1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthese aus Benzaldehyd und Nitroethan. Henry-Reaktion.

[wael gano]

Ich habe die Synthese ausprobiert und bin zu dieser Lösung gekommen. Was ist daran falsch? Was muss ich tun?
7,5 ml Benzaldehyd
6 ml Nitroethan
3 ml Eisessig
1,8 ml Cyclohexylamin
Erhitzen für 3,5 Stunden
Was ist mit dem Produkt der Reaktion, etwa dem nicht umgesetzten Amin, falsch?

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh, jetzt habe ich genau gelesen... man sollte gleiche Mengen an Nitrobenzo verwenden, das in deinem Bild natürlich nicht umgesetztes Benzaldehyd ist.

 

[777m]

Wie hoch sollten Ihrer Meinung nach die tatsächlichen Preise sein?

 

[UWe9o12jkied91d]

Proportionen? gleiche Volumina Aldehyd Alken

 

[777m]

Wenn ich das tue, kommt eine orange Farbe heraus und die Kristalle bilden sich überhaupt nicht. Und ich glaube, das liegt definitiv an der Reinheit des Nitroethans, das sie aus Natriumethylsulfat synthetisiert hat.

 

[JoshL1221]

Weiß jemand, wie man einen Katalysator mit Ammoniumcarbonat versucht? Wie viel Essigsäure wird in Gegenwart von Essigsäure verwendet, wenn im Buch von "einem Überschuss" die Rede ist?

 

[flyhigh2]

1) ein offenes Glas verwenden, das Zugang zur Luft hat
2) die Wände des Glases mit einem Stab reiben, um die Kristallisation einzuleiten
3) Füge einige P2NP-Kristalle hinzu, wenn du sie hast

 

[GhostChemist]

1) ein offenes Glas verwenden, das Zugang zur Luft hat
2) die Wände des Glases mit einem Stab reiben, um die Kristallisation einzuleiten
3) Füge einige P2NP-Kristalle hinzu, wenn du sie hast

 

[MisterAnonymous]

Ich habe 50 l Nitroethan gekauft und werde es in 2 Wochen haben. Ich werde es in den Abschnitt Reagenzien aufnehmen, damit jeder es für die Leute kaufen kann, die es haben wollen.

 

[Manisj@1290]

Ich habe erfolgreich Nitroethan synthetisiert, aber nicht rein, kann ich p2np mit unreinem Nitroethan herstellen.

 

[HIGGS BOSSON]

Das hängt davon ab, wie schmutzig Ihr Nitroethan ist. Versuchen Sie versuchsweise ein paar Gramm in die Mikrowelle zu geben.

 

[Manisj@1290]

Nach der Diatalltion wasche ich es weder mit Wasser noch trockne ich es, weil ich keinen Fraktionskühler habe. Deshalb habe ich das Gefühl, dass mein distales Verhältnis nicht rein ist.

Kann ich p2np mit Nitroethan herstellen?

 

[Manisj@1290]

Mein Nitroethan sieht so aus, kann ich p2np mit uns herstellen?

 

[wael gano]

Das Bild zeigt in der Mitte schwebendes Nitroethan
Nitroethan ist schwerer als Wasser und sollte auf den Boden sinken. Dies deutet darauf hin, dass in dem Wasser Alkohol gelöst ist. Hast du nicht getrocknete Natriumethylsulfatkristalle verwendet, die mit etwas Alkohol befeuchtet wurden?
Wie viel hast du erhalten?

 

[Manisj@1290]

Ich habe Ethanol für die Reinigung meines Natriumethylsulfats verwendet.

Wenn der untere Teil Ethanol ist, gibt es dann ein Problem mit der P2np-Synthese?

 

[wael gano]

Theoretisch gibt es kein Problem mit Ethanol mit P2NP
Aber hier liegt das Problem: Ethanol und unreines Nitroethan verursachen ein Problem bei der Destillation des Nitroethans nach der Abtrennung vom Wasser. Bei der zweiten Destillation erhält man eine farblose, transparente Flüssigkeit.
In Anwesenheit von Ethanol kann Nitroethan jedoch nicht gereinigt werden, da der Schmutz nach der zweiten Destillation zurückbleibt.
Hinweis: In Anwesenheit von Ethanol kann die Menge an Nitroethan bei der Reaktion von p2np mit Benzaldehyd nicht bestimmt werden.

 

[wael gano]

Dies war bei Ihrer Arbeit nicht der Fall
Sie verwenden eine Menge Lösungsmittel, und die sind teuer
Warum reinigen Sie Natriumethylsulfat? Haben Sie Natriumcarbonat zur Neutralisation verwendet? Handelt es sich bei Natriumsulfat um Verunreinigungen? Das spielt bei der Reinigung keine Rolle. Behalten Sie es einfach mit Natriumethylsulfat und berechnen Sie die doppelte Menge. Entfernen Sie das Ethanol vor der Destillation des Nitroethans. Geben Sie das Natriumchloridsalz in das Wasser. Trenne das Nitroethan ab und trockne es mit Kieselgel oder ähnlichem. Die Trocknung und erneute Destillation wird auf 116 Grad erfolgen.
Sie können die Wasserphase als Diethylether extrahieren.
Auf diese Weise sparen Sie mehr Lösungsmittel ein.

 

[Manisj@1290]

Ich werde versuchen, Folgendes zu trennen

 

[Manisj@1290]

Danke für die Beratung

 

[wael gano]

Dies ist notwendig, um das Ethanol loszuwerden, ein Trocknungsmittel zu verwenden, um die Wassertröpfchen loszuwerden, und das Nitroethan erneut zu destillieren. Es entsteht eine transparente, farblose Flüssigkeit mit einem Verdampfungspunkt von 116.

 

[wael gano]

Dies ist ein großer Aufwand und erfordert ein wenig Erfahrung. Sie können einige Dinge ändern

 

[wael gano]

215 ml absolutes Ethanol hinzufügen
108 ml (2 Mol) Schwefelsäure langsam zugeben, nachdem die Zugabe abgeschlossen ist. 2,5 Stunden lang auf 80 Grad erhitzen.
Die Hitze abschalten und die Mischung abkühlen lassen.
In einen Teller geben, dann 200 g Natriumcarbonat hinzufügen, bis der pH-Wert 8 erreicht ist.
Danach wartet man einige Stunden, bis das Natriumkarbonat gut reagiert hat. Ohne Zugabe von Wasser bleibt ein wenig Ethanol übrig. Lasse es an der Luft verdampfen.
Die Ausbeute beträgt 290 Gramm
Gemischte Mole von Natriumethylsulfat
Mol Natriumsulfat
Ich habe 2 Mole Schwefelsäure verwendet, die ein Mol Ethylsulfat ergeben
Ein Mol Schwefelsäure bleibt unreagiert
Natriumsulfat, das macht nichts, trenn nichts. Man setzt alles zusammen und fügt 1 Mol Natriumnitrit 103 g mit 50 ml Wasser hinzu und beginnt die Destillation.

 

[wael gano]

Ja, das können Sie, aber Sie werden ein sehr schmutziges p2np erhalten. Die Reaktion wird schwarz und die Kristalle sind schmutzig. Sie müssen mit Isopropylalkohol gewaschen werden. Es ist besser, das Nitroethan vor der Arbeit zu reinigen.

 

[Manisj@1290]

Ich versuche, reines Nitroethan zu trennen.
Zuerst habe ich Diethylether in Nitroethan gegeben und 2 Schichten in meinem Scheidetrichter gesehen. Die obere Schicht habe ich in einen Kolben gegeben und mit Calciumchlorid getrocknet, danach habe ich 45 c destilliert, wenn die Blasen aufhören, dann habe ich den Aufnahmekolben gewechselt und die Temperatur auf 116 c eingestellt, aber die ganze Flüssigkeit wurde bei 70-75 c destilliert.

 

[wael gano]

Halten Sie die Temperatur für eine Weile auf 50/60 Grad, um Verunreinigungen oder Lösungsmittel loszuwerden