Mephedron (4-MMC) syntese; let at udføre - højt udbytte

[K-Cyanide]

Introduktion:

I det følgende vil forummedlemmerne blive præsenteret for en syntese, der er meget nem at udføre, ikke tager meget tid og giver et usædvanligt højt udbytte. Metoden er et resultat af mange års erfaring og input fra forskellige kilder, der går tilbage til tiden med det legendariske Hive-forum. Defortjener alle stor anerkendelse og en stor hyldest til dem.

Reaktion .

Reagenser:

1. 2-brom-4'-methylpropiophenon (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Methylamin 40% aq - 750 ml.

3. Saltsyre (HCl 37%) ca. 250 ml.

4. Destilleret vand, rent vand fra hanen.

5. Dichlormethan 2,3 l.

6. Tetrahydrofuran, (Aceton).

Fremgangsmåde:

1. 1,5 l dichlormethan (DCM) hældes i reaktoren/flasken, og der sættes en kondensator på.

2. 2-brom-4'-methylpropiophenon 500 g (CAS 1451-82-7) tilsættes.

3. Blandingen omrøres, indtil hele mængden af bromoketon er opløst.

4. Methylamin 40% aq, 750 ml tilsættes langsomt med en dryptragt.

6. Blandingenomrøres i 2 ½ time ved 38 °C. .

7. Derefter slukkes reaktionen ved at tilsætte 7000 ml iskoldt, rent vand fra hanen.

8. Blandingen omrøres i 1-2 minutter, og DCM-laget adskilles.

9. Den resterendefreebase ekstraheres med 500 ml DCM.

10. De kombinerede organiske lag vaskes to gange med 300 ml vand.

11. De kombinerede vaskede organiske lag blev syrnet med 2 M saltsyre (37 % saltsyre fortyndet 1:5 med vand) for at nå pH 5,5-6 under konstant omrøring.

12. Detsure ekstrakt blev vasket med 300 ml DCM, og vandet blev inddampet under vakuum (f.eks. i en rotovap), indtil der blev dannet en tyktflydende væske.

13. Derefter hældes blandingen i en buchner-tragt og filtreres omhyggeligt. Først kun ved hjælp af tyngdekraften, derefter anvendes vakuum, indtil der opnås et råhvidt fast stof.

14. Detrå mephedronhydrochlorid skylles grundigt med kold THF (acetone, hvis THF ikke er tilgængelig).

15. Detvaskede produkt lægges i en Pyrex-skål eller lignende og tørres til konstant vægt.

Udbytte 310,57 g eller 79,59 % af teorien.

 

[cartelloszetas]

Kan gøre det meget hurtigere og behøver ikke bruge laboratorieudstyr. Jeg kan se, at du har lavet det for sjov, hvis du har brug for at lave det på denne måde, skal du betale en masse penge for udstyr.
Du bruger også for mange kemikalier.
Når du kaster syre, skal dit pulver være hvidt, ikke som kaffe. I stor skala bruger du for meget acetone og mister meget tid på at vaske pulver.
Du kan få 81% pulver 75% krystal, når du bruger dcm.

 

[tucoXxX]

Jeg ville også være interesseret i din trin-for-trin-procedure, mate

 

[sksameer1]

Forklar venligst hurtigt din opskrift .... Jeg venter her

 

[sksameer1]

Forklar venligst hurtigt din opskrift .... Jeg venter her

 

[tucoXxX]

Jeg ville også være interesseret i din trin-for-trin-procedure, mate

 

[sksameer1]

Og også mig

 

[tucoXxX]

Jeg vil have næsten 1 kg færdigt produkt. Kan jeg lave det med 3 gange mængden af reagenser?

 

[61-50-7]

Det er bedre at tage x4: 2Kg bromoketon, nogle mennesker når ikke engang op på 50% udbytte + hvis du vil have det i krystalform, falder dit udbytte

 

[w2x3f5]

der er ikke nok opløsningsmiddel, 2,5 timer er for meget og temperaturen for høj, stoffet viste sig at være meget snavset efter tilsætning af syre.

 

[SonicNL]

Temperaturen og tiden er rigtig. Du må have lavet en fejl.

 

[w2x3f5]

Jeg ser farven på hans olie, og der er alle fejlene. temperaturen er høj, og reaktionen er lang, hvis han vil lave tcl under syntesen, vil han se, at der ved 35 grader på 2 timer i dichlormethan ikke er noget tilbage fra 2b4m.

 

[DavidNichols]

Hun tilsætter amin dråbevis i længere tid. Det kan være længere end en halv time.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Wow, I er nogle røvhuller. Jeg kan save et træ ned med en smørkniv, men jeg ville ikke angribe ham, der bruger en motorsav. Manden sagde aldrig, at han brugte al hcl, normalt bruges det på det tidspunkt til at lave Lewis-syre. Man tilsætter det, indtil man når den ønskede ph-værdi.

 

[K-Cyanide]

Kort opdatering: Den anden afgrøde gav yderligere 24,81 g, så det samlede udbytte er på 335,57 g eller 85,94 % på m/m-basis. Er det dårligt? Jeg er meget tilfreds med resultaterne.

@tucoXxX: Under hensyntagen til det ekstra udbytte har du brug for 1000 * 500 / 335,57 svarende til 1490 g fra bromketonen.

@w2x3f5: Jeg respekterer din mening, men jeg er uenig. Temperaturen kan ikke være for høj, da andre ruter med forskellige opløsningsmidler bruger højere temperaturer. RM kogte ikke, jeg ville kalde det en blid tilbagesvaling.
Jeg tvivler også på, at varigheden på 2,5 timer er for lang, da der stadig var spor af ureageret bromoketon i RM. Og farven på råproduktet ser mørkere ud, end det faktisk er.

Et par ord til dem, der jagter ultrarent 4-MMC. Paradokset, at ultrarene stoffer har mindre ønskværdige virkninger end andre med nogle urenheder, er velkendt. Det gælder især for 4-methylmethcathinone aka Mephedrone. Jeg ved, hvad jeg taler om, da jeg syntetiserede stoffet via den rute, som de officielle LE-enheder over hele verden bruger som teststandard (det gjorde de i hvert fald for et par år siden). Ruten bruger MeHCl og triethylamin, og efter reaktionen blev der udført en a/b-ekstraktion, og derefter blev stoffet udfældet fra en butanolopløsning med ether og omkrystalliseret fra THF. Resultatet var et over 99 % rent produkt, og gæt nu, hvordan det fungerede med hensyn til bioassays? Bingo! Dårligt og meget svagt....

Det vedhæftede billede viser det nu to gange vaskede produkt. Jeg antager, at den effekt, det kan producere, allerede er lavere end fra den første.

Pas på jer selv, folkens!

 

[w2x3f5]

opløsningsmiddelstrid, er reaktionshastigheden også anderledes. Ud fra min egen erfaring kan jeg sige, at du med sådanne data har en enorm blanding af forskellige derivater, og ikke kun farvede, men også hvide ...
På grund af dette virker stoffet i referencesyntesen mere forsigtigt, der er ingen urenheder fra pyrozinderivater. Ren mmc giver praktisk talt ikke stimulering.
Jeg anbefaler at gøre tcl, så du vil se for dig selv i dette

 

[DavidNichols]

Forskellige opløsningsmidler - forskelligt temperaturområde for syntese.

2,5 timer er urimeligt højt for reduktiv animation i DCM med seks gange molær tilsætning af amin. Dine spor af haloketon har intet med tid at gøre.

Vil du være venlig at navngive os disse fine urenheder, så vi kan producere dem i stedet for ulovlig mephedron?

Hvem har bestemt renheden og hvordan?

Enhver, der
har en forudanelse om et sådant resultat uden hverken bioassay eller endda testning.

I modsætning til dem i vin er disse kræftfremkaldende og mutagene for et menneske.

Kan du fortælle os årsagen til en sådan antagelse?

 

[w2x3f5]

Dette er ikke mit budskab og min syntese, du har begået en fejl....)

Og kommentarerne er korrekte, jeg læste ikke alt, men han har en masse urenheder der.

 

[Richardrahl]

Et par ord til dem, der jagter ultrarent 4-MMC. Paradokset, at ultrarene stoffer har mindre ønskværdige virkninger end andre med nogle urenheder, er velkendt. Dette gælder især for 4-methylmethcathinone aka Mephedrone. Jeg ved, hvad jeg taler om, da jeg syntetiserede stoffet via den rute, som de officielle LE-enheder over hele verden bruger som teststandard (det gjorde de i hvert fald for et par år siden). Ruten bruger MeHCl og triethylamin, og efter reaktionen blev der udført en a/b-ekstraktion, og derefter blev stoffet udfældet fra en butanolopløsning med ether og omkrystalliseret fra THF. Resultatet var et over 99 % rent produkt, og gæt nu, hvordan det fungerede med hensyn til bioassays? Bingo! Dårligt og meget svagt.....


Jeg havde også dette problem med mdma ... Jeg spekulerer på, om det er polymorfismen eller noget andet

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 du har måske ret. Men for at være ærlig, hvem bekymrer sig om det? Jeg ved fra produktet, der er produceret med denne metode, at der aldrig opstod et problem, selv når fyre indsprøjtede stoffet i store mængder. Derfor er det et spørgsmål om selvansvar, hvor meget og ofte folk tager det.

 

[w2x3f5]

På den kemiske side har du en blanding af mephedron- og pyrosinderivater, jeg sendte dig skemaet for dannelsen af denne urenhed. det vigtigste er, at du nu kender det.

 

[K-Cyanide]

Hvad er pyrosinderivater? Det skema, du har sendt mig, handler om pyraziner og pyrazoler. Jeg er klar over, at sidereaktionen i denne syntese producerer pyraziner, som er en del af næsten alle rødvine. Men tak for oplysningerne om pyrazoler, som helt sikkert er mere besværlige end pyraziner.

 

[w2x3f5]

Det er ikke mit modersmål, og Google oversætter ikke altid præcist...
Det er vigtigere, at der er urenheder i produktet.

 

[SonicNL]

Proportionerne mellem methylamin og 2bk4 er forkerte. Det er normalt 1 ml methylamin pr. 1 g 2bk4. Du får måske endnu højere udbytte, når du justerer dette, men jeg er ingen ekspert.

 

[K-Cyanide]

Det er meget mærkeligt, hvad der foregår her. Man lægger en metode ud, og i stedet for en stimulerende diskussion kommer den første kommentar fra en tilsyneladende forvirret fyr, der kan gøre alting meget bedre og hurtigere. Hvordan han gør det, fortæller han os ikke, denne idiot.

Så dukker den næste op og vil tale dårligt om metoden via pseudovidenskabelige bidrag og fjernanalyse og derved skaffe kunder til sin syntesevirksomhed, shady.

Og til sidst kommer Prof. Smart-ass med nogle kyniske kommentarer og kommer med præcis 0 konstruktive forslag.

Vi er ikke i retten her, jeg behøver ikke at bevise noget. Renheden af prøven fra den akademiske version blev udført i et professionelt laboratorium med NMR-spektre, infrarøde og UV-spektre, elektrospray-ioniseringsmassespektre osv.

Jeg vil tænke mig om to gange, før jeg poster noget som helst, så det er meningsløst. I det gode gamle hive-forum blev der dyrket en helt anden stil. Hvor er det ærgerligt.

 

[Richardrahl]

K-Cyanid
Vi er ikke i retten her, jeg behøver ikke at bevise noget. Renheden af prøven fra den akademiske version blev udført i et professionelt laboratorium med NMR-spektre, infrarøde og UV-spektre, elektrospray-ioniseringsmassespektre osv.

Jeg ved, at kort har haft store problemer med polymorfer (jeg bruger dette udtryk løst til at betyde hydrater, kokrystaller osv.) Mdma har mindst 3 former. Og de bruger kun form 1.
Boofing eller tilsætning af andre former som f.eks. vand løser ikke problemet.

Blev der også foretaget røntgenscanninger?

 

[Richardrahl]

. K-Cyanid

forsøg	udbytte (%)	renhed (% peak-areal ved HPLC)	analyse (% w/w ved HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

MDMA-HCl var tidligere kendt for at danne en større krystalform (Form I) og mindst fire hydrater, der indeholder 0,25-1 hydratiseringsvand. ( 16) Vores polymorfe screeningsproces identificerede to nye vandfri krystalformer (form II og III) og etablerede form I som den mest stabile af de tre. Form II kan reproduceres fra en række forskellige alkoholiske opløsningsmidler samt i nærvær af ethylacetat og et æterisk antiopløsningsmiddel. I modsætning til Form III, som spontant omdannede sig til Form I efter 2,5 uger ved omgivelsesbetingelser og ikke kunne reproduceres, er Form II holdbar, selvom den vil omdannes til Form I under konkurrencedygtige ligevægtsbetingelser. Interessant nok omdannes både Form I og Form II reversibelt til det kendte monohydrat; ved dehydrering vil monohydratet dannet fra Form I vende tilbage til Form I, og monohydratet dannet fra Form II vil vende tilbage til Form II. Hvis det krystalliseres fra en koncentreret vandig opløsning uden formhukommelse, vil monohydratet termisk dehydrere udelukkende til form I. Røntgenpulverdiffraktionsspektre for alle tre former er vist i figur 2.