύου αποσταγμένου νερού. 10 λεπτά αργότερα αρχίζει η αντίδραση.
Την πρώτη φορά περίμενα μέχρι να μην σχηματίζονται πλέον μικρές φυσαλίδες και όλο το αλουμίνιο να επιπλέει, το νερό - θολό γκρι. Το ξέπλυνα δύο φορές με λίγο κρύο αποσταγμένο νερό, το στραγγίζω καλά. Πρόσθεσα το διάλυμα P2NP, δεν πραγματοποιήθηκε καμία αντίδραση. Παρατήρησα ότι το P2NP κρυσταλλώθηκε εν μέρει. Προσπάθησα να ξεκινήσω την αντίδραση με θερμότητα, αλλά χωρίς αποτέλεσμα.
Τη δεύτερη φορά στράγγισα το νερό από το αμάλγαμα όταν εμφανίστηκαν πολλές μικρές φυσαλίδες και το μεγαλύτερο μέρος του αλουμινίου είχε βγει στην επιφάνεια, το νερό ήταν θολό γκρι. Για άλλη μια φορά - το ξέπλυνα δύο φορές με λίγο κρύο αποσταγμένο νερό, το στράγγισα καλά. Μετά την προσθήκη του P2NP το αποτέλεσμα ήταν πανομοιότυπο με την πρώτη προσπάθεια. Η θέρμανση του μείγματος δεν βοήθησε.
Τι κάνω λάθος; Τι πρέπει να αλλάξω; Έχετε κάποια πρόταση;
Οποιαδήποτε βοήθεια θα εκτιμηθεί ιδιαίτερα.
Γεια σας,
Έχω το ίδιο πρόβλημα, με τη διαφορά ότι έχω δοκιμάσει τουλάχιστον 6 φορές. Καμία αντίδραση. Αν το αφήσω να τρέξει όσο υπάρχει δραστηριότητα τότε το Al παίρνει μαυριδερό χρώμα και μειώνεται πολύ ο όγκος του, μετά την προσθήκη του P2NP/GAC/IPA `παγώνει` με κάποιο κιτρινόλευκο ίζημα. Η θέρμανση, ακόμη και κοντά στον βρασμό δεν βοηθάει. Αν τρέξω το Αμάλγαμα μέχρι να επιπλεύσουν όλα και να υποχωρήσουν οι περισσότερες φυσαλίδες, δεν έχω καμία αντίδραση. Τώρα έχω πολύ P2NP για να ανακρυσταλλωθεί. Ίσως χρησιμοποιούμε λάθος φύλλο αλουμινίου;
Έχω το ίδιο πρόβλημα, με τη διαφορά ότι έχω δοκιμάσει τουλάχιστον 6 φορές. Καμία αντίδραση. Αν το αφήσω να τρέξει όσο υπάρχει δραστηριότητα τότε το Al παίρνει μαυριδερό χρώμα και μειώνεται πολύ ο όγκος του, μετά την προσθήκη του P2NP/GAC/IPA `παγώνει` με κάποιο κιτρινόλευκο ίζημα. Η θέρμανση, ακόμη και κοντά στον βρασμό δεν βοηθάει. Αν τρέξω το Αμάλγαμα μέχρι να επιπλεύσουν όλα και να υποχωρήσουν οι περισσότερες φυσαλίδες, δεν έχω καμία αντίδραση. Τώρα έχω πολύ P2NP για να ανακρυσταλλωθεί. Ίσως χρησιμοποιούμε λάθος φύλλο αλουμινίου;
Σας ευχαριστώ για την απάντηση, θα προσπαθήσω.
Θα αλλάξω τη μέθοδο και θα προσπαθήσω ξανά. Εάν καταφέρω να βρω τον λόγο για το πρόβλημά μας, θα σας ενημερώσω.
Θα αλλάξω τη μέθοδο και θα προσπαθήσω ξανά. Εάν καταφέρω να βρω τον λόγο για το πρόβλημά μας, θα σας ενημερώσω.
Εάν αφιερώσετε πολύ χρόνο για να ξεπλύνετε το αμάλγαμα και αυτό έχει αντιδράσει εντελώς, μπορεί απλώς να λείπει η ώθηση για την αντίδραση. Η αλλαγή θα πρέπει να γίνει σχετικά γρήγορα. Στην αρχή, παρέλειψα το ξέπλυμα με νερό και κατάφερνα να έχω αντίδραση κάθε φορά. Θεωρητικά, μπορείτε να προσθέσετε το διάλυμα P2NP στο φύλλο αλουμινίου και στη συνέχεια το άλας υδραργύρου, εντελώς χωρίς να χρησιμοποιήσετε πρώτα νερό. Αυτή η αντίδραση πετυχαίνει πάντα, αλλά πρέπει να χρησιμοποιείται πολύ προσεκτικά με μεγαλύτερες ποσότητες, επειδή η αντίδραση δεν μπορεί πλέον να ψύχεται για να ελέγχεται. Επίσης, οι αποδόσεις είναι καθαρά θέμα τύχης. Εδώ δεν σχηματίζεται κατάλληλο αμάλγαμα για αναγωγή, στην πραγματικότητα δημιουργείται έτσι ένα τοξικό, διαβρωτικό και καυτό ηφαίστειο. Αλλά μάλλον προειδοποιεί κανείς τους ανθρώπους πριν οι ίδιοι μείνουν τελείως άσχετοι με το θέμα.
Γεια σας.
Πραγματοποίησα την αντίδραση σε μικρότερη κλίμακα - 1g P2NP.
Όταν το αλουμίνιο άρχισε να διασπάται σε μικρότερα κομμάτια(λόγω ανάδευσης), το στραγγίσαμε και στη συνέχεια προχώρησα στην προσθήκη 2ml κρύου αποσταγμένου νερού. Προστέθηκε το διάλυμα του P2NP. Η αντίδραση ξεκίνησε αμέσως. Δεν παρουσιάστηκαν περαιτέρω προβλήματα. Το τελικό προϊόν βγήκε με εξαιρετική εμφάνιση.
Πραγματοποίησα την αντίδραση σε μικρότερη κλίμακα - 1g P2NP.
Όταν το αλουμίνιο άρχισε να διασπάται σε μικρότερα κομμάτια(λόγω ανάδευσης), το στραγγίσαμε και στη συνέχεια προχώρησα στην προσθήκη 2ml κρύου αποσταγμένου νερού. Προστέθηκε το διάλυμα του P2NP. Η αντίδραση ξεκίνησε αμέσως. Δεν παρουσιάστηκαν περαιτέρω προβλήματα. Το τελικό προϊόν βγήκε με εξαιρετική εμφάνιση.
Αυτό ακούγεται καλό, είναι απλώς θέμα χρόνου, δεν θα έχετε ποτέ το τέλειο αμάλγαμα ή δεν θα επιτύχετε την τέλεια εφαρμογή του P2NP. Μπορείτε επίσης να θερμάνετε το διάλυμα P2NP στους 50°C, ώστε οι κρύσταλλοι να μην καθιζάνουν τόσο γρήγορα (αυτό αποτρέπει την αναγωγή με το αμάλγαμα), επίσης μια μικρή ποσότητα άλατος υδραργύρου θα πρέπει να είναι σε θέση να επανεκκινήσει έμμεσα την αντίδραση, αν υπάρχει ακόμα αλουμίνιο στο διάλυμα.
Κατά τα άλλα, εξασκηθείτε και ξαναεξασκηθείτε, μέχρι να ξέρετε πώς να το κάνετε, δεν είναι πραγματικά δύσκολο.
Κατά τα άλλα, εξασκηθείτε και ξαναεξασκηθείτε, μέχρι να ξέρετε πώς να το κάνετε, δεν είναι πραγματικά δύσκολο.
Το P2NP τείνει να αποσυντίθεται υπό την επίδραση του φωτός, της θερμότητας και του οξυγόνου. Γίνεται καφέ/κόκκινο. Η καλύτερη αποθήκευση είναι στους 5°C περίπου στο σκοτάδι και καλά κλεισμένο σε δοχείο. Εδώ υπάρχει μόνο η πιθανότητα ανακρυστάλλωσης με σημαντική απώλεια του P2NP.
Σε πολύ μικρή κλίμακα θα ήταν δυνατόν ναι.
Νομίζω ότι 5g P2NP και 6g Alu foil, 50ml IPA και 25ml παγωμένο οξικό οξύ είναι πολλά για μια φιάλη των 250ml, δοκιμάστε 500-1000ml, ή με μια μικρότερη κλίμακα 1g P2NP.
Σε πολύ μικρή κλίμακα θα ήταν δυνατόν ναι.
Νομίζω ότι 5g P2NP και 6g Alu foil, 50ml IPA και 25ml παγωμένο οξικό οξύ είναι πολλά για μια φιάλη των 250ml, δοκιμάστε 500-1000ml, ή με μια μικρότερη κλίμακα 1g P2NP.
1) Βεβαιωθείτε ότι χρησιμοποιείτε αλουμινόχαρτο χωρίς άλλα στοιχεία.
2) Δοκιμάστε πώς αντιδρά το αλουμινόχαρτό σας με τον υδράργυρο μέχρι να εξαφανιστεί εντελώς. Αξιολογήστε οπτικά τα στάδια της αντίδρασης αμαλγάματος και θυμηθείτε σε ποιο σημείο πρέπει να πλύνετε με νερό.
3) Εκτελέστε μία αντίδραση αναγωγής χωρίς να πλύνετε το αλουμινόχαρτο και καταγράψτε τα αποτελέσματα για σύγκριση.
4) Πολύ μικρά κομμάτια φύλλου προάγουν πολύ βίαιη αντίδραση Al+H2O και μπορεί να μην έχετε χρόνο να εκτελέσετε την αντίδραση αναγωγής P2PN. Προσπαθήστε λοιπόν να αυξήσετε το μέγεθος των κομματιών του φύλλου αλουμινίου.
5) Εάν έχετε πλύνει το αλουμινόχαρτο για πολύ καιρό, το αλουμίνιο μπορεί να έχει απενεργοποιηθεί και να καλυφθεί ξανά από το φιλμ οξειδίου. Σε αυτή την περίπτωση, πρέπει να προσθέσετε μια μερίδα νιτρικού υδραργύρου και να εκτελέσετε ξανά την αμάλγαση. Ορισμένοι χημικοί, βλέποντας ότι η αντίδραση αναγωγής έχει σταματήσει και το μεγαλύτερο μέρος του φύλλου αλουμινίου παραμένει μη αντιδρών, προσθέτουν μια πρέζα νιτρικού υδραργύρου στη φιάλη με όλα τα αντιδραστήρια φορτωμένα, συμπεριλαμβανομένου του διαλύματος P2NP, και έτσι η αντίδραση αμαλγάματος πηγαίνει απευθείας με την αντίδραση αναγωγής.
2) Δοκιμάστε πώς αντιδρά το αλουμινόχαρτό σας με τον υδράργυρο μέχρι να εξαφανιστεί εντελώς. Αξιολογήστε οπτικά τα στάδια της αντίδρασης αμαλγάματος και θυμηθείτε σε ποιο σημείο πρέπει να πλύνετε με νερό.
3) Εκτελέστε μία αντίδραση αναγωγής χωρίς να πλύνετε το αλουμινόχαρτο και καταγράψτε τα αποτελέσματα για σύγκριση.
4) Πολύ μικρά κομμάτια φύλλου προάγουν πολύ βίαιη αντίδραση Al+H2O και μπορεί να μην έχετε χρόνο να εκτελέσετε την αντίδραση αναγωγής P2PN. Προσπαθήστε λοιπόν να αυξήσετε το μέγεθος των κομματιών του φύλλου αλουμινίου.
5) Εάν έχετε πλύνει το αλουμινόχαρτο για πολύ καιρό, το αλουμίνιο μπορεί να έχει απενεργοποιηθεί και να καλυφθεί ξανά από το φιλμ οξειδίου. Σε αυτή την περίπτωση, πρέπει να προσθέσετε μια μερίδα νιτρικού υδραργύρου και να εκτελέσετε ξανά την αμάλγαση. Ορισμένοι χημικοί, βλέποντας ότι η αντίδραση αναγωγής έχει σταματήσει και το μεγαλύτερο μέρος του φύλλου αλουμινίου παραμένει μη αντιδρών, προσθέτουν μια πρέζα νιτρικού υδραργύρου στη φιάλη με όλα τα αντιδραστήρια φορτωμένα, συμπεριλαμβανομένου του διαλύματος P2NP, και έτσι η αντίδραση αμαλγάματος πηγαίνει απευθείας με την αντίδραση αναγωγής.
Last edited by a moderator: