PMK-oliesyntese fra PMK (CAS 28578-16-7 voksform) i stor skala

[btcboss2022]

Hej med dig,

Her er min sidste præstation at få det til at krystallisere naturligt i den molekylære form af selve krystallen. Mere rent umuligt!!! ;-)
Virker håndlavet, men tro mig, det er naturligt dannet!

 

[Tweaker]

Meget flot arbejde. Hvilken proces bruger du til at fjerne den sorte tjærelignende urenhed? Selv på snehvide krystaller dukker den op ved efterfølgende omkrystalliseringer, og slutproduktet bliver ret mørkt.

 

[Tweaker]

Laver du endnu en syrebase for at fjerne det sorte stof? Når jeg gasser, er freebasekrystallerne snehvide, men bliver mørke og indeholder det klæbrige stof efter omkrystallisering til store skår. Den beskidte acetone, der bruges til at vaske, indeholder også en masse af dette og mdma. Jeg har tænkt på at prøve at destillere freebasen, før den krystalliserer.

 

[Jordan Belfort]

Din p var gul og ikke hvid, er det korrekt?

 

[Tweaker]

Voks var den brune. Gammelt lager. Den nye gule er meget renere, har jeg hørt. Jeg har ikke haft mulighed for at køre den endnu.

 

[btcboss2022]

Jeg gør det kun en gang, muligvis påvirker forløberens kvalitet dette, jeg bruger altid pulvervoks er mere beskidt, jeg havde det også i begyndelsen.
Ja, din bedste mulighed er dampdestillation.
Jeg kontrollerede og synes, at urenhed er mdp2ppol eller lignende, men navnet er ikke vigtigt i dette tilfælde.

 

[Tweaker]

Okay, tak, det lyder som om, at pulver er vejen frem. Jeg har en prøvemængde af pulver, og konverteringsmetoden er identisk med voks?

 

[btcboss2022]

Ja, præcis det samme.

 

[axecap168]

Btcboss2022, vær venlig at hjælpe Jeg fulgte din opskrift på syntese af pmk 28578-16-7 pulver til mdp2p og efter tilbagesvaling forekommer olieseparation, men der var stadig nogle hvide overskyede ting i olien, og da olien afkøles, blev de hvide overskyede ting tykkere som soggy korn og efterlod mig med meget lidt olie.
Har nogen set dette ske før?
Hvad gjorde jeg forkert btcboss2022?
Kan nogen hjælpe mig med dette?
Jeg har vedhæftet nogle billeder.

 

[Jordan Belfort]

Gentag reaktionen med lidt mere vand, som du gjorde med hcl?

 

[btcboss2022]

OMG! Det burde være destiny eller noget lignende hahhaah
Jeg har aldrig haft nogen problemer i mere end et år med den proces, og i sidste uge skete det samme med en 15 kg pulverbatch (var de sidste 15 kg af en stor batch, så samme produkt)
Jeg er 99% sikker på, at det handler om opbevaring og opbevaringstid, i mit tilfælde opbevarede jeg i en spand med låg omkring 6 måneder.
Jeg isolerede det faste stof, der ser ud til at være en slags polymerisering af de originale ting.

Jeg testede med hvilket produkt det bliver løst:
Vand: Nej
Syreholdigt vand: Nej
Alkalisk vand: Næsten ingenting
DCM: Nej
Methanol: Næsten ingenting
Acetone: Nej

Mærkeligt, ikke? Det bliver kun flydende ved høj temperatur eller med varmt vand svarende til det originale stof, så de eneste 2 muligheder er:
- Ureageret produkt (meget usandsynligt efter hundredvis af gange at have udført den samme proces, også med den samme batch, og det skal også opløses i alkalisk vand)
- En slags polymerisering på grund af opbevaringstiden og -betingelserne.

Du kan prøve mere tid ved 90C med HCL, men jeg gætter på, at det ikke fungerer.

Hvad jeg gjorde (betyder ikke, at det er løsningen, eller at du skal gøre det samme)

Jeg tilsatte vand, rørte rundt og senere DCM og alt sammen i en skilletragt.
Du vil have det øverste lag vand, det midterste lag det faste stof og det nederste lag DCM+PMK-olie, der senere inddampes DCM.
Det er en langsom adskillelse, og jeg gjorde det 3 gange med DCM.
Naturligvis er udbyttet meget lavere end normalt, men bedre dette end ingenting.

Jeg er ked af, at jeg ikke kunne hjælpe dig mere, jeg havde det samme problem, og jeg forsøgte at løse det så godt jeg kunne ved hjælp af sund fornuft og mine tidligere erfaringer.

Muligvis vil en kemiker hjælpe dig på en bedre måde.

 

[axecap168]

Belfort, det er den korrekte reaktion med HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Tak for svaret på mit indlæg. Pulveret kom i en indpakket tyk plastikpose i en papkasse som sædvanlig. Jeg modtog det først for 1,5 måned siden, men hvem ved, hvor længe det har været opbevaret før mig. Jeg opbevarer det i et køligt rumtemperaturrum. Jeg lavede 2 reaktioner i alt, 1 reaktion fra 1 kasse og en anden reaktion fra en anden kasse med de samme resultater. Jeg gætter på, at denne batch er kompromitteret. Jeg er enig i, at "noget er bedre end ingenting".
Du sagde: "Jeg tilsatte vand, rørte rundt og senere DCM og alt sammen i en skilletragt."
Spørgsmål...
1. Hvad var forholdet mellem vand og dcm, du tilføjede til olien, og hvor længe rørte du det?
2. Hvor meget mindre var udbyttet?
Jeg vil prøve 90C eller højere temperatur med HCL i længere tid, som du foreslog. Hvis jeg finder en løsning, vil jeg poste den her og give dig besked.

 

[axecap168]

G.Patton, Gordon Ramsey eller en anden kemiker i dette fællesskab - kan I tilbyde en løsning på dette problem? Enhver hjælp er meget værdsat. På forhånd tak.

 

[Jordan Belfort]

Hent hvid fosforsyre og omrører ovenpå i en gryde af rustfrit stål, og sæt det hele sammen og opvarm ved 80/90, så du kan se reaktionen gå i gang, og vask derefter fosforsyren af efter nogle timers reaktion, indtil pH 7.

 

[axecap168]

Belfort, tak. Jeg vil afprøve dit forslag.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Vil der være en opskrivning fra din måde at MDMA-syntese fra PMK-olie (MDP2P: cas 4676-39-5) på?


/ Tak

 

[btcboss2022]

Jeg skriver, at hvis udgangsstoffet ikke er under gode forhold, kan der opstå et fast stof i processen?
I så fald burde alle processer have det, ikke?

 

[Paranoia]

Kommer næste gang @btcboss2022 laboratorietest for ICE PURITY & ENIANTOMETER R,S kommer tilbage for at blive opdateret

Energikontrol

analisis2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

Kan man erstatte bicarbonatopløsningen med en mindre mængde hydroxidopløsning, hvis man antager, at de har samme ph-værdi?

 

[Jordan Belfort]

Bagepulver neutraliserer syren, men for meget bagepulver gør, at det resterende bagepulver sidder i olien, som man kun kan få ud ved destillation eller ved at putte syre i igen og lud den sidste del.

 

[CryoThio]

Så hvis formålet er at neutralisere syren, hvorfor skulle en natriumhydroxidopløsning så ikke kunne erstatte bicarbonatopløsningen, forudsat at de har samme ph-værdi?

Jeg forstår bare ikke, hvorfor der skal bruges så stor en mængde bicarbonatopløsning.

 

[Jordan Belfort]

Personligt foretrækker jeg en større neutralisering med natron, og når det er 5/6, justerer jeg til sidst med lud.

Hvis det er hcl, neutraliseres HCL til NaCl og gasser, hvilket betyder, at du allerede var en del af dit produkt.

 

[Jordan Belfort]

Jeg læste forkert, jeg troede, du ville justere oliens pH-værdi efter reaktionen.