Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[MadHatter]

To je dokonale proveditelné. Samozřejmě je to až druhá možnost, ale peroxid vodíku v koncentracích nad 3 % je dnes ve většině zemí EU přísně kontrolovanou látkou.
Jedna myšlenka však přece jen: nebude uhličitanový iont reagovat s kyselinou octovou opravdu živě? A možná ji neutralizovat?

 

[Rabidreject]

Podívejte se na hydroponický roztok ph+ - je to 35 % Jsem z Velké Británie. Nevím, jestli by to stačilo, ale takhle získávám peroxid vodíku a svou 35% kyselinu sírovou také tbf! Velmi užitečné pro více aplikací v mém životě!

 

[WillD]

Možná si můžete koupit hotovou kyselinu peroctovou a použít ji pro kompletní reakci bez kyseliny octové a H2O2.

 

[Mo0odi]

Jak používáme kyselinu peroctovou? Existuje vysvětlení?

 

[Fenster]

Aldolová kondenzace.

Pokyny pro tuto metodu jsou v části Organické reakce



Tento zápis se zdá být více v souladu s tím, co vidím. Zkoušel někdo skutečně extrahovat rozpouštědlem z organické vrstvy. Použití chloroformu nebude fungovat, protože je mísitelný s organickou vrstvou. Pokud mi něco neuniklo, je třeba zápis vyzkoušet a upravit.

Zkoušel už někdo tento syntetizátor.

 

[TheNut22]

V POŘÁDKU. Stačí zahřívat benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou asi 3-5 hodin. Teplota: 90-110 C.
Jen mi poděkujte.

 

[lalalander]

Předpokládám, že koncentrace kyseliny chlorovodíkové je 37 %?

 

[TheNut22]

Moje kyselina chlorovodíková má ~20% sílu.

 

[lalalander]

Děkujeme za vaše odpovědi.

 

[TheNut22]

Žádný problém. Jsem tu, abych se učil a také pomáhal. Nezapomeňte, že z mých úst nepadají žádné nesmysly, protože tyto
syntézy stojí peníze.

 

[lalalander]

Přidali jste kyselinu chlorovodíkovou najednou? Na jiném místě se uvádí, že směs by se měla po přidání kyseliny chlorovodíkové uchovávat v chladu po dobu 6 hodin. Myslel jsem, že by se měla udržovat v chladu pouze během přidávání kyseliny chlorovodíkové.

Mým současným cílem je syntetizovat co nejvíce krystalů methylfenylbutanonu. Práce s malými porcemi bude časově velmi náročná.

 

[TheNut22]

Stačí vše zvážit a začít zahřívat. Reakce v jednom hrnci a nic složitého zde není. Jsem už tak unavený ze všech těch chemiků (ne z vás), kteří jen opakují všechny ty velmi staré knihy a nezkoušejí něco nového, a když se jich někdo zeptá, tak slepě opakují ty staré knihy a všechny ty stejné techniky.

 

[TheNut22]

Stačí se podívat například na hydrogenace. Uvidíte, že téměř z 98 % se jedná o palladium na uhlíku.

 

[lalalander]

Děkujeme vám za to. Vámi poskytnuté informace pro mě budou velmi užitečné.

 

[Fenster]

Dobře, krok 3 - přidal jsem roztok NaOH zahřátý na 50c a vložil do mag Stir po 6 hodinách byla v mém rbf hustá téměř pevná krémová kaše. Přidala jsem DCM a objevily se dvě vrstvy. Nejdřív jsem měl velkou radost!!! Protože krémová hustá vrstva seděla na dně a já si myslel, že čirší vrstva jsou dobroty extrahované DCM, byla nahoře. Ne ne ne..... Mléčná hustá vrstva byla DCM. Vím jistě, že když odstraním DCM, nebudu mít žlutý čirý olej alias p2p.


@HEISENBERG

Zkontroloval váš tým tento postup před zveřejněním. Zdá se, že odborníci o tomto postupu mlčí. Bylo by hezké získat nějakou podporu pro metodu, kterou váš tým zveřejnil.

Dobře, tak se pokusím o destilaci té krémové kaše a uvidíme, co z toho vyleze.

 

[TheNut22]

Stačí použít vlastní metodu, tj: Zahřívejte MEK a benz, s kyselinou chlorovodíkovou: 90-110 C, 3-5 hodin.
Pak přidejte 10% roztok KOH a okamžitě se objeví krystaly. Zbavte se vody. Dejte je do mrazáku. Zbavte se oleje. Čisté, bílé krystaly. ...jste vítáni!

 

[Cbison]

Mám již roztok MPB a chtěl bych získat krystaly bez destilace. Kondenzace adolu byla provedena pomocí kyselého plynu. Myslíte si, že pokud se do roztoku Benz + MEK zavede kyselina zplynováním a zahřeje se na 90-110 °C po dobu 3-5 hodin a před přidáním 10% KoH se promyje hcl, existuje možnost okamžitého vysrážení krystalů? Je důležité roztok zmrazit, aby se krystaly získaly, a jaká jsou vaše měření činidel.

 

[Cbison]

Roztok MPB již mám a chtěl bych získat krystaly bez destilace. Kondenzace adolu byla provedena pomocí kyselého plynu. Myslíte si, že pokud se do roztoku Benz + MEK zavede kyselina zplynováním a zahřeje se na 90-110 °C po dobu 3-5 hodin a před přidáním 10% KoH se promyje hcl, existuje možnost okamžitého vysrážení krystalů? Je důležité roztok zmrazit, aby se krystaly získaly, a jaká jsou vaše měření činidel.

 

[TheNut22]

10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g hydrok.kyseliny (~20%) = 28 g krystalů, sušených v pyrexové misce = 13 g krystalů.
Zůstaňte u jednoduchého postupu. Po skončení zahřívání extrahujte hnědou organickou vrstvu. Propláchněte 40 ml vody. Znovu extrahujte. Přidejte 20 ml:s 10% roztoku KOH. Zbavte se vody. Zkontrolujte pH. Pokud je příliš kyselé nebo příliš zásadité, nastavte ho na 7. Znovu se zbavte vody. Dejte to do mrazáku, protože pak můžete po zmrznutí vylít mastný sajrajt a získat téměř bílé krystaly. Krystalky dejte do pyrexové misky nebo něčeho podobného a vysušte je. Může to zkapalnět, ale není to problém. Prostě zahřívej, zmrazuj, zahřívej, zmrazuj, ty krystalky vysušíš, ale nemůžou být křupavě suché. Nevím proč. Možná jsou prostě takové.

 

[TheNut22]

Je tu však jedna zvláštnost. Když vůbec neměřím hladinu pH a jen dám ty bílé krystalky do odměrné baňky v mrazáku, získám dvojnásobné množství čistě bílých krystalků. Dnes jsem si připravila téměř stejné množství činidel a stejným způsobem, ALE titrovala jsem hladinu pH na 7, dostala jsem jen polovinu krystalů. Myslím, že na tom něco bude. Teď večer jsem dal těch 20 ml krystalů do mrazáku a jsou oranžové! polovina vypadá, že by mohla dostat jen olej, ale právě jsem si ověřil, že probíhá nějaká reakce mezi oranžovým roztokem a horní vrstvou bílých krystalů, které se objevily asi za 10 minut. Dospěl jsem k závěru, že když uděláte aldol s kyselinou a dostanete zásadité krystaly a vůbec netitrujete pH, dostanete dvojnásobné nebo trojnásobné množství methylfenylbutenonu, a když je to přes noc v mrazáku, vylijete olej do horní vrstvy a je to. Takže od této chvíle nedoporučuji titraci hladiny pH.

P.S Omlouvám se, dneska jsem dělal Methcathinone a jsem strašně unavený, tak se omlouvám za nepřehledný text.
Jdu teď spát.

 

[lalalander]

Vaše zpětná vazba je pro mě opravdu velkým přínosem. Jsou však krystaly získané bez titrace pH krystalů dostatečně kvalitní, aby bylo možné přejít k dalšímu kroku? Jak to můžeme otestovat?

 

[TheNut22]

Nemohu nic testovat, ale vzhled a vůně a bod tání jsou správné.

 

[TheNut22]

Také jsem provedl oxidaci kyseliny peroctové s přesnými výpočty a po více než deseti pokusech se mi to podařilo, takže této syntéze věřím, i když mě stála hodně peněz. Zabralo to nějaký čas, ale to nevadí, protože syntézy mám rád, zvlášť když jsou tak volně prodejné.

 

[lalalander]

Na závěr by mě zajímalo, jaká je vaše výtěžnost P2P.

 

[TheNut22]

Z 20 g MPB, se všemi těmi požadovanými kroky, a nedestiloval (čarodějnice byla špatná volba), jen odpařoval, a hloupě vyvařoval ty rozpuštěné látky, se podařilo jen dvakrát P2P, asi 3 g P2P. Proto chci odteď určitě destilovat.

 

[TheNut22]

Hej, jen si vzpomeňte na zákony v mé oblasti. Obchody už nemohou prodávat butanon jen v obyčejné tekuté plechovce.
Mohou ho prodávat v plechovkách s rozprašovačem. No, aammm... To je také divné. NaOH je v seznamu prekurzorů, ale KOH-pelety se dají koupit i v obchodech s potravinami. Začínám si myslet, co to ti "regulátoři zákona" sakra hulí? Ať je to cokoliv, musí to být dobré.

 

[handle]

Představte si chemický večírek, na který si každý z nás přinese nějakou chemickou látku n uvidíme, co dostaneme

 

[handle]

Když se řekne Extrakt..., co to přesně znamená?

 

[TheNut22]

Dobrá otázka. Protože rád objasňuji, že znamená ODDĚLIT organickou vrstvu.
Žádná rozpouštědla.. Děkuji!

 

[TheNut22]

Dnes, když jsem to dělala znovu, se mi po vložení roztoku KOH nevytvořila žádná vrstva vody a vznikla mi rovnou bílá sraženina, kterou jsem dala do mrazáku.