Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[MadHatter]

Det kan sagtens lade sig gøre. Det er selvfølgelig det næstbedste, men hydrogenperoxid i koncentrationer over 3 % er i dag et strengt kontrolleret stof i det meste af EU.
Men en tanke: Vil karbonationen ikke reagere meget kraftigt med eddikesyren? Og måske neutralisere den?

 

[Rabidreject]

Se på hydroponic ph+ solution - det er 35 % Jeg er fra Storbritannien. Jeg ved ikke, om det er nok, men det er sådan, jeg får min hydrogenperoxid og min 35 % svovlsyre! Meget nyttigt til flere formål i mit liv!

 

[WillD]

måske kan købe færdig pereddikesyre og bruge den til en komplet reaktion uden eddikesyre og H2O2

 

[Mo0odi]

Hvordan bruger vi pereddikesyre? Er der en forklaring?

 

[Fenster]

Aldol-kondensation.

Vejledningen til dette findes i Organic Reactions



Denne beskrivelse ser ud til at være mere i overensstemmelse med det, jeg ser. Er der nogen, der rent faktisk har prøvet at ekstrahere med opløsningsmiddel fra det organiske lag? Kloroform vil ikke virke, da det er blandbart med det organiske lag. Medmindre jeg overser noget, skal opskrivningen testes og ændres.

Er der nogen, der har prøvet denne syntese før?

 

[TheNut22]

OKAY. Opvarm bare benz-hyden og MEK med saltsyre i ca. 3-5 timer. Temperatur: 90-110 C.
Bare sig tak til mig.

 

[lalalander]

Jeg går ud fra, at koncentrationen af saltsyre er 37 %?

 

[TheNut22]

Min saltsyre har en styrke på ca. 20 %.

 

[lalalander]

Tak for jeres svar.

 

[TheNut22]

Det er ikke noget problem. Jeg er her for at lære og for at hjælpe. Husk, ingen bullshit fra min mund, for disse
synteser koster penge.

 

[lalalander]

Tilsatte du saltsyren på én gang? Et andet sted står der, at blandingen skal holdes kold i 6 timer efter tilsætning af saltsyren. Jeg troede, at den kun skulle holdes kold, mens saltsyren blev tilsat.

Mit nuværende mål er at syntetisere så mange methylphenylbutanon-krystaller som muligt. Det vil være meget tidskrævende at håndtere små portioner.

 

[TheNut22]

Bare læg det hele i og begynd at varme. En grydereaktion, og intet kompliceret her. Jeg er så træt af alle de kemikere (ikke dig), der bare gentager alle de meget gamle bøger og ikke prøver noget nyt, og når de bliver spurgt, gentager de blindt de gamle bøger og alle de samme teknikker.

 

[TheNut22]

Se bare på f.eks. hydrogeneringer. Du vil se, at næsten 98 % af dem er palladium på kulstof.

 

[lalalander]

Tusind tak skal du have. De oplysninger, du giver, vil være meget nyttige for mig.

 

[Fenster]

Ok, trin 3 - jeg tilsatte NaOH-opløsning opvarmet til 50c og satte i mag Stir efter 6 timer var der et tykt næsten fast cremet rod i min rbf. Jeg tilsatte DCM, og to lag dukkede op. Først var jeg meget glad!!! Da det cremede tykke lag sad på bunden, og jeg troede, at det klarere lag var de DCM-ekstraherede godbidder, der var på toppen. Nej nej nej..... Det mælkeagtige tykke lag var DCM. Jeg ved med sikkerhed, at når jeg fjerner DCM'en, vil jeg ikke have en gul, klar olie aka p2p.


@HEISENBERG

Har dit team gennemgået denne proces, før du offentliggør den? Det ser ud til, at eksperterne er blevet tavse om denne fremgangsmåde. Det ville være rart at få noget støtte til en metode, som dit team har offentliggjort.

Okay, så jeg vil forsøge at destillere det cremede rod og se, hvad der kommer ud af det.

 

[TheNut22]

Bare brug min egen metode, altså: Opvarm MEK og benz med saltsyre: 90-110 C, 3-5 timer.
Kom derefter 10% KOH-opløsning i, og der opstår straks krystaller. Skil dig af med vandet. Læg dem i fryseren. Skil dig af med olien. Rene, hvide krystaller. ... du er velkommen!

 

[Cbison]

Jeg har allerede MPB-opløsningen og vil gerne have krystallerne uden destillation. Adolkondensationen blev udført gennem syregasning. Tror du, at hvis der indføres syre i Benz + MEK-opløsningen gennem gasning og opvarmes til 90-110 ° C i 3-5 timer og vaskes med hcl, inden der tilsættes 10% KoH, er der en mulighed for, at krystaller udfældes med det samme? Er det vigtigt at fryse opløsningen for at få krystaller, og hvad er dine reagensmålinger.

 

[Cbison]

Jeg har allerede MPB-opløsningen og vil gerne have krystallerne uden destillation. Adolkondensationen blev udført gennem syregasning. Tror du, at hvis der indføres syre i Benz + MEK-opløsningen gennem gasning og opvarmes til 90-110 ° C i 3-5 timer og vaskes med hcl, inden der tilsættes 10% KoH, er der en mulighed for, at krystaller udfældes med det samme? Er det vigtigt at fryse opløsningen for at få krystaller, og hvad er dine reagensmålinger.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehyd + 24 g MEK + 28 g hydroksyre (~20 %) = 28 g krystaller, tørret i pyrexskål = 13 g krystaller.
Bare hold det simpelt. Når du er færdig med at opvarme, trækker du det brune organiske lag ud. Vask med 40 ml vand. Ekstraher igen. Kom 20 ml:s 10% KOH-opløsning i. Skil dig af med vandet. Tjek pH-værdien. Hvis den er for sur eller for basisk, sættes den til 7. Hæld vandet fra igen. Læg det i fryseren, for så kan du, når det er frosset, hælde det fedtede lort væk og få næsten hvide krystaller. Læg krystallerne i et pyrexfad eller lignende, og tør dem. Det kan blive flydende, men det er ikke noget problem. Bare varme, fryse, varme, fryse, så tørrer du krystallerne, men de kan ikke blive knastørre. Jeg ved ikke hvorfor. Måske er de bare sådan.

 

[TheNut22]

Men der er en mærkelig ting. Når jeg slet ikke måler pH-niveauet og bare lægger de hvide krystaller i min målekolbe i fryseren, får jeg dobbelt så mange rene hvide krystaller. I dag lavede jeg næsten samme mængde reagenser og på samme måde, MEN da jeg titrerede pH-niveauet til 7, fik jeg kun halvdelen af krystallerne. Jeg tror, der er noget om snakken. Nu om aftenen har jeg lige lagt de 20 ml krystaller i fryseren, og de er orange! Halvdelen ser ud til kun at blive til olie, men jeg har lige tjekket, at der er en slags reaktion mellem den orange opløsning og de hvide krystaller i det øverste lag, som er dukket op i løbet af ca. 10 minutter. Jeg er kommet til den konklusion, at når man laver aldol med syre, og man får basiske krystaller og slet ikke titrerer pH-niveauet, får man dobbelt eller tredobbelt mængde methylphenylbutenon, og når det ligger natten over i fryseren, dumper man olien i det øverste lag, og det er det. Så fra nu af anbefaler jeg ikke titrering på pH-niveau.

P.S Undskyld, jeg lavede noget Methcathinone i dag, og jeg er så træt, så jeg er ked af den uklare tekst.
Jeg går i seng nu.

 

[lalalander]

Jeg har virkelig stor gavn af jeres feedback. Men er de krystaller, der opnås uden titrering af krystallernes pH, af tilstrækkelig kvalitet til at gå videre til næste trin? Hvordan kan vi teste dette?

 

[TheNut22]

Jeg kan ikke teste noget, men udseendet og lugten samt smeltepunktet er korrekt.

 

[TheNut22]

Jeg har også lavet pereddikesyreoxidation med nøjagtige beregninger, og efter mere end ti forsøg fik jeg det til at fungere, så jeg tror på denne syntese, selv om den har kostet mig mange penge. Det har taget noget tid, men det er ligegyldigt, for jeg kan godt lide synteser, især når de er så billige.

 

[lalalander]

Endelig spekulerer jeg på, hvad dit P2P-udbytte er.

 

[TheNut22]

Fra 20 g MPB, med alle de nødvendige trin, og ikke destilleret (hvilket var et dårligt valg), kun fordampet, og dumt nok kogt de opløste stoffer væk, var det kun lykkedes to gange at få P2P, ca. 3 g P2P. Dette er grunden til, at jeg helt sikkert vil destillere fra nu af

 

[TheNut22]

Tænk bare på lovgivningen i mit område. Butikker kan ikke længere sælge butanon i en almindelig flydende dåse.
De kan sælge det i spraydåser. Nå, aammm... Dette er også underligt. NaOH er på listen over forstadier, men du kan købe KOH-pellets selv fra fødevarebutikker. Jeg begynder at tænke, hvad fanden er det, de "lovgivere" ryger? Uanset hvad det er, må det være godt.

 

[handle]

Forestil dig en kemisk fest, hvor alle tager et kemikalie med til festen og ser, hvad vi får.

 

[handle]

Når du siger "Extract", hvad betyder det så helt præcist?

 

[TheNut22]

Det er et godt spørgsmål. For jeg kan godt lide at gøre det klart, at det betyder at adskille det organiske lag.
Ingen opløsningsmidler. Tak for det!

 

[TheNut22]

I dag, da jeg lavede det igen, fik jeg ikke noget vandlag, da jeg kom KOH-opløsningen i, og jeg fik et rent hvidt bundfald, og jeg lagde det i fryseren.