Hallo zusammen,
Nachdem ich diesen Thread gelesen habe, habe ich beschlossen, die CBD-Isomerisierung mit Zitronensäure durchzuführen.
Ich kaufte 100 g CBD-Isolat 99 % für 100 USD (ich komme aus Europa), wasserfreie Zitronensäure und Etyhl-Acetat und erwarb ein einfaches Destillationsset, einen Soxhlet-Extraktor und ein Heizungsrührgerät.
Ich habe 10 g CBD verwendet.
Ich begann um 19 Uhr mit der Arbeit. CBD in den Flachbodenkolben zu bekommen war eine Herausforderung, der Trichter verstopfte und es verfestigte sich hart, geringer Verlust. Tipps für andere Neulinge: Verwenden Sie einen behelfsmäßigen Papiertrichter.
~+20g zuvor destilliertes Wasser mit 3g Zitronensäure wurde ebenfalls hinzugefügt und gerührt, bis es sich auflöste.
Beim Zurückfließen zeigte sich fast sofort eine Veränderung, die wie goldener Rotz aussah, der im Wasser floss.
Dieser wuchs im Laufe einiger Stunden. Durch die Fortschritte verlangsamt hatte, nahm ich eine Temperaturmessung und es war bei 100c, drehte ich es ein bisschen mehr, aber meine Heizung hat kein Maß für Celcius auf sie und ich habe nur ein Quecksilber-Thermometer so immer genaue und schnelle Messwerte war nicht einfach, wie ich keinen Zugang zu der Lösung, während es war Rückfluss.
Bei der 8-Stunden-Marke nahm ich den Topf vom Herd und ließ ihn abkühlen. Zu diesem Zeitpunkt war es 4 Uhr morgens und ich schlief ein. Die Lösung blieb über Nacht stehen und erstarrte am Boden, sie sah hellgolden aus, wenn man sie ausbreitete.
Ich fügte 50 g Ethylacetat hinzu, das sich schnell auflöste, dann wurde es in einen Scheidetrichter gegeben, und ich ließ absichtlich etwas von der organischen Phase zurück, um eine Verunreinigung durch Wasser zu vermeiden, und stellte es für die weitere Verarbeitung beiseite.
Die Destillation begann nun und war in 2 Stunden abgeschlossen. Sobald ein Rest meines NPS übrig war, goss ich ihn in den Boden einer Aluminium-Soda-Dose. Oben habe ich ein Gebläse angesetzt und unten eine Heizung, es kann aber sehr heiß geworden sein.
Es trocknete schnell aus und zurück blieb eine dunkle bernsteinfarbene Pfütze, die extrem klebrig war.
Ich habe zwar Bilder von dem Produkt, aber sonst nicht viel.
Ein paar Fragen, die ich gerne von jemandem beantwortet haben möchte, der sich auskennt.
1) Wie kann ich herausfinden, wie viel D9/D8 ich hergestellt habe?
2) Ich habe das Produkt bei der Freiluftverdampfung sehr hoch erhitzt und bin mir unsicher, was passieren kann, wenn ich es mit meinem NPS und der Freiluft auf eine hohe Temperatur bringe, damit es reagiert?
3) Ich möchte eine weitere Destillation durchführen, um das nicht umgesetzte CBD, D9 und D8 voneinander zu trennen. Ich habe die Temperaturen gesehen, die dafür nötig sind, und ich mache mir Sorgen, dass es in der Röhre sofort abkühlt und ich nicht in der Lage bin, das Produkt herauszuholen. Meine einzige Lösung, die mir einfällt, ist:
a) einen Unterdruck erzeugen, um den Siedepunkt zu senken.
b) Ich pumpe kochend heißes Wasser in meinen Liebig-Kondensator, um den Durchfluss zu fördern.
c) Eine Kombination aus beidem.
4) Ich habe mich für die Verwendung von pTSA und Toluol interessiert, um eine sehr reine Reaktion auf einem Papier durchzuführen, das ich gesehen habe. Dort, wo ich wohne, ist Toluol in reiner Form aufgrund seiner Umweltgefahren immer schwieriger zu bekommen, und pTSA würde eine zusätzliche Komplikation darstellen. Lohnt es sich für einen Anfänger überhaupt, sich damit zu beschäftigen?
Ich hoffe, dass Sie entweder unterhalten wurden oder etwas aus diesem Beitrag gelernt haben.
