One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[Loki12]

@ImOutAlso
Jeg gør præcis, som du sagde i trin 1, først vand, så IPA, tænder for omrøring, sørger for, at det går pænt, og tilsætter derefter alt NaBH4. Temperaturstigningen er +1-2C.
Jeg så din opsætning, ganske flot, jeg var også imponeret over det udstyrsvalg, du beskrev, og jeg ville bestemt også ønske, at jeg havde valgt den mere budgetmæssige rute.

Næste gang jeg er færdig med at salte ud, vil jeg vakuumfiltrere IPA i buchner og efter at have fjernet 99% af IPA, vil jeg hælde acetone på den fugtige kage, give den en omrøring og tænde for vakuumet igen, korrekt?

Med hensyn til farven havde jeg læst om oxidation af denne forbindelse for mange år siden, og din beskrivelse bekræftede det for mig, det var faktisk bare oxidation

@UWe9o12jkied91d
Også tak, næste gang vil jeg prøve at køle med koldt vand, når det når 50C, jeg tror nu, at jeg tidligere har overkølet og alt for tidligt og ikke ladet reaktionen nå den nødvendige temperatur. Jeg tilsætter cucl2 dråbevis opløst i den mindst mulige mængde vand efter at have tilsat resten af P2NP og ladet det røre rundt i et minut eller to.

Når jeg anvender varmen ved 80C i 30 minutter, står jeg tilbage med to lag, klart på toppen og sortagtigt kobber med nabh4, ser det ud til, på bunden, men reaktionen ser ud til stadig at være i gang (boblende), selv efter at omrøringen er slukket, og temperaturen får lov til at falde ned til ca. 40C. Jeg forsøgte at løse dette ved at opvarme i længere tid (50 minutter, den stoppede med at refluksere på dette tidspunkt), men der var stadig ret stærke bobler.
Jeg har læst om denne metode, og nogle mennesker har nævnt, at dette kan skyldes ureageret NABH4, som tilsyneladende tilsættes i overskud i denne syntese, jeg mener, at de beskrev tilsætning af eddikesyre for at "neutralisere" NABH4 og stoppe blandingen fra at boble, er dette noget, der overhovedet skal overvejes? Eller er det fint, hvis jeg kører reaktionsblandingen gennem en vakuumfiltrering ved 30-40C for at slippe af med boro og kobber og derefter fortsætte med at basere den med kold NaOH? Jeg kan ikke se, at der dannes boratkrystaller, når jeg adskiller lagene, så det burde være i orden, ikke?

 

[WinterDust]

Ja, det er det,

Når du vasker med acetone, behøver du ikke at røre rundt, du skal bare holde vakuum på og hælde acetonen direkte.

 

[chicaloca]

Jeg forstår ikke, hvordan man kan bruge IPA til at udtrække en vandig fase med IPA, fordi IPA er blandbar med vand... Jeg er fortabt her!

 

[UWe9o12jkied91d]

Så lad mig vise dig vejen.
Ved at tilsætte base udfyldes mellemrummene hovedsageligt med hydroxid- og natriumioner, så eventuelle stykker olie eller IPA, der sidder fast i opløsningen, ikke har andet valg end at flyde op. MEN dette gælder især for IPA, det kan lide at adskille sig virkelig let ved saltning eller med NaCl eller alkalisering med NaOH, hvis du prøver dette med ethanol, som har en større affinitet for vand end IPA eller methanol, vil du se, at det seaparerer, men ikke så rent, grænsefladen vil være mere rodet.
Under alle omstændigheder, mens IPA-ekstraktion er fin, ville jeg helt sikkert også bruge noget organisk opløsningsmiddel for at mindske polariteten af den alkohol, jeg bruger.

 

[chicaloca]

Tak, men jeg forstår det ikke så godt, så jeg planlægger alligevel at ekstrahere med DCM.

 

[Melv99]

DCM fungerer helt fint. Det samme gælder de fleste andre NP-opløsningsmidler

 

[41Dxflatline]

Er der nogen grund til, at denne syntese ikke bruger det meget billigere, mindre mistænkelige og bredt tilgængelige kobbersulfatpentahydrat?

 

[UWe9o12jkied91d]

CuSO4 er det, der blev brugt i en af de første rapporter om denne reaktion, og der blev rapporteret om udbytter på over 80 %, ligesom med CuCl.

 

[blackburn]

Hej efter tilsætning af syre bliver det lidt blåt og meget mærkeligt,

Hvad kan det være?

@G.Patton

Spoiler: billede

 

[blackburn]

Og det bliver ikke tykt som fløde, alt synker til bunds.

 

[G.Patton]

Kan du fortælle mig, hvad det er, og hvad du har gjort?

 

[blackburn]

Det er amfetaminbasen efter RM, og jeg har lige tilføjet svovlsyre til den, og den får en lille blå/grøn farve og synker til bunds @G.Patton

 

[UWe9o12jkied91d]

Ureagerede kobbersalte + p2np

 

[blackburn]

Hmm ok, hvad skal jeg gøre anderledes, efter at jeg har lagt i alle p2np, lægger jeg i kobber, og efter at kobber reagerer, lader jeg det stå i 30 minutter ved 80c

tak

 

[G.Patton]

Du har tilsat for meget CuCl2. Som @UWe9o12jkied91d sagde, er det forurenet amfetamin. Du kan filtrere det og vaske det.

 

[Pervitin]

Havde det samme problem, som du kan læse ovenfor. Vaskede den flere gange med Ipa.

 

[CasualChemist]

Jeg prøvede syntesen for anden gang, wirteup af mit første forsøg er her: comment

Denne gang fulgte jeg råd fra @UWe9o12jkied91d og holdt temperaturen højere under hele processen. Af hensyn til sammenhængen er min reaktion skaleret ned til 5 gram P2NP.

Først forvarmede jeg IPA+vand-blandingen til 40 °C, før jeg tilsatte NaBH4 (enkelt batch). Jeg udelod helt is-/vandbadet og forberedte i stedet en 120 mm computerventilator, der pegede mod reaktionskolben. Jeg tilsatte en skefuld fintmalet P2NP, temperaturen begyndte at stige, og jeg tændte for blæseren, da den nåede 55 °C. Jeg tilsatte den næste portion, da temperaturen faldt til omkring 48 °C. Jeg fortsatte denne procedure med en temperatur, der svingede mere eller mindre i dette område.

Jeg ventede et minut og begyndte at tilsætte CuCl2-opløsning.

I øvrigt lavede jeg denne gang opløsningen lidt mere koncentreret, fordi jeg tog højde for, at den oprindelige opskrift nævnte 105 gram CuCl2 i H2O, og CuCl2x2H2O har ca. 27 % større molarmasse på grund af tilstedeværelsen af vandmolekyler, så jeg brugte, hvad der svarer til 133 gram CuCl2x2H2O i 200 ml vand.

Ved hver tilsætning af CuCl2-opløsning skummede blandingen meget og frigav brunt bundfald, som derefter blev til sorte flager, som i den forrige kørsel. Temperaturen steg ikke for meget, så jeg placerede reaktionskolben i et oliebad og satte varme på. Med samtidig opvarmning og tilsætning af CuCl2 nåede temperaturen 72-74 °C, jeg var forsigtig med ikke at overskride 80 °C og brugte luftkøling fra tid til anden. Derefter lod jeg det refluksere ved 75-78 °C i 30 minutter.

I modsætning til den forrige kørsel skete der efter tilbagesvalingen ingen lagdeling i RM, og jeg bemærkede en tydelig tilstedeværelse af et olieagtigt stof blandet med RM. Jeg forsøgte at filtrere det sorte støv fra med et filterpapir, men blandingen var så olieagtig/tyk, at den næsten ikke ville gå igennem filterpapiret, så jeg dekanterede bare den klare del og kasserede resten. Jeg kiggede nærmere på den sorte rest og bemærkede to interessante ting: små kobberpartikler og oliepletter, der flød på overfladen.

Så fortsatte jeg med NaOH, lagdeling, fosforsyre og så videre.

Denne gang havde min angivelige IPA+A-olie-blanding ikke det mindste gule skær, den var farveløs og en smule grumset. Hvorfor er A-olie tydeligt gul i de fleste brugerrapporter? De fleste illustrationer, jeg fandt online, herunder Wikipedia-siden, viser amfetaminfreebase som en farveløs væske, der ligner det, jeg har. Afhænger det af kvaliteten af P2NP-krystallerne? Jeg har et ret frisk parti fra nitrochemis.com, og jeg opbevarer det i et køleskab, og krystallerne har en meget lysegul farve.

Slutproduktet ser nøjagtigt ud som min tidligere batch, jeg har ikke testet det endnu, fordi jeg stadig skal lave en vask.

Jeg kan heller ikke finde nogen reference til, hvordan det endelige produkt skal føles, når det sniffes. Et ~100% rent produkt burde slet ikke brænde? Gør det en forskel, om det er et fosfat eller et sulfat? Jeg ville være taknemmelig, hvis nogen kunne beskrive den faktiske fornemmelse med et produkt med høj renhed.

 

[UWe9o12jkied91d]

Rent sulfat burde i det mindste ikke brænde, jeg ved ikke med fosfat. Der er ubehag på grund af fine partikler, der irriterer og kilder slimhinden, men efterfølgende burde det ikke brænde kemisk.

 

[CasualChemist]

Så jeg må have lavet en fejl igen, for det brænder som ind i helvede. Den er også meget salt i smagen, der må være nogle natriumsalte til stede, gætter jeg på.

Produktet ser også lidt anderledes ud denne gang. Den første portion ligner mere malet kridt og danner gerne små klumper. Den anden er et meget fint pulver. Begge er snehvide og meget opløselige i vand.

Har du nogen ideer til, hvad der kan være gået galt denne gang?

 

[UWe9o12jkied91d]

Aner det ikke, har du gjort noget anderledes? Det ville være en idé at ekstrahere vandlaget med en portion eller to ikke-polære opløsningsmidler og sikre, at massen er tilstrækkelig basisk og tørre det endelige produkt i opløsningsmiddel med et tørremiddel. Du kan rense dit produkt opnået ved a / b eller omkrystallisering eller begge dele.

 

[41Dxflatline]

Rekrystalliseret nitrokemisk p2np er dejligt, men inden da lugter det af benzaldehyd og er lysende kanariegult, A-Oil er "gult", fordi p2np er gult, og nogle gange reagerer det hele ikke.

 

[KokosDreams]

Hej med jer,

Vi er endelig lykkedes i laboratoriet med denne syntese.

Først og fremmest må jeg sige, at vi ikke er kemikere, ikke har nogen baggrund i kemi og aldrig har syntetiseret noget syntetisk lægemiddel før. Dette er den første synteserute, vi prøver.

Vi har haft flere forsøg indtil videre, som vi har holdt for os selv uden at dele for meget her. Vi fandt hurtigt ud af, hvordan laboratoriet skulle forbedres for at kunne fortsætte med en vellykket syntese.
Derefter tog vi os tid til at forbedre kølesystemet, temperaturstyringen, ventilationen og flere andre aspekter af laboratoriet, og for nylig kom vi i gang igen.

Bare så du ved det, så er målproduktet oprenset freebase, ikke sulfat.

Synteserapport:

På dette tidspunkt opstod der uheldigvis et problem, da vores vakuumpumpe ikke kan justeres til fordampning af vand for at kunne give et nøjagtigt tryk.
Vi forsøgte at bringe vand i kog ved 0,04 MPa + 71,5 °C og legede med temperaturen i niveauerne mellem 71,5 - 90 °C, men måtte stoppe, da det ikke ville koge.
Blandingen af freebase og vand (1:5) står nu i en seperationstragt, indtil vi har fundet en løsning på dette problem.

Nuværende resultater (advarsel: pornografisk indhold):

For at kunne vurdere styrken af de organiske faser, som vi har adskilt og kombineret, er vi gået i gang med at udføre to forskellige krystalliseringsprocesser.

Først og fremmest har vi indtil videre produceret 14 liter organisk fase fra 800 g P2NP, hvilket vi betragter som en stor succes efter at have sammenlignet dette udbytte med andre kemikere fra dette forum. Vi opbevarer nu denne organiske opløsning for at udføre flere eksperimenter for at lære mere om processen.

Bemærk: Forskellen i farve kommer fra forskellige blandingsforhold mellem det ekstraherede vandige lag og det først opsamlede organiske lag.

1. 210 ml freebase/ipa-opløsning + 50 ml vandfri acetone + 99,99 % svovlsyre
Resultat: 7,2 g tørret freebase (vi kludrede lidt i det og spildte noget produkt, udbyttet burde have været højere)

2. 200 ml freebase/ipa-opløsning + 99,99 % svovlsyre
Resultat: 7,3 tørrede freebase

(dette billede er ikke et billede af det tørrede sulfat)

Antagelsen her er, at vi får et sulfatudbytte på omkring 60 - 61 %.

Vores mål er at finde ud af, hvordan tilsætningen af acetone påvirker udbyttet og også renheden af produktet.
Indtil videre kan vi sige, at udbyttet ikke påvirkes for meget, men vi kan ikke sige så meget om renheden endnu, da vi ikke har sendt det til laboratoriet endnu. Vi sender det til laboratoriet sammen med en prøve af renset freebase, når vi når frem. Det sulfat, der blev krystalliseret uden brug af acetone, ser lidt mindre hvidt ud end det andet, men det er bare en antagelse... en kvantitativ laboratorietest vil fortælle mere.

Oprensning af freebase:

Vi var nysgerrige og ville finde ud af, hvor meget oprenset freebase vi kunne få ud af den organiske fase. Ifølge vores beregninger skulle det være ca. 5 % af freebase/ipa-opløsningen, hvilket betyder, at vi skulle få ca. 100 ml faktisk freebase ud af 2 liter freebase/ipa-opløsning.

Vi har inddampet IPA i vores rotovap. Her kommer den vanskelige del, vi har allerede gjort dette trin tidligere, og det førte til, at vi fik en klistret, geleagtig honninglignende creme, efter at IPA'en var fuldt fordampet. Vores antagelse dengang var, at vi havde ladet den blive i rotovap'en for længe, og derfor var vi mere forsigtige denne gang.

I slutningen af fordampningsprocessen kunne vi begynde at se olieagtige faste dele klæbe til destillationskolben og antog, at dette kunne være vores produkt + urenheder:

Vi dekanterede den olieagtige væske over i et bægerglas for at se resultaterne:

Mærkeligt nok har vi fået 200 ml i stedet for de anslåede 100 ml, og vi tror, at denne forskel kan skyldes urenheder, og at vi ikke tørrede opløsningen på forhånd.

Vi fortsatte derefter med at tilsætte vand (på billedet ser du forholdet 1:1 freebase:vand, vi øgede det senere til 1:5) og rystede opløsningen i kolben for at rense kolben og fange alle faste stoffer/olierester:

Hvis du kigger godt efter, kan du se olierester, der flyder i vandet.
Vi har tidligere haft de samme resultater og var i stand til at producere en let mælkeagtig freebase fra dette via en almindelig dampdestillation.
Vi ønskede nu at sætte dette til vores rotovap, da det ovenfor beskrevne problem opstod.

Vi sidder lige nu fast i dette trin og har opbevaret opløsningen i en skilletragt natten over ved stuetemperatur (17 °C):

Så langt så godt, vi er nysgerrige efter at se, hvad I synes om vores resultater, og måske hvad I ville forbedre.
Vi er ret tilfredse med de hidtidige resultater, men vi er nødt til at finde en måde at få destillationsprocessen af vand til at fungere.

Vi forsøger at få fat i en meget præcis vakuummåler til vores vakuumpumpe, så vi kan skabe et lavere vakuum og manipulere vandets kogepunkt til et lavere niveau omkring 28-40 °C. En anden idé er at afkøle vandet yderligere inde i køleren, da det nåede 24,5 °C under processen, da vores køler ikke selv er i stand til at holde det under 15 °C.

Hvad angår produktionen af sulfat, er vi meget tilfredse, da vi når (eller endda lidt over) udbyttet fra videovejledningen, og vi er sikre på, at vi kan opnå det samme for freebase-produktionen, men vi skal først nå dertil på en eller anden måde.

Jeg har et spørgsmål:

1. Da vi tilsatte IPA/Freebase-opløsningen til rotovap'en, havde vi ingen problemer med at fordampe IPA'en, men da vi tilsatte freebase/vand-opløsningen, kunne trykket i rotovap'en ikke holdes på samme niveau, selvom vi har tilsat den samme mængde væske til hver proces (1L hver).
Hvad kan årsagen være til dette, og hvordan kan vi forhindre, at det sker?

2. Hvad er din bedste og foretrukne måde at gå fra uren freebase (efter inddampning af IPA) til en renset freebase (via dampdestillation/vakuumdestillation/rotovap)?

3. Hvilke måder foretrækker du at fjerne IPA fra IPA/Freebase-opløsningen?
Vi mener, at det ikke er normalt, at vi får denne honninglignende forbindelse og antager, at den bør være mere flydende.

4. Det blev anbefalet, at vi skifter til en NaHCO3/Water-vask i stedet for at udføre en destillation af freebase:vand-opløsningen for at adskille lagene (efterfulgt af DCM-ekstraktion af vandlaget), hvad er din erfaring med dette?

På dette tidspunkt vil jeg gerne takke de professionelle på dette forum sammen med andre forummedlemmer, der hjalp os med at komme til dette punkt.

@G.Patton tak for din fantastiske rådgivning og hjælp indtil videre på alle tidspunkter af dagen
@HEISENBERG tak for at stille denne platform til rådighed for begyndere som mig selv, så de kan lære og møde ligesindede
@GhostChemist Tak for at give mere indsigt i processen og også for at dele din erfaring med os
@ImOutAlso Tak fordi du delte din oplevelse med os
@madmoney69 Tak for den følelsesmæssige støtte
@UWe9o12jkied91d Tak fordi du hjalp mig med dampdestillationen for nogle uger siden

Det var alt fra mig i dag, jeg ønsker jer alle en fantastisk start på weekenden.

Med venlig hilsen,

Koko

 

[UWe9o12jkied91d]

Det er svært at sige, på nogle af billederne ser det ud som ureageret p2np, har du prøvet almindelig tyngdekraftsfiltrering for at isolere det faste stof?

På den anden side har det på nogle af billederne et olieagtigt udseende, det kan være p2np, der er blevet til olie med opløsningsmiddel på grund af varme, der delvist er krystalliseret.

Eller det kan være din rene amin, der nedbrydes til dette omega-fine hvide støv, da freebase aminer dr stadig freebase amin, der geler op i nærvær af vand, så det kan være godt at tørre før

Hvad jeg kan tilføje er, at du ikke bruger en rotovap som en faux dampdestiller, du skal oprette et apparat enten 1 kolbe eller 2. Ideelt for dig baseret på hvad jeg har læst ville være at integrere en dampdestillation i processen, destillere direkte fra reaktionskolben efter tilsætning af naoh sol, springe filtrering af de faste stoffer over, skære ned på manipulationer og tid.Jeg vil foreslå, at du endelig køber en kappe, det vil gøre forskellen i forhold til en plade til dampdestillation, især for 20L. Og jeg hører dig gø, du har kun 1 hals, bare 2-vejs adapter, center omrører side kondensator efter eget valg, eller bare købe en omrørt kappe, hvis du køber rotovaps

 

[KokosDreams]

Hej mand, tak for den udvidede feedback.

Jeg havde det siddende i et bægerglas i et stykke tid, og jeg kunne se to forskellige lag dannes, jeg antog, at det øverste (mere flydende) lag sandsynligvis var vand, da jeg ikke tørrede det før eller måske endda isopropyl, som jeg ikke har fjernet helt i fordampningsprocessen af IPA

Giver dette mening?

Billede:

Jeg håber, at vi taler om den ovenfor beskrevne forbindelse (billede), når du taler om 'faste stoffer'
Konsistensen er faktisk som lækker honning, jeg ved ikke, hvordan jeg ellers skal beskrive det.
Jeg vil helt sikkert anvende tørring, når jeg går ind i masseproduktion, for dette vil jeg få et nyt parti vandfrit natriumsulfat
Jeg har lige udeladt det for at forhindre eventuelle komplikationer at accure, hvilket sandsynligvis ikke engang giver mening
Interessant, jeg har set videoer online af 'æterisk olieudvinding' med en rotovap annonce regnede med, at det også ville give mening for mig, jeg fik det også til at fungere nu og vil sende en anden rapport under min oprindelige kommentar om et par minutter
Det er meget interessant, jeg tror på din oplevelse og er altid forbløffet, når du anbefaler mig ting, jeg aldrig har hørt før andre steder.
Hvis jeg destillerer direkte fra min 20L rbf, skal jeg springe over en anden ekstraktion af slammet + det akvatiske lag, korrekt?
Jeg har faktisk en 20L varmekappe i mit laboratorium til min 20L 3-Neck RBF, jeg har bare aldrig tænkt på at bruge dette til en faktisk dampdestillation, da jeg kun bruger denne kolbe til hovedreaktionen (NaBH4, P2NP, CuCL2) - meget interessant
Jeg frygtede, at en omrørt kappe kunne give problemer, når jeg udførte netop denne rute, da slammet har tendens til at blive hårdt hurtigt, selv når det stadig er i kontakt med væsker.
Men jeg tror, der var en misforståelse her, da jeg har 3 halse i min 20L RBF, eller taler du om min destillationsopsætning? Dette har en 2L RBF med 1 hals

Jeg vil sende mine opdaterede resultater nu.

 

[KokosDreams]

Opdatering af ovenstående synteserapport:

Vi fik rotovap-systemet til at destillere vandet ved at fjerne 50 % af den opløsning, der blev hældt i destillationskolben. Jeg har lært, at store mængder væske kan medføre, at der dannes gasser inde i rotovap-systemet, som forhindrer en konsekvent anvendelse af vakuum.

Jeg fjerner nu vand (og forhåbentlig freebase ) fra destillationskolben ved 40 °C.

Efter et stykke tid begyndte der at samle sig et mælkeagtigt destillat inde i modtagekolben.
Det interessante var, at jeg kunne se krystalklare bobler flyde oven på destillatet samt i hanen på modtagekolben. Jeg antog først, at den krystalklare væske var IPA, som ikke var blevet fjernet helt før, men efter at have fjernet den og lugtet til den, tror jeg nu, at det er mit produkt. Et andet faktum, der kan underbygge denne teori, er, at det ikke var opløseligt i vand.

Her er et par billeder, der yderligere forklarer den nuværende situation:

Man kan tydeligt se en væske flyde ovenpå og også en, der skubbes ind i hanen i bunden, som ikke er opløselig i vand.
Jeg antager, at vandet blev mælkeagtigt, fordi der kunne være freebase indeni, som nu kunne fjernes med en DCM-ekstraktion.

En anden interessant opdagelse, jeg gjorde, var udseendet af freebase/vand-opløsningen tæt på slutningen af fordampningsprocessen:

Jeg antager igen, at den olieagtige væske, der flyder i den gule/orange opløsning, er vores produkt, amfetaminfreebase.
Da jeg havde den samme opløsning i et bægerglas og lod lidt af den blive i bægerglasset efter at have dekanteret hele opløsningen over i destillationskolben, så det sådan her ud:

Jeg spekulerer nu på, om jeg har fejlet massivt, eller om jeg er på god vej til at modtage amfetaminfreebase fra dette
Jeg har ærligt talt en god fornemmelse og vil fortsætte med en DCM-ekstraktion og derefter DCM-inddampning for forhåbentlig at modtage mit produkt.

Hvad synes I?

@UWe9o12jkied91d @G.Patton Hvad synes I?

 

[41Dxflatline]

Det er sjovt, at du skriver det, for min er lige blevet færdig med at refluksere. Er det meningen, at det skal være i lag? Det sorte kobber ligger i sit eget lille lag i bunden af kolben.

 

[KokosDreams]

Efter hvilket trin helt præcist?
Efter tilsætning af CuCL2/DH2O-opløsningen er det normalt, at RM adskilles i lag.
Nederste lag: mørkt/brunt/rødt slam med faste stoffer fra kobberreaktionen
Øverste lag: gullig/grønlig farve afhængigt af, hvordan reaktionen forløb, og indeholder dit produkt

I dette tilfælde fortsætter du med det øverste lag, og det nederste lag kan bruges til en ekstraktion med den vandige fase (+IPA), der er opsamlet efter tilsætning af 25 % NaOH til RM.