Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon

[Ortist]

forsæbning i vandig NaOH ved 50 grader ?! Det er virkelig en dårlig idé

 

[gmo]

Hvilken temperatur er påkrævet?

 

[mckennai]

Er du allerede i gang med at prøve, eller spørger du bare? Jeg er næsten i gang med at prøve opskriften, bare Williams guider og vejleder mig. Jeg tror, jeg har opnået første mellemprodukt, jeg havde 3butane2one, nu er jeg på acetoxysyntetiserende trin 2. Hvis du allerede prøver at syntetisere, er jeg glad for at tale og holde kontakten med dig

 

[gmo]

Jeg har forsøgt uden held en gang, og nu vil jeg starte forfra med den nævnte kombinerede metode og venners meninger og nogle enkle initiativer. Jeg vil med glæde samarbejde med dig

 

[lalalander]

Alle siger, at denne metode har fejl. Er der nogensinde nogen, der virkelig har fået et stort udbytte med denne metode?

 

[Ortist]

Jeg har brugt denne metode mange gange. Modificeret en smule. De bedste resultater, jeg fik, var 30 ml P2P fra 100 ml benzaldehyd. Jeg kender også et par mennesker, der har forsket meget i denne reaktion; deres bedste resultater var omkring 35 ml P2P.

Arbejdsmetode:

1. Methyl-phenyl-butenon fremstilles som følger: 500 ml benzaldehyd blandes med 1000 ml MEK. Blandingen afkøles i en boks fyldt med is til omkring +5 grader.
2. Hertil tilsættes vandig HCL, 35-37%, (du skal tilsætte 100g ren HCL, hvilket svarer til ca. 286ml 37%HCL).
3. Bland og opbevar det i en spand med is natten over, så isen smelter.
4. Vent yderligere 24 timer
5. Kom det i en skilletragt, kassér det nederste lag.
6. Vask den mørkebrune-røde blanding med 500 ml vand, kassér vandet.
7. Destillér alt, hvad der koger under 150 grader ved atmosfærisk tryk, og kassér det.
8. Destillér resten i vakuum for at få en gul olie.

Denne olie bliver mørkere, når den står inden for en uge.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml af ovenstående olie tilsættes til en blanding af 300 ml iseddikesyre og 100 ml 50 % hydrogenperoxid.
2. Opvarm og rør rundt ved 55 grader.
3. Når reaktionen starter, vil temperaturen stige til over 55..60 (ca. 1..2 timer): dette er indikationen på, at man skal slukke for opvarmningen. Hvis temperaturen stiger til 70, skal du køle kolben lidt under rindende vand.
4. Rør rundt, indtil temperaturen falder tilbage til 50..55 grader, og tænd derefter for opvarmningen igen.
5. Rør rundt og opvarm i 6 timer
7. Hæld blandingen i 1L vand, ekstraher 3 gange med 100+100+100ml DCM
8. Destillér DCM af


Forsæbning:
1. Kom Bayer-Villiger-produktet fra ovenstående trin i en kolbe under omrøring. Tilsæt langsomt
NaOH-opløsning (30 g NaOH, 250 ml vand, 250 ml ethanol). Langsomt betyder dråbevis, ca. 3..5 dråber pr. sekund. Blandingen bliver rødlig-orange.

2. Ved slutningen af tilsætningen skal pH være over 12
3. Tilsæt eddikesyre (en hvilken som helst procentdel) til blandingen, indtil pH er neutral. Blandingen bliver gul
4. Hæld det over i 1 liter vand, og ekstraher 3 gange med 100+100+100 ml DCM
5. Destillér DCM og spor af ethanol ved atmosfærisk tryk
6. Destillér din P2P under vakuum.
7. Der vil være en masse tjære tilbage i kolben.

 

[gmo]

Kan jeg bruge chloroform i forsæbningstrin 4 ekstraheret?

 

[Cbison]

Er den alkaliske vask af MPB nødvendig? Jeg bemærkede, at du ikke gjorde det, men destillerede efter vandvasken.

 

[Ortist]

Du kan også destillere P2P med vand, men det går meget langsomt. Men du SKAL destillere methyl-phenyl-nutenon under vakuum, fordi der er en betydelig mængde lort, og MPB vil ikke destillere med vand.

 

[gmo]

Mange tak, hvordan kan L-meth omdannes til racemat? og hvorfor kan Mexico bruge al/hg-metoden i stor skala?

 

[Xiao hua]

Selv Hcl har boblet i 1,5 time. Hvorfor ikke tilføje Hcl-væske? Hvorfor ikke? Kan nogen forklare mig det? Tak for hjælpen

 

[Ortist]

Du kan bruge vandig HCl. Bare brug 1 liter benzaldehyd til 2 liter MEK og beregnet mængde af 35..37% saltsyre. Du skal bruge 20 g ren HCl pr. 100 g benzaldehyd. Så 1 liter benzaldehyd vil kræve 200 g ren HCl. Beregn nu, hvor meget vandig syre du skal bruge.

Med gasformig HCl får du et lidt bedre udbytte og lidt færre biprodukter. Men efter min mening er det ikke det værd, især ikke i stor skala. Med vandig HCL skal du også bruge mere MEK, ellers vil din HCl adskille sig på bunden for tidligt.

"Gas i 1,5 time" er FORKERT. Du skal gasse, indtil du får 20 g gas i hver 100 g benzaldehyd. Hvor lang tid det kan tage, er der ingen, der ved.

 

[Ortist]

Se indlæg #121 ovenfor på denne side

 

[Xiao hua]

Hvordan bro. på denne side har ingen 121

 

[Xiao hua]

Hvad kan man bruge i stedet for chloroform i trin 1?

 

[Ortist]

Phenylaceton (P2P)-syntese fra benzaldehyd med butanon

Alle siger, at denne metode har fejl. Er der nogen, der virkelig har fået et stort udbytte med denne metode? Jeg har brugt denne metode mange gange. Modificeret en smule. De bedste resultater, jeg fik, var 30 ml P2P fra 100 ml benzaldehyd. Jeg kender også et par mennesker, der har forsket meget i denne reaktion; deres bedste ...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro hvordan man adskiller isomerer af amfetamin og meths

 

[mckennai]

Kan vi rette noget? Du siger magnesiumsulfat vandfrit og giver Na2SO4, og et af trinnene siger du mgso4 for det igen. Kan du være klar til nøjagtig vare og med nøjagtige værdier? Til brug og til køb .. Vi har brug for at kende det beløb, vi har brug for at få og bruge ... U gav ikke nogen værdi for, hvor meget mængde af den mgso4 eller na2so4 vi har brug for ... Tak

 

[waltjr5858]

Da magnesiumsulfat kun bruges til tørring, kan du tilsætte den mængde, du ønsker. Der er ikke rigtig nogen bestemt mængde, men det afhænger af omfanget af det, du laver.... hvis jeg skulle prøve noget med f.eks. 200 mils olie, ville jeg nok smide 15 eller 20 g magnesiumsulfat deri og måske styre det lidt rundt og en time senere komme tilbage og vakuumfiltrere det lige ud. Hvis den procedure, du laver, skal være strengt vandfri, kan du gøre det samme igen, måske endda tre gange, hvis du vil være sikker på, at du får alt vand ud af det. Til dette er én gang rigeligt

 

[mckennai]

Kan vi rette noget? Du siger magnesiumsulfat vandfrit og gav ikke de nøjagtige værdier, hvor meget vi har brug for at få. Og for det andet siger du "na2so4" i briketter, men en af skrifterne i dine trin et eller andet sted siger du "mgso4". Faktisk magnesiumsulfat mgso4 men na2so4 natriumsulfat ... Kan du venligst give nøjagtig vare med nettoklarværdier til brug

 

[gmo]

Mange tak, hvordan kan L-meth omdannes til racemat?

 

[WillD]

Måske er det muligt med en vis temperatureksponering. Men vi ved det ikke med sikkerhed.

 

[mckennai]

Jeg gør dette på to forskellige måder. 1. Williams metode og lalalanders erfarne emne. . 2. Sci hub... jeg undrer mig over tråd... 1 ventetider 2, forskellige reagenser... 3, helt forskellige taktikker...

Kan nogen give en rigtig og hurtigste måde at opnå P2P fra benzaldehyd og mek? Hvilken måde skal jeg følge? Jeg har hcl og h2so4 til at lave hcl-gasbobling, men brugte ikke glasvarer til at dryppe hcl over svovlsyre med atmohsperisk trykglasopsætning, jeg har lige købt doseringspumpe og sat op til at dryppe valgt mængde ml i timen over svovlsyre ... er det alligevel ok? Eller skriv venligst en rute til mig, jeg kunne ikke gøre det godt, at glasvarer opsætninger til hcl gasning og vakuumering. Jeg ordner det til støvsugning, men jeg har ikke nogen idé om at gøre de rigtige ting til hcl-gassing

 

[WillD]

Bunsenkolbe med silikoneslange og sprøjte med hcl

 

[OrgUnikum]

Gør dette til PE, polyethylenslanger (der bør ikke være nogen høj temperatur, så intet problem). Eller PTFE-slanger, hvis du har for mange penge. Silikoneslanger går i opløsning ved kontakt med MEK, benzaldehyd eller acetone. Med det samme.

Kilde: Ethvert diagram over kemisk resistens og personlig erfaring

 

[mckennai]

Jeg har virkelig brug for dit svar i pm williams, det er meget vigtigt for mig i dag, jeg håber, du ser og svarer så tidligt som muligt som du kan :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Kan jeg bruge en 15-liters kolbe til det andet trin? Og udføre ekstraktionsprocessen i en 50-liters plasttønde?