Syntese af BMK-glycidat (natriumsalt) fra benzaldehyd

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Jeg stødte på et problem. Jeg fulgte artiklen. Efter tilsætning af natriumethoxid omrørte jeg i en time i et strengt vandfrit miljø under 10 °C. Derefter begyndte jeg at hæve temperaturen til 60 °C for at forberede mig på muligheden for at røre i en time. Men efter lidt opvarmning steg temperaturen i enheden spontant og hurtigt ud af kontrol, og efter kun få minutter viste mit termometer et gennembrud på 130 °C, så jeg vil gerne spørge, om det er normalt? Det første billede er processen med omrøring i 1 time under 10 °C efter tilsætning af natriumethoxid. Jeg indsatte et tørrerør fyldt med vandfrit magnesiumsulfat på enheden for at opretholde vandfri forhold. Da min cirkulationsenhed kun kan køle ned, overførte jeg anden fase af opvarmningen til kolben. Opvarmningsmetoden er opvarmning i oliebad, men jeg brugte bare en temperatur på 65 °C i et par minutter, og temperaturen i kolben var ude af kontrol. Da den stiger, viser termometeret, at den overstiger 130 °C meget hurtigt, så hurtigt, at jeg ikke engang har tid til at starte kondensvandskredsløbet i kondensatorrøret, og så bliver det som på det andet billede.

FS0m89Nsyu
Acri0RXHgt
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Hej, sker selvopvarmningen voldsomt eller langsomt? Det er ret interessant.
 
View previous replies…

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Har du prøvet at ændre vandlagets tæthed med NaCl? Det ville være billigere end DCM-ekstraktion.

Kan du linke til denne potente?
 
Last edited:

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Jeg gætter på, at natriumkloriden måske ikke er effektiv længere, for når jeg bruger dichlormethan til at ekstrahere, er dichlormethanen unormalt i det øverste lag, hvilket betyder, at tætheden af vandlaget allerede er meget høj, og natriumkloriden er måske ikke længere i stand til at ekstrahere det. Da jeg har en rotationsfordamper, der gør genbrug af opløsningsmidler i stor skala mulig, har jeg heller ikke store omkostninger ved at bruge opløsningsmiddelekstraktionsreagenser i store mængder.
Med hensyn til patentet fandt jeg et patent, der blev offentliggjort i 2009, og købte det. Processen ser meget moden og enkel ud. Jeg planlægger at prøve denne metode, når de tilføjede reagenser ankommer. Råmaterialerne er stadig benzaldehyd og 2 - methylchlorpropionat.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Kan du skrive fuldt navn, nummer og/eller doi?
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Dette er et patent, der er ansøgt om i Kina. Det ser ud til, at gyldighedsområdet kun er i Kina, og der er ingen engelsk version af den fulde tekst, så jeg fandt ikke DOI-nummeret på dette patent. Den originale tekst er skrevet på kinesisk, og udgiveren er fra Modern Times, Xi'an City, Shaanxi-provinsen, China Institute of Chemistry, telefonnummeret og e-mailadressen, som forfatteren har efterladt, er 029-88291460 og [email protected]. Men du kan være opmærksom på det indhold, jeg vil sende næste gang. Når jeg har verificeret pålideligheden af denne proces, vil jeg offentliggøre alle de detaljerede processer og forholdsregler. Det vil tage omkring en uge fra nu.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Hvis det haster, kan jeg oversætte en del af den originale tekst og sende den til dig i en privat chat. Men ud fra et ansvarligt synspunkt må du ikke offentliggøre den på forummet, før du har kontrolleret dens pålidelighed.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Jeg har udgivet patentprocessen og -praksis.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Resultater frigivet: Efter en katastrofal fejl fik jeg min reaktion gentaget i går. Reaktionen følger nøje proceduren i artiklen, men med den valgfri mulighed at opvarme til 60 °C og omrøre i 1 time i stedet for at omrøre ved stuetemperatur i 12 timer. Figur 1 og Figur 2 er fotos af henholdsvis køletrinnet og opvarmningstrinnet. Figur 3 er resultatet. På grund af den langsomme adskillelse efter tilsætning af 1 liter isdestilleret vand i henhold til artiklen blev der tilsat 300 ml dichlormethan til ekstraktion og tørret med vandfrit magnesiumsulfat, så dette er det tørrede ekstrakt. Figur 4 er resultatet af TLC-testen (Thin Layer Liquid Chromatography), der blev udført i dag, og jeg har transskriberet resultaterne manuelt, fordi operatøren ikke kunne tage et klart og genkendeligt billede.
 

Attachments

  • IUhmTkPiBJ.jpg
    IUhmTkPiBJ.jpg
    630.6 KB · Views: 274
  • SqQZjLCOhv.jpg
    SqQZjLCOhv.jpg
    787.9 KB · Views: 269
  • Qt5ow942Gi.jpg
    Qt5ow942Gi.jpg
    342.4 KB · Views: 250
  • K5qRtmcTun.jpg
    K5qRtmcTun.jpg
    3.4 MB · Views: 268

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Hej, TLC-resultatet fortæller os, at dit benzaldehyd ikke har reageret fuldstændigt. Har du beregnet reaktionsudbyttet?
 
View previous replies…

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Nej, farven på benzaldehydpletten er ret mørk fra TLC, hvilket betyder, at koncentrationen af benzaldehyd i produktet er ret høj. Hvis jeg vil beregne udbyttet, skal jeg bruge kolonnekromatografi til at adskille og veje komponenterne, men jeg har ikke købt kolonnekromatografiudstyr til produktionsstedet. Men kort sagt, baseret på erfaring, tror jeg, at det ufuldstændige forbrug af benzaldehyd har noget at gøre med, at processen ikke tilsætter opløsningsmiddel, og dette problem ser ud til at være forbedret i det patent, jeg købte.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Jeg synes, det hele er nemmere. Bare rør rundt i reaktionsblandingen i længere tid. Har du prøvet denne mulighed? Prøv også en mildere opvarmning.
 

Re186

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2023
Messages
52
Reaction score
39
Points
18
Efter at jeg havde omrørt i 1 time under 10 °C, var processen med at hæve temperaturen til 60 °C faktisk meget forsigtig og langsom. Denne proces tog mindst 1,5 time. Efter at have nået 60 °C begyndte jeg at måle reflux i 1 time. Efter 1 time var det naturligvis under omrøring. Nedkølingen til under 35 °C for at tilsætte det kolde vand tog yderligere ca. to timer, så det var faktisk en meget lang reaktionstid, mindst 5+ timer, så jeg tror ikke, det var mangel på tid. Jeg observerede, at på det tidspunkt, hvor natriumethoxiden blev tilsat, blev natriumethoxiden aggregeret og agglomereret i reaktanten og var ikke let at sprede, og efter at natriumethoxiden var tilsat helt, blev blandingen tyktflydende som en pasta, der indeholdt en stor mængde faste stoffer, og det var helt en fast-væske-blanding. Dårligt for reaktionen.
 

Acab1312

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 20, 2022
Messages
153
Reaction score
84
Points
28
Hej, er der nogen, der kender en pålidelig leverandør i Europa af Methyl 2-chloropropionat (cas 17639-93-9)?
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Er det muligt at syntetisere PMK ved at bruge piperonal i stedet for benzaldehyd?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
358
Reaction score
178
Points
43
ja
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Tak for hjælpen!
Er der brug for et opløsningsmiddel for at opløse piperonal? Hvis ja, hvilke opløsningsmidler kan bruges?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
er processen til at syntetisere pmk med piperonal fra start til slut nøjagtig den samme som syntesen af bmk fra benzaldehyd?
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Junglemetoden (HDPE-tønder) fungerer ikke med denne procedure på grund af vandspor?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Sandsynligvis ja. Jeg er ikke sikker på, hvilken tilstand du taler om.
 

haze2000

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 17, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Jeg var nysgerrig omkring storskalaproduktion, men HDPE er ikke hygroskopisk, så vidt jeg ved.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,858
Points
113
Deals
1
Hvad mener du? Hvad mener du med det? HDPE er plastik. Hvordan kan det være hygroskopisk?
 
Top