Isomerisierung von Cannabidiol (CBD) zu psychoaktiven Cannabinoiden

[MuricanSpirit]

Also mischte ich nun 20 g lebensmitteltaugliches Soda (ich hatte es sowieso schon vorher versaut, also warum nicht weiter machen). Habe es mit einem Rührstab etwa 1h lang gemischt. Es war nicht genug Ethanol vorhanden, um sich zu trennen, also habe ich (vor dem Rühren) 40ml Ethanol hinzugefügt.

Die oberste Schicht mit einer Spritze entfernt - lustigerweise waren es am Ende 50ml, so dass etwa 13ml noch in der Soda stecken - und in einen Kochtopf geworfen (niedrigster Heizpunkt 56°).

Ich werde das Zeug bald rauchen. Es riecht immer noch, aber viel besser als vorher.

 

[WillD]

Vielen Dank für den Bericht! Ein anderes Mal werde ich es besser machen.

 

[MuricanSpirit]

Frage zur Methode mit HCL:

Was passiert mit der HCL, wenn sie auf ~70° erhitzt wird? Wird es nicht während der Reaktionszeit (4h-12h++) verdampfen? Ich weiß, dass HCL seinen Siedepunkt in Abhängigkeit von seiner Konzentration ändert, aber ich weiß nicht, wie das genau funktioniert.

Eine andere Frage: Wie werden wir die HCL nach der Reaktionszeit überhaupt entfernen?

 

[Hans-Dietrich]

Das geht nicht. Genauer gesagt sollte es heißen, dass keine freie Säure vorhanden sein darf. Bleibt nach der Gewinnung des Hydrochlorids überschüssige Säure übrig, so kann die Substanz in Ethanol gelöst und das Ethanol bei leichtem Sieden verdampft werden.

 

[MuricanSpirit]

Was ist eine freie Säure?

Wenn ich Sie also richtig verstehe, sollte beim Erhitzen von Ethanol mit HCL die HCL verdampfen? Es ist mir egal, ob ich Ethanol verliere.

Natürlich wird die HCL bei einem Rückfluss unter den richtigen Bedingungen mit einer niedrigen Kühlschranktemperatur zurückfallen?

Und jetzt wissen Sie, warum ich nach einem geschlossenen System gefragt habe: Ich mache mir Sorgen, dass die HCL verdampft.

 

[MuricanSpirit]

Liegt hier nicht irgendwo ein Rechenfehler vor:

1. 1 g CBD wurde zu 35 ml 95%igem Ethanol in einem 50 ml RBF hinzugefügt.
2. In ein heißes Wasserbad bei 70 *C gestellt.
3. Sobald das CBD gelöst war, wurden 47,3 ml 37%ige Salzsäure zu der Lösung gegeben, so dass sie eine Endkonzentration von 0,05% HCl mit einem pH-Wert von weniger als

Müsste es nicht heißen: "Nachdem das CBD aufgelöst war, wurden 0,0473 ml 37%ige Salzsäure zu der Lösung gegeben, so dass sie eine Endkonzentration von 0,05%iger HCl mit einem pH-Wert von weniger als erreichte.

 

[Hans-Dietrich]

Freie Säure - sie bleibt in der Lösung, geht aber nicht in die Reaktion ein. Im Allgemeinen ist HCl ein Gas. In diesem Fall sind, wenn ich alles richtig verstanden habe, deutliche Spuren von HCl im Endprodukt vorhanden. Um sie zu entfernen, kann man das Produkt einfach mit Ethanol mischen und dann eindampfen. Die Säure wird mit dem Ethanoldampf entweichen.

 

[MuricanSpirit]

1. Reinigen Sie alle Geräte mit reinem Ethanol (nicht mit Reinigungsalkohol, da dieser Stoffe enthält, die zum Stochern verleiten)
2. Verwendet ~99,84375ml 96% Ethanol gemischt mit 12g 99,7% CBD
3. Bereite ein Wasserbad bei 70° vor (bin nicht sicher, ob das Wasserbad richtig eingestellt war, siehe Bilder, aber das Wasser ist höher als das Ethanol)
4. CBD in der Zwischenzeit mit Ethanol aufgelöst
5. Als das Wasserbad 70° hatte, habe ich den "Gangsta Reflux" hineingestellt.
6. Nach 10-20min habe ich ~0,15625ml 32% HCL dazugegeben.
6. Jetzt: Etwa 12h 17h stehen lassen
6a. Jetzt: Alle 2h oder so das Wasser mit neuem Eis wechseln (ich weiß, dass Trockeneis besser ist, weil es direkt den "Kühlschrank" berührt).

Siehe Anhang 3017

 

[MuricanSpirit]

6c. Das Gemisch hat sich nach etwa 4 Stunden orange/gelb gefärbt.
6d. Das Gemisch hat sich nach etwa 12 Stunden mehr in Richtung rot/braun verfärbt.
7. Das Gemisch wurde auf eine glatte Glasplatte gegeben (leicht wegzukratzen, die Imprägnierung befindet sich auf der anderen Seite, daher ist sie völlig "glatt")
8. Ich wollte das restliche Ethanol bei 60° eindampfen, was aber scheiterte, weil der "Temperaturstab" nicht richtig platziert war, so dass ich ihn überhitzte (er kochte aber nicht) und das Ethanol viel schneller als erwartet verdampfte und ich bin sicher, dass ein großer Teil des Produkts hier durch die Überhitzung verloren ging
9. Lassen Sie es abkühlen, bis es warm/heiß ist, so dass es immer noch mehr oder weniger eine Flüssigkeit ist, die Farbe ist die gleiche wie bei THC-Patronen erwartet, es riecht wie der Inhalt von THC-Patronen
10. Vollständig abgekühlt auf Raumtemperatur (22°) und es ist ein Feststoff.

Jetzt werde ich es auskratzen, es irgendwie in eine Patrone oder Crackpfeife füllen und rauchen. Die Ausbeute ist nicht großartig, aber beim nächsten Mal werde ich es besser machen.

Siehe Anhang 3124

11. Habe alles auf 85°C erhitzt, um es als Flüssigkeit aufzufangen. Wenn es hängen bleibt, weil es sehr klebrig ist, kann man einen heißen Löffel benutzen, um das restliche Zeug aufzufangen.

Edit: Die Ausbeute war 10,2g und es blieb etwas im "Verdunstungsglas", was viel besser ist als ich erwartet hatte. Ich hatte Angst, dass die Überhitzung einige der Produkte zerstört haben könnte, aber es sieht so aus, als hätte das meiste überlebt.

Ich habe es gerade mit einem Vape bei 226°C geraucht und Mann, es ist gut, ernsthaft, es ist verdammt gut, macht high und blablabla, hahaha ich bin verdammt glücklich, so glücklich, dass mein Schwanz hart wie Scheiße ist. Vielleicht ist es Placebo, aber ich glaube nicht, lassen Sie mich rauchen einige mehr nur um 100% sicher sein.

 

[WillD]

Gute Praxis! Isomerisierungsprodukte in Berichten geben wirklich "hohe" Effekte

 

[MuricanSpirit]

Bestimmung des CBD-Gehalts Alkalischer Strahlentest:

Mit diesem Test können Sie feststellen, ob Ihr Produkt 50 % oder mehr CBD enthält.

1. Bereiten Sie das Reagenz mit 5 % Kaliumhydroxid in Ethanol nach Gewicht vor, z. B. 1 g KOH auf 24 ml/19 g Ethanol
2. Werfen Sie Ihr Produkt in das Reagenz
3. Gib ihm einige Minuten Zeit (die Reaktion sollte "sofort" stattfinden)
4. Wenn es sich rot/violett färbt, liegt eine hohe CBD-Konzentration vor (50%+)

Beispielbild:

Quelle: https://www.reddit.com/r/delta8testing/comments/pn9azd

 

[MuricanSpirit]

Warum ist mein Produkt so trübe und nicht gold/weiß?

Erscheinungsbild in verschiedenen Volumina:

Dasselbe Produkt in verschiedenen Volumina:

Das Licht kann das Aussehen verändern:

Dasselbe Produkt mit verschiedenen Lichtquellen:

Ethanol-Wäsche zum Entfernen von "Trübungen"

Ich bin mir nicht sicher, warum das passieren kann, aber ich kann mir vorstellen, dass der Inhalt nicht die gleiche Dichte hat (verschiedene Ölprodukte zusammengemischt):

Waschen Sie es mit Ethanol, bis es klar wird.

Warum ist meine Lösung rot?

Die natürliche Farbe von THC Delta 8 ist rosa/rot, aber Sie finden auf dem Markt auch goldfarbene und klar aussehende Produkte, die "gebleicht" wurden (es gibt einen Unterschied zwischen echtem Bleichen als chemischem Prozess und "Bleichen" im Sinne von etwas klarer aussehen lassen).

Es gibt noch andere Faktoren, die bei der Farbe Ihres Produkts eine Rolle spielen:

- Oxidation: Oxidation kann Ihrem Produkt mehr Gelb verleihen.
- Hitze: Fügt Ihrem Produkt mehr Braun/Rot zu.
- Änderungen des pH-Wertes und Rückfluss können beide dazu führen, dass der Extrakt rosa wird.

Wie kann ich mein Produkt zu einem goldenen/klaren Produkt "bleichen" (nicht empfohlen)?

Klare Produkte werden fast immer als reiner angesehen (auch wenn sie es technisch gesehen nicht sind).

Eine der einfachsten Methoden zur Herstellung von Delta-8-THC besteht darin, den Extrakt mit Bentonit-Ton zu refluxieren. Diese Methode ist billig und kann dennoch zu Verunreinigungen im Endprodukt führen, wodurch ein klarer Extrakt entsteht.
Das Bleichen von Bentonit ist keine Bleiche.

Bentonit wird nicht deshalb als "bleichend" bezeichnet, weil es Bleichmittel enthält, sondern weil es bestimmte Eigenschaften besitzt, die es ihm ermöglichen, Farbpartikel zu binden und zu entfernen. Das Ergebnis sieht aus, als ob etwas gebleicht worden wäre, aber es sind keine bösen Chemikalien nötig, um diese Ergebnisse zu erzielen.

Bentonit-Ton ist völlig inert - es ist derselbe Stoff, den man in Schlamm- oder Tonmasken für die Hautpflege zu Hause findet.

 

[MuricanSpirit]

Ist es möglich, vergällten Alkohol zu verwenden?

Das hängt natürlich davon ab, welche Art von Aversivstoffen (z. B. Bitterstoffe) hinzugefügt wurden. In meinem Fall würden 100 Liter "Ethanol" 4 Liter Wasser, 3 Liter Isoproylalkohol, 3 Liter Methylethylketon (Butanon) enthalten, der Rest ist echtes Ethanol.

Die Reinheit würde der technischen Qualität entsprechen.

Meine Frage ist, ob Methylethylketon (Butanon) in der Lösung verbleibt oder ob es verdampfen wird?

Der Siedepunkt von Methylethylketon (Butanon) liegt bei 79,64°C, aber wenn man es mit Ethanol mischt, kommt es dem Siedepunkt von Ethanol sehr nahe.

 

[Uncle Lee]

Isomerisierung von CBD zu THC mit Zitronensäure

Bitte gehen Sie auf Nummer sicher, tun Sie zumindest so, als wären Sie ein professioneller Chemiker, wenn Sie das Experiment durchführen, tragen Sie eine Brille und Handschuhe, und halten Sie einen Feuerlöscher bereit

Es ist wichtig zu beachten, dass dieses Verfahren darauf ausgelegt ist, leicht verfügbare Materialien und Reagenzien zu verwenden und CBD so effizient wie möglich in THC umzuwandeln, sowohl in Bezug auf die Ausbeute als auch auf die Zeiteffizienz, und dass es nicht mit professionellen Labortechniken vergleichbar ist.

Reagenzien.
Zitronensäure
CBD
Destilliertes Wasser
Natriumbicarbonat oder Natriumcarbonat
Unpolares Lösungsmittel

Ausrüstung:
Kleiner Kolben (einen Siedekolben nicht mehr als halb voll füllen)
kleiner Leibig-Kühler (200 mm sind ausreichend)
Kleine Pumpe für den Kühler, z. B. eine Aquariumpumpe
Kleiner Schlauch für den Anschluss des Kondensators
Kleiner Eimer, in den die Pumpe eingesetzt wird
Für den Kolben geeignete Wärmequelle, vorzugsweise ein Heizmantel mit Magnetrührer
PH-Teststreifen
Eine grammgenaue Waage
Ausgabetrichter


Isomerisierung.

Bestimmen Sie Ihre Chargengröße und legen Sie dann fest, wie viel Wasser Sie verwenden möchten. Sie können bis zu einem Verhältnis von 1 g H2O zu 1 g CBD gehen, aber Sie können auch mehr Wasser verwenden, um die Mechanik ein wenig zu vereinfachen. Für 1g-Chargen verwende ich normalerweise 5g Wasser, für 5g-Chargen verwende ich normalerweise 10g Wasser.

Geben Sie die gewünschte Menge destilliertes Wasser mit einem kleinen Rührstab in den Siedekolben. Dazu fügen Sie der wasserfreien Zitronensäure (Lebensmittelqualität) mindestens 15 Gewichtsprozent Wasser hinzu. (1 g Wasser enthält also 0,15 g Zitronensäure, die Menge CBD spielt keine Rolle). Befestigen Sie den Rückflusskühler am Kolben und sichern Sie ihn mit Metallklammern und Rohrschellen. Füllen Sie den Kühler und lassen Sie die Aquarienpumpe kontinuierlich laufen. Schalten Sie das Rühren auf ~75 U/min ein, erhitzen Sie die Temperatur auf ~120 °C und bringen Sie die Lösung zum Sieden. Lassen Sie die Lösung je nach gewünschter CBD/D8/D9-Mischung zwischen 4 und 12 Stunden rückfließen. Je länger die Reaktion läuft, desto mehr D8 erhält man und desto weniger D9 erhält man. Ich bevorzuge etwa 8 Stunden. Sie können kleine Chargenversuche durchführen, um herauszufinden, welche Reflow-Zeiten das gewünschte Produkt ergeben. Wenn Sie 100% D8 wünschen, lassen Sie die Reaktion 10-12 Stunden laufen oder bis der Test negativ ist.

Nachbehandlung.

Neutralisierung: Schalten Sie nach Ablauf der vorgegebenen Zeit die Wärmequelle aus und lassen Sie die Lösung auf Raumtemperatur abkühlen. Denken Sie daran, dass Ihre Zielsubstanz in Wasser unlöslich ist und bei Raumtemperatur einen festen Zustand aufweist. Nach dem Abkühlen sollten große Brocken des festen Produkts auf dem Wasser schwimmen und an den Kolbenwänden verklumpen. Du neutralisierst die Zitronensäure mit etwas Natriumbicarbonat (3 Mol Natriumbicarbonat auf 1 Mol Zitronensäure). Sie können das Bicarbonat direkt in Ihre Lösung geben und den pH-Wert testen oder eine konzentrierte Bicarbonatlösung zubereiten und diese in den Kolben geben; es macht kaum einen Unterschied. Testen Sie mit pH-Papier, um den pH-Wert von ~7 zu bestätigen (muss nicht genau sein, 6-8 ist in Ordnung).

Extraktion.

Sie müssen experimentieren, um die kleinste Menge zu bestimmen, die Sie verwenden können, aber Ihr Zielmolekül ist in DCM oder EtOAc bei Raumtemperatur leicht löslich. Für eine 5-g-Charge verwende ich normalerweise ~20-30 mL DCM. Trennen Sie die wässrige Phase ab und verwerfen Sie sie (ich tue dies in einem Scheidetrichter). Waschen Sie den NPS mit der gleichen Menge dH2O (20 ml NPS mit 20 ml dH2O), um alle Verunreinigungen zu entfernen, die physikalisch im Produkt eingeschlossen/enthalten sind. Erneut trennen. Wenn die organische Phase trüb wird, hat sie etwas Wasser absorbiert. Mit MgSO4 trocknen, bis die Lösung wieder klar ist. Dekantieren oder filtrieren, um MgSO4 zu entfernen.

Isolieren Sie das Produkt.

Ihr Produkt ist nun im NPS gelöst. Im Idealfall können Sie diesen NPS extrahieren und recyceln und so die Kosten und die Umweltbelastung erheblich reduzieren. Wenn dies nicht möglich ist, können Sie Ihre Lösung einfach erhitzen, um die NPS verdampfen zu lassen. Führen Sie diesen Vorgang in einem gut belüfteten Bereich durch.

 

[Dr.Chocolate]

Wie lange muss ich refluxieren, um d9 zu erhalten, wenn ich Schwefelsäure und Ethanol verwende?

 

[Python]

Ich habe das ausprobiert, und ich habe nur eine goldgelbe Paste bekommen, ich weiß nicht, ob ich sie noch etwas trocknen lassen muss, aber sie scheint in keiner Weise brauchbar zu sein, wo könnte ich es Ihrer Meinung nach vermasselt haben?

 

[Uncle Lee]

Wenn CBD in Ihrer Region legal und THC in Ihrer Region teuer ist, kann man CBD zweifellos leicht und schnell zur Herstellung von THC durch Isomerisierung in einem Heimlabor verwenden. Ich habe viele THC-Produkte hergestellt und bin gerne bereit, Ihnen einige Fragen zu beantworten.

Ich möchte euch alle fragen, wie viel CBD pro Kilo in eurer Gegend kostet?

Meine Gegend hat einige Vorteile und ich hoffe, dass ich in Zukunft CBD und E-Zigaretten-Zubehör für THC-E-Zigarettenöl über das Forum verkaufen kann und den Leuten einen besseren Isomerisierungsprozess beibringen kann : )

 

[thcman]

Könnte mir bitte jemand bei der Essigsäure-Methode helfen? Ich habe in kleinen Mengen geübt und hatte positive Ergebnisse bei der Isomerisierung von starkem THC, aber beim Entfernen von Produkten war ich der Meinung, dass Natriumacetat im Produkt eingeschlossen war, und ohne Verwendung von Bikarbonat und nur durch Abkochen bei hoher Temperatur war es leicht essigartig.

 

[Uncle Lee]

Ich denke, du solltest Bicarbonat verwenden, um die Essigsäure zu neutralisieren, dann NP verwenden, um das Thc zu extrahieren, dann das NP verflüchtigen, um das Produkt zu erhalten, wenn die Chemikalien schwer zu bekommen sind, wo du bist, kannst du die Zitronensäuremethode versuchen.


Darf ich Sie nach dem Preis für Cbd in Ihrer Gegend fragen?

 

[thcman]

Ich habe Natriumbikarbonat auf meinem zweiten Versuch und das Ende thc Produkt war salzig, das erste Mal, dass ich gerade bei 100c mit viel Ethanol abgekocht sie beide gearbeitet und bekam mich hoch essbar, aber ich glaube nicht, es wäre sicher zu verdampfen oder rauchen, cbd ist sehr vielfältig vor allem im Sommer können Kilos für £ 100 rund um Europa und Asien zu bekommen, aber ich zahle rund 370 ein Kilo

 

[Uncle Lee]

Ihr Produkt schmeckt salzig, weil Sie das THC nicht gereinigt haben. Wenn Sie wasserfreies Ethanol als Reaktionslösungsmittel und Essigsäure als Katalysator verwenden, müssen Sie das Lösungsmittel verdampfen, bis das Produkt kaum noch fließfähig ist, dann Wasser hinzufügen und mit einem unpolaren Lösungsmittel extrahieren, dann behalten Sie das unpolare Lösungsmittel, Sie können die organische Phase mit Wasser waschen, dann trocknen und verdampfen die organische Phase mit wasserfreiem Natriumsulfat oder wasserfreiem Magnesiumsulfat, theoretisch Was übrig bleiben wird, ist reines THC, alle Acetat, kleine Mengen von Alkohol und Essig sind in das Wasser links.

Ich denke, es wäre besser, Zitronensäure zu verwenden, wenn man sie bekommen kann.

Ich dachte, CBD sei in den meisten Ländern Europas teuer, und ich hatte schon überlegt, diese Substanz zu verkaufen.

 

[thcman]

Könnte mir bitte jemand anhand von Schritten oder einem Video zeigen, wie man Säure entfernt und Thc reinigt?