Syntéza fenylacetonu (P2P) z benzaldehydu s butanonem

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Proč byste chtěli nahradit chloroform? Snadno si ho syntetizujete sami pomocí acetonu a bělidla. Podívejte se na youtube.
Ale pokud to z nějakého důvodu opravdu potřebujete, dichlormethan a chloroform jsou obvykle zaměnitelné.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Poprvé jsem zkusil DCM a naprosto se mi to nepovedlo.
Produkt jsem extrahoval ethylacetátem (více) a xylenem (méně) - směs.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Jak docílit toho, aby MPB ztuhl? V mrazáku vidím krystaly, ale mimo mrazák zkapalní.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Myslím, že to, co mě opravdu zajímá, je stochiometrie této reakce. Zdá se mi, že v jiných zápisech o Bayerově-Willigerově reakci nemohu najít toto obrovské množství GAA. Může mi někdo pomoci s odůvodněním? Mám opravdu blízko k tomu, abych to vyzkoušel, ale množství GAA je problematické.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
toto množství gaa je hodně a můj nejlepší odhad proč je, že příprava kyseliny peroctové in situ (během reakce) a bez katalyzátoru je neefektivní, takže chemik přehání, aby si s tím pomohl, také se zde jako rozpouštědlo používá GAA
přípravou kyseliny peroctové několik dní předem a testováním obsahu dostupného kyslíku pravděpodobně dosáhnete lepších výsledků. Přitom jsem viděl, že tuto metodu používají profesionálové a v nejlepším případě získají pouze 35 až 65 % hotového produktu. takže nezkušený chemik pravděpodobně dosáhne ještě horších výsledků a nováček pravděpodobně selže nebo si ještě hůře ublíží. Doporučuji číst a studovat a začít v malém
ujistěte se, že jste důkladně vyčistili hotovou reakční směs na konci každého kroku, Nepřekračujte -5c v aldolské kondenzaci nechte mek/benzaldehyd po zplynování míchat přes noc v lednici.
nepřekračujte 60c v Bayerově ville. a prozkoumejte jiné oxidační činidla, protože s jinými dosahuji lepších výsledků.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Mám 50 gramů methylfenylbutenonu. Stačí 300 ml:s (kromě 500 ml:s GAA) GAA k výrobě kyseliny peroctové in situ s 65 g 50% H2O2? Protože když dám těch 500 ml:s, tak si myslím, že je to moc, jak mnozí říkají.
Stačí tedy 300 ml:s GAA?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Zdá se, že se v něm rozpustilo vše, takže si myslím, že 300 ml:s GAA je dostatečné množství. Co si o tom myslíte?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
...Aaannd, dal jsem tam 3 ml:s ~75% kyseliny sírové a dal to celé dohromady do skříně na nejméně 12 hodin. Možná kolem 24 hodin, a pak to začnu zahřívat 6 hodin při teplotách: Je to správně?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Rozpustili jste mpb již v kyselině octové? nebo jste nejprve vyrobili peroxoctovou?
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
y znovu jsem si přečetl vaši odpověď a zní to dobře přidejte kyselinu octovou po kapkách a nenechte teplotu reakce překročit 55 c přidání kyseliny octové bude exotermické
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Ano, to je hodně ledové kyseliny octové, měl by tam být také aceton, ale s extra octovou by to mělo být v pořádku, ale neočekávejte obrovský výtěžek refluxu při 55 po dobu 24 hodin.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Z 35 gramů MPB jsem získal ~ 7 gramů sladce vonícího trochu žlutého P2P. Moje peroxidační doba byla přibližně 24 h.
Nyní jsem provedl Leuckartovu reakci, při době 32 h. Mám svůj n-formyl... teď. Pokračuji v hydrataci bází (pelety KOH s čistou vodou, 5 hodin reflux), při tomto druhu reakce některé papíry tvrdily až 95% výtěžek!?
Nevím, ale tentokrát se vzhled (dostal jsem fialový roztok, ale je to OK) a vůně liší od mých mnoha pokusů o postup Leuckartovy reakce, ale myslím, že jsem tehdy neměl P2P, ale teď určitě ano! Ano! Prostě to nikdy nevzdávejte!
Protože tohle byl můj 22:nd pokus.. :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Zkoušeli jste někdy oxidovat MPB pomocí oxonu? V thevespiáři bylo napsáno, že oxidací oxonem bylo dosaženo výtěžku 85 %>.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Můžete poskytnout odkaz, prosím
použil jsem oxon a postupoval jsem podle mnoha postupů z této stránky a nikdy jsem neviděl žádný, který by tvrdil tak vysoké yeldy
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Ne, to jsem nezkoušel.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Můj první pokus provést oxidaci MPB kyselinou peroxidační, aby se mi to teď lépe dělalo.
Můj MPB se s kyselinou mravenčí příliš nemísí, protože jsem ho vložil do roztoku kyseliny mravenčí, pufroval uhličitanem sodným, takže
potřebuji pro svůj MPB rozpouštědlo? Pokud ano, mohu použít ethanol, nebo je lepší aceton? Organikační roztok? Někdo? MadHatter?
Budu VELMI vděčná, protože si teď nechci zkazit reakci a můžu dát nějaké tipy na postup, pokud to půjde a bude fungovat dobře. A taky nemám DCM... Ještě jsem ji nedal do kyseliny performové.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Nebo mohu použít ledovou kyselinu octovou jako roztok pro MPB také s kyselinou peroxidační?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Aldolová kondenzace.

Pokyny pro tuto metodu jsou v části Organické reakce



Tento zápis se zdá být více v souladu s tím, co vidím. Zkoušel někdo skutečně extrahovat rozpouštědlem z organické vrstvy. Použití chloroformu nebude fungovat, protože je mísitelný s organickou vrstvou. Pokud mi něco neuniklo, je třeba zápis vyzkoušet a upravit.

Zkoušel už někdo tento syntetizátor.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
V POŘÁDKU. Stačí zahřívat benzohydy a MEK s kyselinou chlorovodíkovou asi 3-5 hodin. Teplota: 90-110 C.
Jen mi poděkujte. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Můj krystal při pokojové teplotě zkapalňuje, jak mám tento problém vyřešit?
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
DCM má dipólový moment. Je polární, i když mírně.

Jste si jisti, že jste chemik? Nechci být nezdvořilý, ale DCM není NPS v tradičním smyslu.

Mohu se zeptat, zda jste vy nebo váš tým provedli tuto metodu v plném rozsahu?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Používám trochu ethylacetátu (dipol téměř stejný jako DCM) a xylenu a funguje to jako kouzlo.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Existuje alternativa k peroxidovému vodíku ?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Původní postup twodogs používá kyselinu perboritou vyrobenou in-situ z kyseliny octové & perboritanu sodného. Perborová cesta je poněkud chaotická a vyžaduje filtrování
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Jednou jsem použil kyselinu peroctovou a fungovala, ale ne tak dobře jako kyselina peroctová.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
10 g benzaldehydu + 24 g MEK + 28 g hydrok.kyseliny (~20%) = 28 g krystalů, sušených v pyrexové misce = 13 g krystalů.
Zůstaňte u jednoduchého postupu. Po skončení zahřívání extrahujte hnědou organickou vrstvu. Propláchněte 40 ml vody. Znovu extrahujte. Přidejte 20 ml:s 10% roztoku KOH. Zbavte se vody. Zkontrolujte pH. Pokud je příliš kyselé nebo příliš zásadité, nastavte ho na 7. Znovu se zbavte vody. Dejte to do mrazáku, protože pak můžete po zmrznutí vylít mastný sajrajt a získat téměř bílé krystaly. Krystalky dejte do pyrexové misky nebo něčeho podobného a vysušte je. Může to zkapalnět, ale není to problém. Prostě zahřívej, zmrazuj, zahřívej, zmrazuj, ty krystalky vysušíš, ale nemůžou být křupavě suché. Nevím proč. Možná jsou prostě takové.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Je tu však jedna zvláštnost. Když vůbec neměřím hladinu pH a jen dám ty bílé krystalky do odměrné baňky v mrazáku, získám dvojnásobné množství čistě bílých krystalků. Dnes jsem si připravila téměř stejné množství činidel a stejným způsobem, ALE titrovala jsem hladinu pH na 7, dostala jsem jen polovinu krystalů. Myslím, že na tom něco bude. Teď večer jsem dal těch 20 ml krystalů do mrazáku a jsou oranžové! polovina vypadá, že by mohla dostat jen olej, ale právě jsem si ověřil, že probíhá nějaká reakce mezi oranžovým roztokem a horní vrstvou bílých krystalů, které se objevily asi za 10 minut. Dospěl jsem k závěru, že když uděláte aldol s kyselinou a dostanete zásadité krystaly a vůbec netitrujete pH, dostanete dvojnásobné nebo trojnásobné množství methylfenylbutenonu, a když je to přes noc v mrazáku, vylijete olej do horní vrstvy a je to. Takže od této chvíle nedoporučuji titraci hladiny pH.

P.S Omlouvám se, dneska jsem dělal Methcathinone a jsem strašně unavený, tak se omlouvám za nepřehledný text.
Jdu teď spát.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Když říkáte, že u by se již netitrovalo, znamená to, že po reakci MEK + benzaldehyd se již nepromývá hydroxidem. Bude to mít za následek větší množství MPB?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Když jsem extrahoval P2P ethylacetátem, přidal jsem do něj trochu sušícího činidla a uložil ho do lednice.
Podíval jsem se na kapalinu, a když byla asi 3 hodiny i lednici, spodní vrstva byla plná čirého oleje.
Je to můj P2P? Můžu tímto způsobem opravdu extrahovat?!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Byla jsem jen voda na dně. Ale můj P2P byl v ethylacetátu.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Když jsem provedl Leuckartovu reakci za 32 hodin, získal jsem asi 11 gramů n-formylu --- .
Hydrogenoval jsem ho po dobu 2 hodin v roztoku KOH při refluxní teplotě. Získal jsem asi 7 gramů oleje A.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
P2P je velmi dobře rozpustný v EtOAc - ethylacetátu. Je také rozpustný v benzenu, toluenu, xylenu, éteru, DCM, ale je jen málo rozpustný v Naftu alias Shellsolu alias Wundbenzinu/Reinigungsbenzinu. Směs ethylacetátu a nafty 50/50 funguje skvěle.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Před časem jsem četl nějaké "údaje", že je jen málo rozpustný v ethylacetátu. OK. Děkuji.
Ale teď už jsem v pohodě. Děkuji OrgUnikum za odpověď i za mou hydrogenaci P2P. Nyní to šlo velmi dobře, s přidáním dalšího roztoku k bázi, při hydrogenaci acetoxyfenylpropenu. Získal jsem žlutý, velmi "medově" páchnoucí roztok v xylenu. Je to poprvé, kdy roztok není červený, protože jsem se řídil vašimi pokyny k přidání většího množství roztoku. Děkuji!
 
Top