Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

[Ortist]

Zmýdelnění ve vodném roztoku NaOH při teplotě 50 stupňů ?! To je opravdu špatný nápad

 

[gmo]

Jaká teplota je požadována?

 

[mckennai]

Již se o to pokoušíte, nebo se teprve ptáte? Skoro zkouším ten recept, kterým mě vede a usměrňuje právě Williams. Myslím, že jsem udělal získání prvního meziproduktu měl jsem 3butan2on teď jsem na acetoxy syntetizující krok 2. Pokud už se snažíte syntetizovat, rád si s vámi promluvím a zůstanu v kontaktu.

 

[gmo]

Jednou jsem se o to neúspěšně pokusil, nyní chci začít znovu se zmíněnou kombinovanou metodou a názory přátel a několika jednoduchými podněty. Budu rád za spolupráci

 

[lalalander]

Všichni tvrdí, že tato metoda má nedostatky. Dosáhl někdo touto metodou skutečně významných výtěžků?

 

[Ortist]

Tuto metodu jsem použil mnohokrát. Trochu upraveno. Nejlepší výsledky, kterých jsem dosáhl, bylo 30 ml P2P ze 100 ml benzaldehydu. Také znám několik lidí, kteří tuto reakci hodně zkoumali; jejich nejlepší výsledky byly kolem 35 ml P2P.

Pracovní metoda:

1. Methyl-fenyl-butenon připravený následujícím způsobem: 500 ml benzaldehydu se smíchá s 1000 ml MEK. Směs se zchladí ve vzpěře naplněné ledem na teplotu kolem +5 stupňů.
2. K tomu se přidá vodný roztok HCL 35-37 % (je třeba přidat 100 g čisté HCL, což odpovídá asi 286 ml 37 % HCL).
3. Promícháme a necháme v kbelíku s ledem přes noc, aby led roztál.
4. Počkejte ještě 24 hodin
5. Přendejte ji do dělicí nálevky, spodní vrstvu vyhoďte.
6. Tmavě hnědočervenou směs promyjte 500 ml vody, vodu zlikvidujte.
7. Destilujte vše, co se vaří při teplotě pod 150 stupňů za atmosférického tlaku, a zlikvidujte.
8. Zbytek destilujte ve vakuu, abyste získali žlutý olej.

Tento olej při stání do týdne ztmavne.


Bayerův-Villigerův:
1. 100 ml výše připraveného oleje přidejte do směsi 300 ml ledové kyseliny octové a 100 ml 50% peroxidu vodíku.
2. Zahřejte a míchejte při teplotě 55 stupňů.
3. Po zahájení reakce teplota stoupne nad 55..60 (asi 1..2 hodiny) : to je indikace k vypnutí ohřevu. Pokud teplota vystoupá na 70, pak baňku trochu ochlaďte pod tekoucí vodou.
4. Míchejte, dokud teplota neklesne zpět na 50..55 stupňů, pak ohřev opět zapněte.
5. Míchejte a zahřívejte po dobu 6 hodin
7. Směs přelijte do 1 l vody, 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
8. Oddestilujte DCM


Zmýdelnění:
1. Bayerův-Villigerův produkt z předchozího kroku vložte za míchání do baňky. Pomalu přidejte
roztok NaOH (30 g NaOH, 250 ml vody, 250 ml ethanolu). Pomalu, tj. po kapkách, asi 3..5 kapek za sekundu. Směs získá červenooranžovou barvu

2. Na konci přidávání by pH mělo být vyšší než 12
3. Do směsi přidejte kyselinu octovou (libovolné procento) až do neutrálního pH. Směs se změní na žlutou
4. Přelijte ji do 1 l vody a 3x extrahujte 100+100+100 ml DCM.
5. Oddestilujte DCM a stopy ethanolu za atmosférického tlaku
6. Destilujte P2P ve vakuu.
7. V baňce zůstane spousta dehtu.

 

[gmo]

Mohu použít chloroform v kroku 4 extrahované saponifikace?

 

[Cbison]

Je alkalické promývání MPB nezbytné? Všiml jsem si, že jste to neudělali, ale po promytí vodou jste destilovali.

 

[Ortist]

P2P můžete také destilovat s vodou, ale je to velmi pomalé. Methyl-fenyl-nutenon však MUSÍTE destilovat ve vakuu, protože je v něm značné množství svinstva a MPB s vodou nedestiluje.

 

[gmo]

Děkuji mnohokrát, jak lze L-meth přeměnit na racemát?a proč lze v Mexiku použít metodu al/hg ve velkém měřítku?

 

[Xiao hua]

I hcl probublalo 1,5 h. Proč nepřidat kapalinu Hcl? Proč. Může mi to někdo vysvětlit. Díky

 

[Ortist]

Můžete použít vodný roztok HCl. Stačí použít 1 litr benzaldehydu na 2 litry MEK a vypočtené množství 35..37% kyseliny chlorovodíkové. Na každých 100 g benzaldehydu potřebujete 20 g ČISTÉ HCl. Takže na 1 litr benzaldehydu bude potřeba 200 g čisté HCl. Nyní vypočítejte, kolik vodné kyseliny potřebujete.

S plynnou HCl získáte o něco lepší žíravinu a o něco méně vedlejších produktů. Ale podle mého názoru se to nevyplatí, zejména ve velkém měřítku. Také u vodné HCl musíte použít více MEK, jinak se vám HCl oddělí na dně příliš brzy.

"Plyn po dobu 1,5 hodiny" je ŠPATNĚ. Musíte plynovat tak dlouho, dokud na každých 100 g benzaldehydu nezískáte 20 g plynu. Jak dlouho to může trvat, nikdo neví.

 

[Ortist]

Viz příspěvek č. 121 výše na této stránce

 

[Xiao hua]

Jak brož. na této stránce nemá 121

 

[Xiao hua]

Bro co může místo chloroformu v prvním kroku?

 

[Ortist]

Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

Všichni říkají, že tato metoda má nedostatky. Dosáhl někdo touto metodou skutečně významných výtěžků? Tuto metodu jsem použil mnohokrát. Trochu upravená. Nejlepší výsledek, kterého jsem dosáhl, bylo 30 ml P2P ze 100 ml benzaldehydu. Znám také několik lidí, kteří tuto reakci hodně zkoumali; jejich nejlepší výsledky...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro jak oddělit izomery amfetaminu a meths

 

[mckennai]

Můžeme něco opravit? Říkáte bezvodý síran hořečnatý a dáváte Na2SO4 a v jednom z kroků u říkáte opět mgso4 za to.. Můžete se vyjádřit jasně k přesné položce a k přesným hodnotám?? Pro použití a nákup.. Potřebujeme znát množství, které potřebujeme získat a použít.. Neuvedl jsi žádnou hodnotu, kolik mgso4 nebo na2so4 potřebujeme... Díky

 

[waltjr5858]

Pokud jde o síran hořečnatý, protože se používá pouze k sušení, můžete ho tam dát opravdu libovolné množství. Neexistuje žádné specifikované množství, které byste tam měli dát, ale v závislosti na rozsahu toho, co děláte.... jako kdybych chtěl zkusit něco, co by mělo řekněme 200 mililitrů oleje nebo cokoliv jiného, co máte, pravděpodobně bych tam hodil 15 nebo 20 G nebo tak nějak síranu hořečnatého a možná bych to trochu řídil a po hodině nebo tak později se vrátil a vakuově to z toho vyfiltroval. Pokud je postup, který děláte, striktně bezvodý, můžete to samé udělat znovu, možná i třikrát, pokud se chcete ujistit, že jste z toho dostali všechnu vodu. Pro tento případ stačí jednou.

 

[mckennai]

Můžeme něco opravit? Říkáte bezvodý síran hořečnatý a neuvedli jste přesné hodnoty, kolik ho potřebujeme získat v.. A za druhé u říkáte "na2so4" v bricketách, ale v jednom ze zápisů ve vašich krocích někde říkáte "mgso4". Ve skutečnosti je síran hořečnatý mgso4, ale síran sodný na2so4 .. Můžete prosím uvést přesnou položku s čistými hodnotami pro použití?

 

[gmo]

Děkuji mnohokrát, jak lze L-meth přeměnit na racemát?

 

[WillD]

Snad se to s určitým teplotním nasazením podaří. Ale nevíme to jistě.

 

[mckennai]

Im dělá tento se dvěma různými způsoby. 1. Williamsova metoda qnd lalalanderovo zkušené téma. . 2. Sci hub.. zajímalo by mě, co je to vlákno.. 1 čekací doby 2, různá činidla.. 3, zcela odlišné taktiky..

Může někdo uvést správný a nejrychlejší způsob získání p2p z benzaldehydu a mek?? Kterým způsobem bych se měl řídit? Mám hcl a h2so4 pro výrobu bublinek z hcl, ale nepoužil jsem skleněné přípravky pro překapávání hcl přes kyselinu sírovou s tlakovým sklem, jen jsem si koupil dávkovací pumpu a nastavil překapávání vybraného množství ml za hodinu přes kyselinu sírovou... je to v pořádku???. Nebo mi prosím napište návod, jak to udělat, abych mohl zkontrolovat nastavení skleněného nádobí pro zplyňování hcl a vakuování. Opravím to pro vakuování, ale nemám žádný nápad, jak udělat správné věci pro zplynování hcl.

 

[WillD]

Bunsenova baňka se silikonovou hadičkou a injekční stříkačka s hcl.

 

[OrgUnikum]

Udělejte to z PE, polyethylenové trubky (neměla by tam být vysoká teplota, takže žádný problém). Nebo PTFE hadičky, pokud máte příliš mnoho peněz. Silikonové hadičky se při kontaktu s MEK, benzaldehydem nebo acetonem rozpadnou. Okamžitě.

Zdroj: Jakákoli tabulka chemické odolnosti a osobní zkušenost

 

[mckennai]

Opravdu potřebuji vaši odpověď v pm williams je to pro mě dnes velmi důležité doufám, že u uvidíte a odpovíte co nejdříve jak jen to bude možné :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Mohu pro druhý krok použít 15litrovou baňku ? a provést extrakci v 50litrovém plastovém sudu?