Moje syntéza 3-CMC

[draconic123]

Myslím, že jsem přišel na to, proč mi nefunguje okyselování lol, přidával jsem kyselinu přes kovovou nálevku, takže kyselina musu reagovat s kovem předtím, než přešla do 3cmc volné báze, proto reakce byla mimo, je to možné?

 

[iheartamines]

Několik dalších věcí, které mohly způsobit jeho selhání.

1. Máte příliš mnoho nezreagovaného prekurzoru 2b3c, což je to, co mění váš rm na tmavě černý/fialový.
2. Pokud pracujete na organické vrstvě, nepřidali jste dostatečné množství ledově chladného acetonu. Přidejte 2,5násobek objemu vaší reakční směsi.

 

[xoxoxoxo]

Nepotřebuje aceton.

 

[draconic123]

Vyzkoušel jsem reakci s octanem ethylnatým a zatím je barva oranžová, jak je popsáno, nicméně co mě znepokojuje, je to, že po druhém promytí se vrstvy vody obrátily a byly nahoře s octanem... je to v pořádku?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nikdy jsem to neviděl ani o tom neslyšel, nedává mi to smysl... ale jestli je to tak, jak říkáte, vezměte organickou vrstvu, ale sladkou vodu a začněte okyselovat.

 

[Jesse_Pinkman_]

Není možné, aby se ethylacetát mísil s vodou, při této syntéze je voda dole a organická vrstva nahoře. Někdy je třeba nějakou dobu počkat, než se řádně oddělí.

 

[draconic123]

zkoušel jsem reakci s ethylacetátem 5krát, nevím proč, ale 3krát byla organická vrstva po methylaminaci dost malá a po prvním promytí organická vrstva klesla dolů, možná byla reakce příliš horká a ethylacetát se odpařil, nebo jsem ho přidal málo... dost divné

 

[draconic123]

Ostatní 2krát byla reakce v pořádku

 

[Jesse_Pinkman_]

Kolik ethylacetátu jste použili na kolik ketonu a jak dlouho jste pro reakci pracovali?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml methylaminu a 150 ml ethylacetátu 25 minut pro jistotu. před promytím byla syntetická vrstva 2/3 vodní vrstvy. po promytí byla celá rozházená organická vrstva nechtěla klesnout a nakonec klesla ke dnu.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... to je opravdu zvláštní.
Použitá destilovaná voda?

 

[draconic123]

Ano, s hydrogenuhličitanem sodným, jak jste popsal ve svém příspěvku.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350 ml, 35 g sody?
Možná zkuste méně, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Jaký druh skla jste použili.
Jak se oddělují vrstvy?
Pokud to vůbec nejde, použijte jiné rozpouštědlo.

 

[draconic123]

no, jde o to, že to fungovalo na 2x, takže to musí být něco, co jsem párkrát udělal špatně, což se snažím zjistit, co. pro rm používám sklo podobné tomu vašemu ve vašem příspěvku, pro separaci vše nasypu do separační nálevky , nechám percipovat a vypustím.

 

[draconic123]

Jak dlouho mícháte 2b3c s ethylacetátem, než přilijete methylamin?

 

[Jesse_Pinkman_]

Pouze několik minut, pak vložte všechen methylamin najednou, sklenici uzavřete.
Můžete to zkusit.
Nejprve odstraňte vodní vrstvu po aminizaci, pak dejte vodu/sodu do organické vrstvy, použijte 100 ml/10 g.
Krátce protřepejte a promíchejte, pak nějakou dobu počkejte, až budou vrstvy úměrné svému objemu.
Odstraňte vodu a 1-2x promyjte také jen 100ml dest vody, ale stále protřepávejte a míchejte.
Někdy chvíli trvalo, než se oddělilo, než se všechna voda dostala z horní části na dno.
Normálně by s tím neměly být vůbec žádné problémy.

 

[Jesse_Pinkman_]

A protože poměr
50 ml 2b3c váží 75 g,
použijte prosím 225ml ethylacetátu, 150ml je pouze dvojnásobek oproti 2b3c, lépe 3krát více.

 

[draconic123]

Upravil jsem poměry a vše proběhlo velmi hladce, jak je popsáno ve vašem návodu, jedna otázka však zní, za jak dlouho se vlastně objeví krystaly? Nebo alespoň jejich náznak, abych věděl, že se mi to podařilo.

 

[Jesse_Pinkman_]

Je hezké slyšet, že to byl jen problém s poměrem...
Když je okyselování hotové, odeberte vrstvu vody a nechte ji odpařit vzduchem, čas závisí na velikosti misek, můžete použít několik malých nebo jednu velkou s výškou kapaliny 1-2 cm.
Může to trvat 2-3 dny, až 1 nebo 2 týdny, záleží také na klimatických podmínkách, cirkulaci vzduchu, vlhkosti atd.
Neexistuje žádná konkrétní odpověď, kterou bych mohl dát. V mém prostředí většinou začíná 3. den.

 

[draconic123]

Když jsem to zkoušel s dcm, dával jsem 50 g 2b3c, 100 g methylaminu a 150 g dcm, což je zase špatně, protože to mělo být 100 ml methylaminu a 150 ml dcm... tolik zbytečně vyplýtvaných činidel. vždycky byl v rm přebytek nezreagovaného 2b3c.

 

[draconic123]

První krystaly, díky moc kluci za trpělivost se mnou