One-pot amfetaminsyntese fra P2NP med NaBH4/CuCl2 (1 kg skala)

[Mystery_chemistry]

Jeg fandt også en reduktion med natrium- eller kaliumborhydrid uden brug af kobberklorid og kun med eddikesyre.

Generel fremgangsmåde

Brug følgende mængder af reagenser:

• 1 molækvivalent af enhver arylnitrostyren
• 1,25 molækv. kalium- eller natriumborhydrid1
• Ca. 5*vægt af nitrostyren i ml IPA (dvs. 10 g P2NP vil kræve 50 ml IPA)
• 2/5 af den anvendte mængde IPA i dH2O

Bland IPA og vand i et tilstrækkeligt stort bægerglas. Tilsæt borhydrid i én portion, og begynd at røre. Begynd at tilsætte nitrostyren i små portioner efter et minut eller to. Dette vil medføre en temperaturstigning og en moderat brintudvikling. Tilsæt substratet i små portioner for at undgå ubehagelige vulkanreaktioner. Tilsætningshastigheden skal være sådan, at der kan observeres en livlig udvikling af brint i bægerglasset, men langsom nok til at undgå, at reaktionen skyder ud af kolben.

Når alt substratet er tilsat, skal du blive ved med at røre i blandingen i 30 minutter. Blandingens farve skal være meget mere bleg end nitrostyrenets2. Tilsæt fortyndet (32-80%) eddikesyre dråbevis, indtil det ikke længere syder. Tilsæt fast, ikke-iodiseret bordsalt under kraftig omrøring, indtil der ikke opløses mere. Sugefiltrer blandingen for at fjerne eventuelt resterende salt og borater. Skyl filterkagen med lidt frisk IPA. IPA-laget, som indeholder produktet, vil flyde oven på vandet. Isolér IPA-laget, og kassér vandet.

På dette tidspunkt er reaktionen overstået, og IPA-laget indeholder et produkt, som er tilstrækkeligt rent til en CTH-, Zn/Format-, SnCl2-nitro-reduktion, eller hvad du nu foretrækker. Så brug blot denne IPA direkte.

 

[cesc]

Ja, der er kun det første trin, det andet er Hcl Sn, myresyre àcid Zink osv... for at nå frem til aminen.
På min måde, med zink-hcl, når nogen en lyserød amin eller hvem ved ... hjælp!

 

[Pervitin]

Hej, jeg læste noget tid nu i dette forum og vil have alle i dette emne til at spørge, hvilket punkt i syntesen er for ham det sværeste / vigtige og på hvilke detaljer alle skal være opmærksomme på?

Og i videoen vises ikke nøjagtigt, er det bedre at bruge en tilbagesvalingskondensator til syntesen?

 

[WinterDust]

Ingen del er svær i denne syntese, det handler bare om at være forsigtig, så der ikke sker nogen ulykker.

Jeg har haft dem og skrevet om dem her i tråden, så andre ikke gør det samme.

Ja, du skal bruge en tilbagesvalingskondensator.

 

[ElementalEnigma]

Lige præcis! Du kan springe reflux over, men du mister kvalitet, og jeg tror, at der dannes nogle sideprodukter. Er der nogen, der har fundet en variant med mere euforisk effekt?

 

[Pervitin]

Jeg læste om problemer med at opbevare den rene freebase, over et par gange reagerer den. Hvad skal der gøres for at opbevare det forsvarligt? Har jeg brug for en ekssikkator?

 

[WinterDust]

Hvorfor har du brug for at opbevare det?

Ja, det degenererer over tid. Den ideelle opbevaring ville være i en vakuumbeholder i et køleskab.

 

[UWe9o12jkied91d]

Bare opbevar det stabile sulfatsalt og basér det, når du har brug for det

 

[WinterDust]

Her er et legitimt spørgsmål efter min mening.

Hvad ville der ske, hvis vi ikke tilføjede katalysatoren (CuCl2) til reaktionen?

Da det er en "booster", vil det så have en effekt på udbyttet?

 

[Melv99]

Du ender med et mellemprodukt og skal stadig reducere det med zink-HCL til det ønskede produkt.

 

[Felix34-73]

Jeg vil gerne prøve i en skala på 1 liter
Hvor mange ml skal forholdet være?

 

[WinterDust]

Hvis du havde taget dig tid til at læse tråden igennem, ville du hurtigt finde ud af, at reaktionen er lineær i sin skalering.

 

[Mystery_chemistry]

kan man tilsætte vand efter at have fjernet ipa/freebase-fasen, bringe den til ph 6 og tilsætte et upolært opløsningsmiddel. udtrække vores produkt, hæve pH til 12-13 og inddampe det upolære opløsningsmiddel fra vores freebase

 

[CasualChemist]

Hej, jeg besluttede at bruge denne metode i mit første forsøg på at lave amfetamin og også min allerførste syntese nogensinde.

Nedenfor er min detaljerede beskrivelse af proceduren nedskaleret til 5 g P2NP. Jeg ville være taknemmelig, hvis en erfaren person kunne tage et kig og måske give mig nogle tips til, hvad jeg kunne gøre bedre næste gang.

1. 10 g NaOH blev tilsat 30 ml destilleret vand i et 100 ml bægerglas, blandet og afkølet.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O blev tilsat 5 ml destilleret vand i en lille vejeflaske og blandet.
3. 60 ml IPA og 30 ml dH2O blev tilsat til en 3-halset 500 ml rundbundet kolbe. Kolben var udstyret med et glastermometer på 0-150 °C, en 300 mm Liebeg-kondensator, og den tredje hals blev lukket med en glasprop til senere brug ved tilsætninger.
4. 8,7 g NaBH4 blev tilsat til reaktionsblandingen i én batch under konstant omrøring.
5. Vandbadet blev fyldt med nedkølet vand for at nå 16-17 °C.
6. 5 g P2NP blev stødt i en morter og langsomt tilsat til RM, temperaturen steg ikke til over 25 °C. Blandingen boblede meget med små og mange bobler.
7. Da ingen gule krystaller af P2NP længere var synlige i RM, blev i alt ~1,2 ml CuCl2-opløsning tilsat dråbevis ved hjælp af en 1 ml Pasteur-pipette. Hver dråbe forårsagede fizzing og lavede en lille sky af sorte/mørkebrune partikler, der udfældede fra opløsningen. Tilsætningen blev stoppet, fordi den allerede oversteg den oprindelige plan om kun at tilsætte 1 ml.
8. RBF med RM blev anbragt i et oliebad (der blev brugt hvid mineralolie) og langsomt opvarmet til 72-76 °C under en kondensator med rindende vand ved 16-17 °C. Magnetomrøreren var tændt hele tiden. RM-temperaturen blev holdt på dette niveau i 30 minutter. Der kom en hvid tåge ud af kondensatoren, og en masse opløsningsmiddel faldt tilbage i RM. RM blev efterladt til afkøling under kraftig omrøring. RM har delt sig i to lag. Det nederste lag boblede stadig, og sorte rester i form af små flager lagde sig mellem lagene, mens det øverste lag var klart og roligt.
9. Der blev tilført varme igen, RM blev opvarmet til 80 °C og fik lov til at tilbagesvaling igen i 30 minutter. Efter denne tid forsvandt lagdelingen, og sorte/brune støvede rester lagde sig i bunden. Næsten ingen væske dryppede ned i kondensatoren denne gang.
10. Klar væske fra toppen blev dekanteret i en Büchner-tragt med filterpapir til en 250 ml Erlenmeyer-kolbe, mørk opslæmning fra bunden blev kasseret. Den klare væske blev overført til et 300 ml bægerglas.
11. 40 ml 25% NaOH-opløsning blev tilsat til væsken under kraftig omrøring, pH-strips viste en pH på 10-11. Blandingen blev hældt i en 250 ml skilletragt, og man lod den skille sig helt. Blandingen fik lov til at adskille sig i 15 minutter, og der dryppede væske fra ventilen, så det blev besluttet at begynde at tømme den, da den alligevel så ud til at være færdig på dette tidspunkt.
12. Der kom to klare, farveløse lag frem, det nederste indeholdt nogle faste stoffer i form af sparsomme støvpartikler, det øverste var helt klart. Det nederste lag blev kasseret, og det øverste (<50 ml) blev opsamlet i et 250 ml bægerglas.
13. 2 ml 85 % ortho-fosforsyre blev blandet med 2 ml iskold acetone i et 100 ml bægerglas.
14. Syreopløsningen blev langsomt tilsat til amfetaminolien/IPA-opløsningen ved hjælp af en 3 ml Pasteur-pipette.
15. Snehvidt bundfald fik blandingen til at tykne så meget, at magnetpipetten ikke kunne blande den længere. 20 ml iskold acetone blev tilsat for at tynde opløsningen ud. Blandingen blev efterladt udenfor i ca. 1 time, temperaturen var 2-3 °C.
16. Blandingen blev hældt over et filterpapir i en Büchner-tragt, og opløsningsmidlet blev opsamlet i en 250 ml Erlenmeyer-kolbe.
17. Filtreret væske blev overført tilbage til bægerglasset med det resterende produkt. Opløsningens pH-værdi blev kontrolleret med teststrimler, og der blev tilsat mere syreopløsning, indtil der udfældede mere hvidt salt. Rutinen blev gentaget, indtil teststrimlerne viste en pH-værdi på 6-7, sandsynligvis stadig omkring 7.
18. Da opløsningsmidlet holdt op med at dryppe fra Büchner-tragten, blev den snehvide pasta overført til en lille krystalliseringsskål og efterladt til tørring under rumforhold natten over.
19. Processen blev afsluttet 20 timer senere ved at opvarme krystalliseringsskålen til 50 °C ved hjælp af en opvarmet seng fra en 3D-printer i de sidste 3 timer. Produktet nåede en konstant vægt, og udbyttet på dette tidspunkt var 3,23 g rent hvidt pulver med en svag "fiskeagtig" lugt.
20. Det tørre produkt blev blandet med 50 ml IPA og fik lov til at røre rundt i ca. 3 timer ved stuetemperatur. Produktet blev filtreret over et filterpapir i en Büchner-tragt, og den resterende pasta blev vasket med 50 ml kold acetone.
21. Produktet blev tørret på et opvarmet leje ved 50 °C, og den endelige vægt var 2,82 g. Det samlede tab i vaskeprocessen var 0,39 g eller 12 % af produktet. Det endelige udbytte svarer til en samlet effektivitet på 40 %. Produktet mistede næsten helt sin lugt. Det brænder lidt, når det lægges på tungen, og det giver en brændende fornemmelse i næsebor og hals, når det sniffes. Den medicinske effekt er stærk, selv med små mængder.

Jeg ved, at jeg har ødelagt noget i trin 7. til 9., måske har jeg skyndt mig for meget.

Jeg tror, at mit udbytte kunne have været bedre, hvis jeg havde tilsat mere syre i trin 14 til 17, men jeg havde kun pH-strips med området 1-14, og opløsningen var ikke god nok, og jeg ville ikke ødelægge produktet ved at forsure det for meget. Jeg tror, jeg har mistet noget produkt med det mørke slam, der blev kasseret i trin 10, men jeg ville ikke ødelægge kvaliteten af mit slutprodukt, så det er okay med mig.

 

[UWe9o12jkied91d]

Du overkøler og har en masse ureageret udgangsmateriale i det færdige. Så længe det ikke skummer for hårdt, lad det rive, afkøl ikke medmindre det er absolut nødvendigt, tilsæt så meget propen som du kan ad gangen, inden for rimelighedens grænser, det samme som Cu-opløsning. En god foranstaltning er at lade RM nå 50-60 C under propentilsætning, anvende afkøling SÅ fortsæt med at tilføje propen + Cu sol. . På denne måde falder RM støt i temperatur og stiger igen med tilsætning, så du kan styre reaktionstemperaturen til at være mere eller mindre fast ved en varm udbytteforbedrende temperatur.

 

[CasualChemist]

Jeg troede, jeg havde afkølet den for meget. Instruktionerne nævnte aldrig, at temperaturen SKAL nå 60 °C, kun at den ikke må overstige den. Derfor tænkte jeg, at det ville være en god idé at afkøle den fra begyndelsen. Det vil jeg ikke gøre i næste batch, jeg vil følge dine vejledninger, tak!

Men burde resten af P2NP og NaBH4 ikke fortsætte med at reagere i trin 9?

Har du mistanke om, at mit slutprodukt kan være forurenet på grund af denne fejl, selv efter vask med IPA og acetone? Jeg har testet det for vandopløselighed, og det opløses hurtigt uden spor. Er der noget andet, jeg kan teste under hemmelige forhold?

 

[UWe9o12jkied91d]

Du kan lave TLC, jeg lavede mine egne plader af plastikkreditkort pakket ind i aluminiumsfolie og belagt med stationær faseopslæmning, du kan bruge glasruder osv. Men hvis du siger, at det opløses, er det måske et reaktionsprodukt mellem det og svovlsyre.

Absolut, P2NP er ret svært at rense for udfældet sulfat, hvis du siger, at det brænder efter vask, og det er hvidt, ikke rødt (oversyre) eller gult (ureageret base), så er det sikkert råmaterialeforurening.

 

[Melv99]

Tak for dit svar og @Casualchemist 's skrivning.

Jeg har også selv taget det alt for roligt med den første tilsætning af propen. Mit første forsøg gik præcis, som jeg havde forventet. Det troede jeg i hvert fald. Men jeg tror, at de xtals, der blev dannet i acetone og IPA, for det meste var Nacl eller NaSulfate på grund af Naoh, der også gik ind i Ipa-laget, da jeg tilføjede syren.
Så anden gang ekstraherede jeg med et NP-opløsningsmiddel, og det ser stadig ud til at være en blanding af både uønsket produkt og noget simpelt salt.
(Mistænker også, at en masse ureageret FP2P blev i opløsningsmiddellaget, da det forblev orangegult).

For at teste prøvede jeg at opvarme f-amp-sulfatet, før jeg gik videre til andre tests, og nogle smeltede som forventet og efterlod et salt, der forblev i sin saltform, selv når det blev ramt af høje temperaturer. Er der nogen, der ved, om Amp-sulfat smelter, når det nedbrydes, eller om Amp smelter og efterlader sulfatsaltet? I dette tilfælde blev der brugt 4F-P2NP. Som jeg vil antage virker nogenlunde ens.

 

[nsrnsr]

Hvordan løser man det brændende problem, når det færdige produkt brænder? Tak skal du have

 

[UWe9o12jkied91d]

Forbrænding kan betyde mange ting, det kan være råmateriale, oversyre, undersyre.
Tjek tråden om vurdering af amfetamins renhed, som måske kan hjælpe dig med at løse problemerne.

 

[nsrnsr]

Det færdige produkt vil blive brændt efter afbrænding. Hvordan løser man det? Tak skal du have

 

[nsrnsr]

Jeg mener efter afbrænding tak~

 

[Pervitin]

Mine synteser bobler stadig efter tilsætning af cucl2 og tilbagesvaling. Skal jeg stadig vakuumdestillere ipa'en eller vente?

 

[Melv99]

Jeg tilsatte en lille mængde CH₃COOH for at dræbe Nabh4 før filtrering.

 

[Melv99]

Hold os opdateret. Jeg var i stand til at destillere IPA'en, og der kom en meget lille mængde produkt med IPA'en. Endelig kunne jeg se olien flyde. Da jeg ikke havde et vakuum, der fungerede på det tidspunkt, ekstraherede jeg med en NP. Det fungerede fint.

Interessant var dog den gul-agtige orange farve, der var tilbage i NP... den lugtede meget sødt, hvilket fik mig til at spekulere på, om det var P2P, der ikke blev fuldt reduceret.

 

[Pervitin]

Ja, jeg har vakuumdestilleret det i øjeblikket. Jeg har et klart produkt i beholderen, ligesom ipa. Mit oliebad er på 70 C, men damptemperaturen er på 50 C. Jeg håber, at jeg har ødelagt noget, for min magnetiske omrører var ikke stærk nok, og nu har jeg et klart lag på toppen og dette hårde slam på jorden. Jeg tror, jeg er nødt til at investere i en kpg-omrører næste gang.