p2p von bmk synthesis bestätigt?

[K-Cyanide]

Nun wurde ein Versuch mit dem Input von @Acab1312 (alle Anerkennung gebührt ihm) durchgeführt und die Ergebnisse waren recht anständig.

2000ml 85%ige Phosphorsäure wurden auf etwa 65°C erhitzt. 1500g BMK 5449-12 wurden in kleinen Portionen unter Rühren zugegeben. Die Reaktionsmischung wurde auf 135°C erhitzt und 4 Stunden lang unter Rückfluss gehalten.
Die Schichten wurden getrennt und die wässrige/phosphorsaure Schicht mit DCM extrahiert. (Es ist lustig zu sehen, dass die DCM-Schicht wegen der hohen Dichte der Phosphorsäure oben liegt). Die kombinierten Extrakte wurden mit Wasser, Salzlösung und gesättigter Bikarbonatlösung gewaschen, um den pH-Wert auf neutral zu bringen.

Nach Trocknung über wasserfreiem Natriumsulfat wurde das Lösungsmittel unter Normaldruck eingedampft.
Es wurden 818 ml (813 g) goldbraunes rohes P2P erhalten. Ausbeute: 80,93%

Das rohe P2P wurde unter vermindertem Druck destilliert, um 656 ml (652 g) blassgelbes, reines 1-Phenyl-2-propanon alias P2P, Phenylaceton zu erhalten . Ausbeute: 64,90%

Der liebliche, blumige Geruch von reinem P2P ist einfach herrlich.

 

[skanderbeg]

Das ist eine wahnsinnig hohe Ausbeute für 5449 bmk - gute Arbeit, ich werde es versuchen. Normalerweise erhalte ich etwa 40-50% von HCL Route.

 

[skanderbeg]

Ich habe es gerade getan und etwa 70 % des verwendeten Glycidats erhalten.

 

[crocodile]

Dieser Thread ist etwas verwirrend geworden (aufgrund der Art und Weise, wie die Antworten auf Fragen angeordnet sind).
Welche Temperatur ist also besser, 135c oder 110c?

 

[K-Cyanide]

Für die Methode von @w2x3f5 110C, für die Version von @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

Um die Verwirrung zu lösen, gehe ich auch nicht mehr auf so hohe Temperaturen. Sowohl die Ausbeute als auch die Reinheit werden erhöht.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 ist das Natriumsalz der Glycidinsäure. Die Umwandlung in P2P erfolgt in den folgenden Schritten:
- Das Natrium wird aus der Glycidinsäure entfernt, indem eine äquimolare Menge Säure zugegeben wird, d. h. ein Molekül BMK auf ein Molekül Säure, also z. B. 100 ml HCl 36 % auf 200 g 5449.
- Die Glycidinsäure wird decarboxyliert, CO2 wird abgespalten. Das ist eine thermische Reaktion, sie funktioniert durch Erhitzen. Die Anwesenheit einer starken Säure hilft allerdings. Aber das ist katalytisch, so dass nur sehr wenig Säure benötigt wird, sie wird auch nicht verbraucht, im Gegensatz zu dem Teil zur Entfernung von Natrium, der mit HCl das Natriumsalz, NaCl, bildet.
- Das Epoxid, das bei der Decarboxylierung freigesetzt wird, lagert sich zum Keton, zu P2P um. Dies geschieht ebenfalls durch Wärme, aber Sie müssen sich keine Sorgen machen, dies geschieht automatisch direkt nach der Abspaltung des CO2, so dass man es als einen Schritt betrachten kann.

Für 200 g BMK 5449 reicht es also, 115 Gramm HCl 36% zu verwenden, aber es ist eine gute Idee, viel Wasser zu verwenden. 1 Liter für 200 g ist in Ordnung. Auch NaCl sollte hinzugefügt werden, 25 g pro 100 ml Wasser oder mehr. Regeneriersalz für Geschirrspüler ist reines NaCl und sehr billig. Das macht das Wasser dichter, schwerer als P2P, denn man will ja, dass es aus der Lösung kommt und das Wasser ist schon schwerer, so dass man eine Emulsion bekommt und das ist nicht gut.
Jetzt habe ich geschrieben, dass die Reaktion durch Wärme ausgelöst wird. Aber es wird nur wenig benötigt, man sieht das CO2 ausströmen, weil es schäumt und das passiert schon bei 50 bis maximal 70 °C. Wenn kein CO2 mehr gebildet wird, ist die Reaktion vorbei. Das ganze Erhitzen auf Rückfluss, das stundenlange Sieden ist völlig unnötig. Probieren Sie es aus. Keine Blasen/Schaumbildung mehr bei maximal 70 °C - fertig. Danach passiert nichts weiter als das Töten Ihres P2P.
Jetzt haben Sie das P2P oben, also verwenden Sie Toluol oder Ethylacetat/Naphta zur Extraktion.
Das BMK muss feines Pulver sein, keine harten Klumpen. Am einfachsten ist es, wenn Sie es zusammen mit etwas grobem NaCl, das ohnehin hinzugefügt wird, durch eine elektrische Kaffeemühle mahlen. Sie können es direkt in das gerührte, KALTE Wasser/HCl-Gemisch mahlen. Wenn alles drin ist, ist die Temperatur auf fast 40 °C gestiegen, so dass Sie nur noch erhitzen müssen und schon bald die Schaumbildung sehen. Wenn keine Schaumbildung mehr auftritt, erhitzt man noch ein wenig länger, lässt abkühlen und extrahiert. Das Wasser wird benötigt, um das P2P stärker zu verdünnen. Je weniger Wasser vorhanden ist, desto mehr P2P geht auf diese Weise verloren. Aus 200 g BMK 5449 erhält man auf diese Weise 125 bis 130 g und es ist bereits sauber (die Säure muss allerdings ausgewaschen werden) und gut genug für die nächste Reaktion.

Das kann man auch in einem Plastikeimer machen, wenn man den Eimer auf einem Wasserbad erhitzt. Ich meine einen richtigen Eimer, wie die schwarzen, die auf Baustellen für Mörtel verwendet werden, nicht den Mist aus dem Supermarkt. In diese kann man ein Loch in der Nähe des Bodens bohren und einen Wasserhahn einbauen. PP, Polypropylen, ist hier das Material der Wahl. Die sind nicht nur hier sehr praktisch.

Und ja, vor einiger Zeit habe ich eine kompliziertere Methode verwendet (mit gutem Erfolg), aber man lebt und lernt und versucht, Fortschritte zu machen, denn Stillstand ist der Tod.

Ich wünsche dir alles Gute. Sie haben die Erklärung bekommen, was bei der Reaktion passiert, und die Methode, die aus diesem Wissen und mit vielen praktischen Tests entwickelt wurde.

Nehmen Sie es an oder lassen Sie es, das liegt ganz bei Ihnen, ich werde dieses Thema nicht mehr diskutieren, denn für mich ist das Problem endgültig gelöst und ich habe mich bereits neuen Dingen zugewandt.

 

[Tweaker]

Wie wäscht man die Säure aus?

 

[damakemi]

Ist es notwendig, den pH-Wert für die Herstellung der N-Form zu neutralisieren?

 

[Tweaker]

Ich danke Ihnen. Ich glaube, das ist der Grund, warum meine Ausbeute beim ersten Durchlauf zerstört wurde. Ich habe das p2p so gelassen, wie es ist, und war sehr sauer.

 

[OrgUnikum]

Keine

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Danke, dass Sie diesen Prozess niedergeschrieben haben. Bitte zeigen Sie mir, wie ich das reine p2p-Öl in Crystalmeth umwandeln kann.

 

[Attraction Plc]

Wie verwandle ich reines P2P-Öl in Meth-Kristall?

 

[Attraction Plc]

Kann mir jemand sagen, wie man reines P2p-Öl in Meth-Kristall umwandelt?

 

[skanderbeg]

Methamphetamin-Synthese aus P2P über Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Herstellung von Aluminiumamalgam 2) Reduktive Aminierung und Extraktion 3) Isolierung der freien Methamphetaminbase und Kristallisation des Hydrochloridsalzes

bbgate.de

 

[edy's]

Kann auch durch Leuckart-Reaktion erfolgen

 

[primitivechemist]

Hallo meine Herren, gibt es jemanden, der mir mit einer ähnlichen Methode helfen kann, die wir skalieren können.

BMK-Glycidsäure zu P2P

Gibt es eine Methode, mit der wir mehrere Kilogramm in 5-10 Stunden herstellen können?

Wir würden Ihre Hilfe sehr zu schätzen wissen!

Vielen Dank im Voraus!
Mit freundlichen Grüßen