1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthese aus Benzaldehyd und Nitroethan. Henry-Reaktion.

[ASheSChem]

ich habe es versucht! und es ist mein aktueller ertragsrekord haha danke !!

55gr Benzaldehyd
40gr Nitroethan
10ml Essigsäure 80°
3ml Isopropanol 99,9%
10ml Cyclohexylamin

14:20 Uhr - Beginn des Mischens, Heizplatte auf Maximum
14:28 Uhr - scheint mir homogen zu sein, mit kleinen öligen Reflexen, aber ich sehe keine Blasen
14:32 Uhr - ich sehe, dass sich Blasen in der Flüssigkeit bilden
14:33 Uhr - Ich senke die Temperatur (wie ich es normalerweise tue) und schalte den Mixer ein, ein paar Minuten lang stark, dann reduziere ich sie ein wenig
18:00 Uhr - Ich höre auf und lasse es abkühlen
19:00 Uhr - 100 ml Isopropanol hinzufügen, gut mischen (magnetisch) und einfrieren.

09:00 Uhr - Ich fange an, das gefrorene Produkt durch Schwerkraft zu filtern, indem ich es regelmäßig mische
12:00 Uhr - Umfüllen in eine Pyrex-Schale für das Ende der Trocknung (in einem Inkubator)
20:30 Uhr - gewogen und in den Kühlschrank gebracht, 67,7 g - (71,11 %)

Spoiler: Fotos

 

[flyhigh]

Können Sie bei gleichen Mengen vorschlagen, welche Menge an n-Butlyamin anstelle von Cyclohexylamin verwendet werden soll?

 

[flyhigh]

Sind es 55 g Benzaldehyd oder 55 ml? Die Dichte beträgt 1,04 g/l, und auf dem Bild ist die Kolbengröße 200 ml, also nehme ich an, dass es 55 ml sein müssen.
bitte vorschlagen

 

[ACAB]

Nachdem ich die Synthese, wie sie im ersten Video gezeigt wurde, erfolgreich durchgeführt habe, stellt sich mir nun die letzte Frage:
Was bleibt außer dem Produkt übrig? Wie kann ich es recyceln?
Meine Mutterlauge hat zwei Schichten, eine schwerere dunkelrote ölige Schicht und eine obere hellgelbe Schicht, ich nehme an, ein IPA-Wasser-Gemisch, aus dem ich das IPA destillieren konnte.
Ist die untere dunkelrote Schicht auch noch brauchbar? Oder nur Abfall?

 

[UWe9o12jkied91d]

Klingt wie Sie Nitro links haben, sollte Mutter Flüssigkeit einphasig sein und wenn bereits rot ist es mehr als wahrscheinlich spent.you könnte Ipa hinzufügen, um alles zu homogenisieren und werfen in Gefrierschrank

 

[ACAB]

Haben Sie einen Rat? Ich würde ungern alles in die Umwelt kippen und den Abfall auf ein Minimum beschränken.

 

[UWe9o12jkied91d]

Wie sieht es mit der Entsorgung aus? Wenn Sie in Deutschland oder Österreich wohnen, können Sie chemische Abfälle kostenlos und ohne Fragen an uns zurückgeben.
Lösungsmittelabfälle können auch zur Wiederverwendung verdünnt werden, schauen Sie in den Thread.

 

[Xiao hua]

Bitte sagen Sie mir, ob es sich um Cyclohexen oder Cyclohexamin handelt? P2np-Synthese-Video. Danke

 

[UWe9o12jkied91d]

Cyclohexen ist kein Amin

 

[Xiao hua]

Was wird in diesem Video verwendet? Cyclohexen oder Cyclohaxamin

 

[Xiao hua]

Welche Chemikalien gibt es anstelle von Cyclohaxamin? Cyclohaxamin ist aus meinem Land schwer zu bekommen. Asiatisch

 

[UWe9o12jkied91d]

Was ist, wenn ich schwarz bin?

 

[flyhigh]

Die Ausgabe von Ammoniumacetat ist so racemisch

 

[oneimone]

Hallo Kumpels, ich muss mich nur vergewissern, dass ich jedes Isomer von Butylamin verwenden kann? Ich verstehe nicht, was das kleine "n" vor bunh2 bedeutet. Natürlich sind Bunh2 und Butanol in meinem Land verboten, also muss ich es auf eigene Faust machen. In Großbritannien einmal verfügbar zu kaufen legale Quelle von Butanol ist 2-Butoxyethanol, die ich wollte Bremse mit HCl und getrennt über Destillation und später folgen Google Patent zu machen bunh2, aber ich bin nicht sicher, ich kann Butan-2-ol. es ist ein Unterschied zwischen Lage OH-Gruppe?

 

[wael gano]

Ich habe die Synthese ausprobiert und bin zu dieser Lösung gekommen. Was ist daran falsch? Was muss ich tun?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ihre Lösung scheint geruchlos und unsichtbar zu sein.

 

[wael gano]

 

[UWe9o12jkied91d]

Können Sie das Verfahren beschreiben, das Sie durchgeführt haben? Verwendeter Katalysator, Rühren, Erhitzen, Reaktionszeit usw.
Für mich sieht es so aus, als hätten Sie ein Produkt erhalten und der Rest blieb unumgesetzt, aber das ist nur eine Vermutung.

 

[wael gano]

Ich habe die Synthese ausprobiert und bin zu dieser Lösung gekommen. Was ist daran falsch? Was muss ich tun?
7,5 ml Benzaldehyd
6 ml Nitroethan
3 ml Eisessig
1,8 ml Cyclohexylamin
Erhitzen für 3,5 Stunden
Was ist mit dem Reaktionsprodukt, etwa dem nicht umgesetzten Amin, nicht in Ordnung?

 

[wael gano]

Ich habe eine Synthese versucht und bin zu dieser Lösung gekommen. Was ist daran falsch? Was soll ich tun?

 

[wael gano]

Ich habe die Synthese ausprobiert und bin zu dieser Lösung gekommen. Was ist daran falsch? Was muss ich tun?
7,5 ml Benzaldehyd
6 ml Nitroethan
3 ml Eisessig
1,8 ml Cyclohexylamin
Erhitzen für 3,5 Stunden
Was ist mit dem Produkt der Reaktion, etwa dem nicht umgesetzten Amin, falsch?

 

[UWe9o12jkied91d]

Wie viel Wärme und womit? Rühren?

 

[wael gano]

Die Temperatur beträgt 60/80
Ich benutze keinen Rührer, ich rühre nur ab und zu um

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh, jetzt habe ich genau gelesen... man sollte gleiche Mengen an Nitrobenzo verwenden, das in deinem Bild natürlich nicht umgesetztes Benzaldehyd ist.

 

[flyhigh]

Sie haben Recht, dass es sich um ein äquimolares Verhältnis handelt, aber wenn man die Dichten von Benzaldehyd und Nitroethan berücksichtigt, muss man die Werte für beide entsprechend berechnen.

 

[777m]

Wie hoch sollten Ihrer Meinung nach die tatsächlichen Preise sein?

 

[UWe9o12jkied91d]

Proportionen? gleiche Volumina Aldehyd Alken

 

[flyhigh]

Wie sind Sie auf diese Verhältnisse gekommen? Das klingt für mich nicht so stöchiometrisch.