PMK-oliesyntese fra PMK (CAS 28578-16-7 voksform) i stor skala

[Selassi]

1 kg P
1 kg vand
150 g NaOH

Bland og smelt ved 85/90 i 1 time

450 g Phos og igen 1,5 time ved 85/90

Efter bør der være øjeblikkelig adskillelse fra lagene

 

[Katty Korner]

Dette virker langt mere omfattende end startindlægget. 1 kilo pmk-glycidat, 1 kilo vand (som jeg tror er en liter) og 150 gram naoh virker meget tættere end andre indlæg.

Det ville være meget bedre, hvis det var så tæt, i stedet for at kræve liter for et par kilo.

Er der nogen, der kan sige, om det kan lade sig gøre ved denne tæthed eller koncentration af reagenser?

 

[btcboss2022]

Hej med dig,

Her er min sidste præstation at få det til at krystallisere naturligt i den molekylære form af selve krystallen. Mere rent umuligt!!! ;-)
Virker håndlavet, men tro mig, det er naturligt dannet!

 

[Tweaker]

Meget flot arbejde. Hvilken proces bruger du til at fjerne den sorte tjærelignende urenhed? Selv på snehvide krystaller dukker den op ved efterfølgende omkrystalliseringer, og slutproduktet bliver ret mørkt.

 

[btcboss2022]

I syretrinnet under den syrebaserede vaskeproces.

 

[btcboss2022]

Ja, præcis det samme.

 

[Paranoia]

Kommer næste gang om et par uger @btcboss2022 ice sample lab test https://analisis2.energycontrol.org/ for meth purity and eniantometer R.S

 

[lemon]

Jeg har prøvet dette i et stykke tid, og jeg kom til den konklusion, at jeg højst sandsynligt blev snydt.
Når jeg tilsætter NaOH, bliver hele opløsningen mørk, og det forbliver bare sådan, efter opvarmning sker der intet, lige efter tilsætning af for meget syre, så vises glycidat igen. Efter opvarmning får jeg mørkerød olie, som hurtigt blev fast, når den var kold. Selv når jeg opvarmer glycidat bare i vand, får jeg den samme mørkerøde olie.
Jeg har allerede spildt 200 g af dette og endda prøvet reduktion med det og intet ...
Jeg ved endda ikke, om dette er PMK-glycidat eller kinesisk snydt mig.
Om opløselighed: det er uopløseligt i vand og meget opløseligt i IPA

 

[UWe9o12jkied91d]

Hvor længe tilbagesvalede du med 3M NaOH?

 

[Loki12]

@lemon
Hvem har du købt det af? Hvis det var en af de leverandører, der reklamerer her, bør du nævne deres navn for at afklare situationen.
1. Opvarmede du blandingen med NaOH og tilbagesvalede den, som ovenstående bruger spurgte? Kan du venligst beskrive din metode yderligere, trin for trin, hvad du faktisk gjorde? (f.eks. jeg tilsatte 100 g x til 50 g y, tilbagesvalede ved X i Y tid)

Måske er der ikke noget galt, hvorfor sender du glycidat i vand, det er sjovt?
Vi har brug for at vide, om du gik videre med reaktionen, hvilken baggrund har du? Har du undersøgt reaktionen, ved du, hvad der skal ske, eller hvordan den skal se ud?
Forsæbning og kemitekster blev linket et sted i denne tråd, hvis jeg har ret, så læs, forstå reaktionen, få en idé om, hvad du kan forvente, og gå så videre med den.
Ikke alene er kemi farligt, men uden en generel idé om, hvad du laver, vil du kun spilde produkt, muligvis vil du forgifte dig selv med den konc. HCL eller DCM, der bruges i denne reaktion, vær venlig at passe på.

 

[Jordan Belfort]

Bror, du kan gentage den mislykkede reaktion.

Tag 1 liter varmt vand, brug 500 gram kaustik, på den varme lud et kg glydicat og jeg ved ikke hæld langsomt 1,5 liter saltsyre, det vil komme 100 procent. Derefter går olie til bunden, når den er vendt med succes, behøver du ikke at tilbagesvaling

 

[Jordan Belfort]

Hvad er glydicatets CAS-nummer, hvis det er den lave houd p, så virker denne metode ikke, du vil brænde olien af.

 

[bblanco]

Men Uhm, startede du med voks eller pulver? En simpel lille test. 5gr naoh i 75 Mill vand opløses, tilsæt 5gr vokssmeltning, tilbagesvaling en time tilsæt hcl eller h2so4 og tilbagesvaling forsigtigt 3h ... så skal det være ok

 

[Davidrobinson]

Er der nogen, der kan hjælpe mig?
Jeg ødelagde min pmk-saft og hydrolyse, ja jeg ødelagde en og ved ikke hvilken.
Jeg rodede vikarerne op, jeg kørte saften ved 52 grader i stedet for 60 og kørte derefter hydrolysen ved 70 grader i stedet for 80.
Jeg puttede omkring 4,4 kg pulver i og fik næsten det samme ud af det i en orange, kedelig olie.
Er der nogen, der ved, om olien kan reddes, min tanke var, at hydrolysen var rodet op, sker der ikke sap med det samme, selv ved stuetemperatur.
Er der nogen, der ved, om jeg bare kan køre saften og hydrolysen igen på olien.
Tak

 

[Jordan Belfort]

Hvis du tilsætter nok kaustik, kan du tilsætte en syre som HCL og blive ved med at røre, og reaktionen vil fortsætte af sig selv.

 

[Win Win]

Må jeg vide, hvor mange iterm 10 der er? Tak skal du have

 

[btcboss2022]

Det er punkt 1!

 

[Win Win]

Må jeg kende forholdet mellem dette (10. Tilsæt blandingen af H2O og natriumbicarbonat under omrøring i 2-3 minutter).

 

[btcboss2022]

OMG er i punkt 1!

 

[Win Win]

Betyder ration samme med iterm 1 right

 

[Win Win]

No.10 add how many h20 and how many sodium bicarbonate solution?

 

[btcboss2022]

Utroligt

 

[blackburn]

 

[axecap168]

Btcboss2022, vær venlig at hjælpe Jeg fulgte din opskrift på syntese af pmk 28578-16-7 pulver til mdp2p og efter tilbagesvaling forekommer olieseparation, men der var stadig nogle hvide overskyede ting i olien, og da olien afkøles, blev de hvide overskyede ting tykkere som soggy korn og efterlod mig med meget lidt olie.
Har nogen set dette ske før?
Hvad gjorde jeg forkert btcboss2022?
Kan nogen hjælpe mig med dette?
Jeg har vedhæftet nogle billeder.

 

[btcboss2022]

OMG! Det burde være destiny eller noget lignende hahhaah
Jeg har aldrig haft nogen problemer i mere end et år med den proces, og i sidste uge skete det samme med en 15 kg pulverbatch (var de sidste 15 kg af en stor batch, så samme produkt)
Jeg er 99% sikker på, at det handler om opbevaring og opbevaringstid, i mit tilfælde opbevarede jeg i en spand med låg omkring 6 måneder.
Jeg isolerede det faste stof, der ser ud til at være en slags polymerisering af de originale ting.

Jeg testede med hvilket produkt det bliver løst:
Vand: Nej
Syreholdigt vand: Nej
Alkalisk vand: Næsten ingenting
DCM: Nej
Methanol: Næsten ingenting
Acetone: Nej

Mærkeligt, ikke? Det bliver kun flydende ved høj temperatur eller med varmt vand svarende til det originale stof, så de eneste 2 muligheder er:
- Ureageret produkt (meget usandsynligt efter hundredvis af gange at have udført den samme proces, også med den samme batch, og det skal også opløses i alkalisk vand)
- En slags polymerisering på grund af opbevaringstiden og -betingelserne.

Du kan prøve mere tid ved 90C med HCL, men jeg gætter på, at det ikke fungerer.

Hvad jeg gjorde (betyder ikke, at det er løsningen, eller at du skal gøre det samme)

Jeg tilsatte vand, rørte rundt og senere DCM og alt sammen i en skilletragt.
Du vil have det øverste lag vand, det midterste lag det faste stof og det nederste lag DCM+PMK-olie, der senere inddampes DCM.
Det er en langsom adskillelse, og jeg gjorde det 3 gange med DCM.
Naturligvis er udbyttet meget lavere end normalt, men bedre dette end ingenting.

Jeg er ked af, at jeg ikke kunne hjælpe dig mere, jeg havde det samme problem, og jeg forsøgte at løse det så godt jeg kunne ved hjælp af sund fornuft og mine tidligere erfaringer.

Muligvis vil en kemiker hjælpe dig på en bedre måde.

 

[axecap168]

Belfort, det er den korrekte reaktion med HCL.