MDMA-syntese via NaBH4 fra MDP2P

[chuckmcgill]

@G.Patton Hej, tak for dit arbejde! Har du nogle råd til at opløse MDMA freebase i DCM? Vores dannede en æblemos i dcm (det tester lilla sort i marque reagant). Vi havde tørremiddel i blandingen (magsulfat) og brugte @btcboss2022 invitro methylamin HCL-metode, men vores organiske lag er ikke homogent, så vi spekulerer på, om der er tricks tak!

 

[2-79-790125]

så du havde en emulsion...... leder efter nogle tips:
Hej, jeg har brug for hjælp! : )

• Benzoquinon Wacker-oxidation af safrol i methanol til MDP2P
• Fra Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• Af Methyl Man

Sidder fast på 5% NaOH vask #2. Vask #1 var som forventet, hvilket resulterede i et meget sort øverste "vandige?" lag, der blev kasseret. Da jeg vaskede det nederste lag, som formodentlig indeholder DCM og ketonen, med endnu en 5% NaOH, dukkede der en massiv mængde, tror jeg, hydroquinon op. Jeg drænede det nederste lag for at vaske en tredje gang, beholdt det øverste lag fra 5% NaOH-vask nr. 2 for en sikkerheds skyld og vaskede let al hydroquinonen ud af sep-tragten. Efter at have tilsat den tredje 5% NaOH-vask har jeg en mudret grøn emulsion med nul separation.

Jeg har nogle spørgsmål: Hvorfor dukkede hydroquinonen ikke op i den første vask?

Er mine instruktioner 100% nøjagtige, at det øverste lag fra den første 5% NaOH-vask var "vandigt" og derfor IKKE indeholdt ketonen og kunne kasseres? Eller har jeg bare smidt alt mit hårde arbejde og mine penge væk?

Hvorfor ser emulsionen ud til at blive værre for hver NaOH-vask i stedet for bedre?

Hvad er den bedste måde at bryde denne emulsion op på?

Jeg vil gerne sige tak. Det er frustrerende. Alt gik godt indtil dette punkt.

 

[Win Win]

Kan man ændre methylamin hci til opløsning?

 

[G.Patton]

Jeg forstår ikke dit spørgsmål.

 

[2-79-790125]

Jeg havde det samme spørgsmål. Jeg har et lager af methylamin HCl. Jeg spekulerer på, hvordan jeg bruger det korrekt i denne proces....

 

[malignoalfa]

Jeg har DCM/vandfri ethanol 60 %/40 % til rådighed. Kan det bruges?

 

[rothschild33]

Det er lidt besværligt at tilsætte NaBH4 manuelt i løbet af et par timer, så jeg forsøgte at opløse NaBH4 i methanol og derefter dryppe det ned i RM med en tilsætningstragt. Problemet er, at metanol reagerer med NaBH4 ret hurtigt og nedbrydes. Findes der et andet egnet opløsningsmiddel til NaBH4, eller kan jeg tilsætte noget til metanol for at forhindre nedbrydning, uden at det påvirker reduktionen?

 

[inno]

Kære hr., mange tak for at dele ovenstående metoder. Jeg købte også CAS: 28578-16-7, men min leverandør har kun pulver og olieagtig type, og der er ingen voksagtig form. Jeg tror, jeg tror Ask, kan det betjenes i ovenstående metode?
Jeg forventede, at jeg ville gå til CAS 4676-39-5 og derefter til MDMA. De ting, der skal købes, er allerede klar, men min NABH 4 har et hævelsefænomen i emballageposen. Er det normalt?

 

[everylittlehelps]

Undskyld
Jeg forstår ikke dette, hvordan vejes gas i gram, eller kommer det i pulverform

-Methylamingas (MeNH2) 300 g opløses i afkølet 3000 g methanol (MeOH; -17-20 °C) i en 20 L reaktor, der er udstyret med termometer og overhead-omrører.

 

[G.Patton]

Hejsa. Gas kan vægtes som andre stoffer. Du kan gange mol af gassen med 22,4 for at få dens volumen i dm3 (liter). https://en. wikipedia.org/wiki/Molar_volume

 

[inno]

Hej, mange tak for at dele, jeg prøvede nogle små teststykker. Fordi jeg havde travlt denne gang, reagerede jeg ikke i to dage, men i 4 timer. Jeg brugte 50 g MDP2P-olie til at teste, og til sidst fik jeg kun 25 g MDMA-base, og fra denne 25 g MDMA-base fik jeg endelig kun 4 g hvidt pulver.
Jeg er stødt på nogle spørgsmål og vil gerne bede om råd:
1. Med hensyn til methylamin-methanolopløsningen brugte jeg den forkerte opløsning denne gang, fordi jeg købte 33% ren opløsning. Kan jeg bruge 33 % opløsning i forholdet 1:1 i stedet for 10 % opløsning?
2. Fordi jeg brugte 33 % ren methylaminmethanol, kunne pH-værdien ikke justeres til 10,5 ~ 11, efter at jeg havde afsluttet NaBH4-reaktionen, da jeg brugte saltsyre. Jeg brugte en masse saltsyre til at justere pH-værdien på plads. Det var normalt. Skal jeg i dette tilfælde kun bruge 8 liter vand og 8 cc 33 % HCL til 1 kgMDP2P for at justere pH-værdien til 10,5 som beskrevet i din proces?
3. Desuden, når jeg udfører dette trin i fremtiden, kan jeg så udelade H2O og saltsyre og bruge saltsyregas til at foretage justeringer?
4. Hvis skalaen udvides i fremtiden, kan jeg så slette de sidste handlinger, der tilføjes af DCM? Hvad vil blive påvirket? Hvad er dine tanker om enkle trin, der kan tages for at opskalere?
5. Endelig, hvilket opløsningsmiddel kan bruges til at opløse det hvide MDMA*HCL-pulver, der er udfældet fra saltsyregas, og udføre omkrystallisering?

 

[G.Patton]

Hej, hvad mener du med 1:1? Du skal tage den samme mængde methylaminfri base. Er du i stand til at beregne det? 1 kg 10% methylamin sln indeholder 100 g methylamin, 1 kg 30% methylamin sln indeholder 300 g methylaminfri base. Hvor meget 30% methylamin sln skal du bruge for at få 100g methylamin sln? Skolematematik.
Ja, jeg tror, det er klart.

Nej, du skal bruge den nøjagtige vandmængde.

Du vil miste udbyttet.

Det er allerede skrevet i dette emne. Se desuden kommentaren nedenfor.

 

[inno]

Kære mand, tak for dit svar. Jeg ved, at den specifikke tyngdekraft af 30% methylamin-methanolopløsning, der kræves for hvert kg MDP2P, er 1100 g, men den, jeg købte fra leverandøren, var 33%, så jeg konverterede den til 1:1. Jeg håber, at der ikke er nogen fejl. Jeg er meget taknemmelig.
Mit sidste spørgsmål er, om jeg kan opløse MDMA*HCL-pulveret på billedet i opvarmet ethanol og mætte det, så det kan samle sig til store krystaller? Ligesom meth?
Dit svar er meget nyttigt for mig, tak igen.

 

[G.Patton]

Nej, det kan du ikke.

 

[YenaneY]

Er det muligt at erstatte acetonen i krystalliseringen med noget andet? Hvis ja, hvilke ville være gode alternativer?

 

[G.Patton]

Hej, ja. IPA.

 

[noMoneynoHoney234]

Kan jeg bruge Methylamin vandig opløsning 40% i stedet for Methylamin (MeNH2) gas 300 g？

 

[G.Patton]

Hej, du skal bruge methylamin-methanolopløsning, der kan ikke tilsættes vand i denne reaktion. I modsat fald vil du ikke få produktet.

 

[noMoneynoHoney234]

Kan jeg erstatte dette trin med methylaminhydrochlorid og methanol?

 

[G.Patton]

Ja, du kan købe en færdig løsning.

 

[lucas_cash]

Hej, kan du hjælpe mig med noget?

Er der et link til, hvordan man renser sort mdma. Som at omkrystallisere det og gøre det mere til hvide krystaller? Jeg tror, at freebasen ikke blev renset ordentligt, før den blev krystalliseret.

Mdma er lavet af
Methylamin-gas
Methanol
Pmk
Natriumborhydrid
Acetone og hcl

 

[G.Patton]

Der er et indlæg om oprensning af MDMA. Se venligst afsnittet om amfetamin.

P.S. Det er virkelig nyttigt at se sig omkring eller bruge Search i stedet for at spørge og vente på et svar.