One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[Uncle Lee]

Denne reaktion er meget god i lille skala
I en stor reaktion vil det ikke give et højt udbytte at forsøge at kontrollere eksotermen og den store mængde skum ved at hælde CuCl2-opløsningen langsomt i kolben, der vil muligvis ikke være andet end nitroalkaner, og koncentrationen af nanopartikler vil være for lille til at reducere nitro, der skal bruges den størst mulige kolbe, og hele CuCl2-opløsningen skal tilsættes på én gang.

 

[RickyKasso]

Hvad betragter du som "lille skala"? Er der nogen specifik mængde P2NP og respektive mængder af de andre kemikalier for at få den mest optimale og letgående reaktion?

 

[UWe9o12jkied91d]

30g

 

[aa1178251182]

 

[aa1178251182]

Denne type reaktor er meget velegnet til denne reaktion

 

[AKWA]

Ja. Jeg tænkte, at med alle de mandarin-tekster, der er overalt, men en mere specifik rute, Idek hvad de hedder eller webstedet.

 

[UWe9o12jkied91d]

der er 4 glasproducenter på aliexpress, hvor du kan købe direkte eller tale med en velrenommeret leverandør på alibaba

 

[spikkel]

Om amfetaminsyntesen, en del fra amfetaminbase (A-olie) til amfetaminsulfat. Normalt bruger vi en blanding af svovlsyre og acetone til at tilsætte til basen, så vi får sulfat. Nu i mit land / region bruger alle methanol i stedet for acetone og blander undertiden endda A-olien med methanol til fremstilling af "Belgien / Ditch" amfetamin "pasta", så jeg spekulerede på, om det er muligt for methanol at blive erstattet med bioethanol?

 

[blackburn]

Du kan bruge methanol, IPA, aceton. Bioethanol burde være fint...

 

[spikkel]

testet og lykkedes, helt ærligt bedre end med methanol (giver en blødere smag til slutproduktet), og det er billigere og frit tilgængeligt i butikker eller på internettet (med en renhed på 96 - 100 %). igen opdaget/lært noget på dette magiske sted, tak gutter

 

[w2x3f5]

Det er interessant at prøve denne syntese, men modificeret. Udbyttet på 70 procent skyldes sandsynligvis, at nitroforbindelsen skal reduceres i et alkalisk miljø, og derfor er udbyttet af aminen og urenhederne den ufuldstændige reduktion af nitroforbindelsen. Kun i et surt miljø vil reaktionsligevægten forskydes mod dannelsen af en amin, og et eksempel på dette er reduktionen af amalgam.
Kobbernanopartikler kan fremstilles separat, som en blanding af kobberklorid i vand og et reduktionsmiddel, jern eller hydrazin.

 

[Melv99]

Mener du, at den omdannes til en amin i samme trin under titreringen? Eller på et tidspunkt i løbet af processen? Jeg er bare nysgerrig

 

[w2x3f5]

denne syntese er i to trin. det første trin er reduktion af dobbeltbindingen i nitropropen med borhydrid. det andet trin er reduktion af nitrogruppen på en kobberkatalysator, borhydrid er kun en kilde til brint for kobberkatalysatoren, derfor er det muligt at ændre reaktionen og udføre reduktion i et surt miljø, reduktionsmidlet kan skiftes ud. Ved at reducere i et surt miljø er det muligt at øge udbyttet

 

[SelfExper1menter]

Hej alle sammen. Jeg forsøgte at lave noget amfetamin ved hjælp af denne opskrift i lille skala, men det mislykkedes. Alt virkede ok, efter tørring lignede mit produkt hvidt pulver med et strejf af rødme. Hvis det var amfetaminsulfat (som jeg forsøgte at lave), ville udbyttet være 84%. Problemet er, at det ikke er amfetamin.

Fysiologiske virkninger
Jeg prøvede 20-30 mg, der var bestemt stimulering, men det forårsagede også feber og tilsyneladende et fald i immuniteten: Begge gange jeg tog det i flere dage i træk, blev jeg syg med luftvejsinfektioner (første gang troede jeg, det var en tilfældighed). En anden person, der tog det, oplevede ikke nogen stimulering fra op til 90 mg, kun lidt tørhed i munden. Ingen af os har nogen tolerance over for stimulanser.

Kemisk testning
1 g af pulveret opløses fuldstændigt i 10 ml H2O.
Da jeg tilsatte overskydende NaOH-opløsning til en afmålt masse af pulveret i et reagensglas, fik jeg en nogenlunde passende mængde freebase, der lugtede af ammoniak. Jeg adskilte freebase-laget, tørrede det med CaCl2 og forsøgte at titrere det med syre. Resultatet var, at jeg målte freebasens molare masse til at være ca. 171 (og for amfetamin er den 135). Selv om mine målinger ikke var særlig præcise, er forskellen stadig for stor til at kunne forklares med målefejl alene.

Mine afvigelser fra proceduren
1) Da jeg tilsatte P2NP, indså jeg, at det ville tage timer, så jeg blev utålmodig og nedsænkede reaktionskolben i et vandbad ved stuetemperatur. Derefter kunne jeg tilsætte P2NP næsten på én gang, og blandingens temperatur oversteg ikke 40-50 °С.
2) Jeg fulgte videoen, så jeg inddampede ikke IPA'en og tilsatte konc. svovlsyre direkte til IPA/freebase-laget.
3) Jeg havde ikke noget acetone i øjeblikket, så jeg tilføjede det ikke før forsuring, og jeg vaskede den filtrerede "amfetaminsulfat"-pasta med IPA.
4) IPA er mindre flygtigt end acetone, så jeg var nødt til at sætte mit bundfald i en ovn i flere timer for at tørre det til konstant vægt. Temperaturen i ovnen oversteg ikke 80 °С.

Så det store spørgsmål er, hvor det gik galt? Jeg ville ikke blive overrasket over et lavt udbytte eller slet ikke noget produkt, men at få et godt udbytte af en amin, der ikke er amfetamin?!

 

[w2x3f5]

CaCl2 kan ikke bruges sammen med amin
1.i første fase reduceres nitropropen til nitropropan
2.modtaget urenheder af forskellige salte i sammensætningen af amfetaminpasta

 

[SelfExper1menter]

Kan du uddybe det lidt?

Hvorfor kan CaCl2 ikke bruges sammen med amin?
1. Er det ikke reduktion af nitropropen til nitropropan, der skal ske under tilsætning af P2NP?
2. Jeg ved, at jeg har nogle uorganiske salte i mit produkt (natriumsulfat eller borat), men de er ikke giftige, og de ville ikke påvirke målingen af molarmasse (de bliver bare i det vandige lag, når jeg basificerer freebasen).

I øvrigt forsøgte jeg at rense mit produkt ved syre-base-ekstraktion efterfulgt af dampdestillation af freebasen. Det havde stadig en immunosuppressiv effekt, og molvægten var for stor igen. Det betyder sandsynligvis, at min giftige urenhed også er en amin.

 

[w2x3f5]

Calciumchlorid reagerer med aminer, se guiden for hvilke tørremidler, der er acceptable at bruge sammen med aminer.
Jeg sagde, at dit borhydrid først reducerer dobbeltbindingen i propen til propan, og derefter reduceres nitrogruppen til en amin på en kobberkatalysator (jeg tror med urenheder af mellemliggende reduktionsprodukter, da mediets reaktion ikke er sur på grund af brugen af natriumbrhydrid).
Jeg ved selvfølgelig ikke, hvor reel dannelsen af organiske boraner er i denne reaktion, men jeg ville koge dit pulver i syre for en sikkerheds skyld og derefter foretage en syre-base-ekstraktion.
Tror du ikke, at kobbersalte er giftige? Jeg ville rense det for urenheder for min egen sjælefreds skyld.
Hvordan bestemte du molarmassen, fortæl os det venligst i detaljer.

 

[SelfExper1menter]

Bestemmelse af molarmasse: Jeg kom 0,55 g af freebasen (tørret med CaCl2) i en kolbe, tilsatte ca. 10 ml H20 og et lille korn Methyl Orange (~1 mg). Blandede det hele grundigt. På dette tidspunkt havde jeg et let orange vandigt lag og en mere intenst orange freebase oven på det (Methyl Orange ser ud til at foretrække freebase). Jeg begyndte gradvist at tilsætte 3,67% svovlsyre under omrøring. Efter at have tilsat 4,30 g af syren var freebaselaget væk, men opløsningen var stadig orange. Jeg tilsatte endnu en dråbe af syren (i alt 4,33 g tilsat) og rørte rundt, og opløsningen blev rød (hvilket betyder pH < 4). Således neutraliseres 0,55 g freebase af 4,30-4,33 g 3,67% H2SO4. Molarmassen er derfor mellem 0,55 / (4,33 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 169,7 og 0,55 / (4,30 * 0,0367 / 98,078 * 2) = 170,9 g/mol.

 

[SelfExper1menter]

Kobbersalte ville blive fjernet fuldstændigt ved a/b-ekstraktion og dampdestillation, og det gjorde mit immunosuppressive toksin ikke. Tror du, at organiske borforbindelser kan overleve dampdestillation?

 

[SelfExper1menter]

Når jeg tørrede amfetaminsulfat fra IPA i ovnen, kunne amfetamin så reagere med IPA gennem en nukleofil substitution og danne noget i retning af N-isopropylamfetamin eller N,N-diisopropylamfetamin? Disse ville være vanskelige at adskille fra amfetamin.

 

[w2x3f5]

Men CaCl2, og du er nødt til at bruge en destilleret amin, endnu mere fraktioneret destilleret

 

[w2x3f5]

Ok, for uorganiske stoffer, hvis du har lavet syre-base-ekstraktion og dampdestillation, er spørgsmålet lukket. Ja, organisk bor sker, så vidt jeg husker, efter en reduktionsreaktion på borhydrid, det dukker normalt op under NMR. Men med hensyn til reduktionen af p2pn kan jeg ikke sige noget med sikkerhed.

 

[w2x3f5]

læste politiets retsmedicinske analyser af ameftamin, men så ikke n-isopropyl, maksimalt acetyl- eller formylderivater. du kan søge på internettet, dobbelttjekke mine oplysninger

 

[SelfExper1menter]

Det var bare en hypotese.

Hvad er problemet med CaCl2 og amfetamin? Hvilken reaktion sker der helt præcist? Jeg kan ikke finde den guide, du nævnte.

Fraktioneret destillation under vakuum er ikke rigtig en mulighed for mig. Selv flash-kromatografi er nemmere. Desuden tror jeg ikke, at der er mange (sandsynligvis ingen) i denne tråd, der har fraktioneret deres produkt, og alligevel er der ingen, der klager over, at de er blevet syge.

 

[w2x3f5]

Jeg håber ikke, at Google har udelukket dig helt fra søgemaskinen, prøv at søge efter komplekse salte af calcium og ammoniak eller amin.
Det er sandsynligt, at andre brugere ikke har så store problemer med stoffet, som du har. Du bliver tilbudt måder at løse problemet på, det er op til dig at gøre eller lade være.

 

[poe]

Fik du dit svar? Jeg er også interesseret i at vide, hvad der gik galt.