Proč můj olej 3 cmc při okyselování zčerná. dostanu ho přesně na 5,5-6 a zčerná.
Možná příliš rychlé kapání kyseliny... raději ochlaďte rm a kyselinu. Okyselujete organickou vrstvu nebo společně s vodou?
↑View previous replies…
Dejte stejné množství dest.vody do rm, pak pomalu po kapkách okyselujte, pak vezměte vrstvu vody, aby se odpařila.
Pak si myslím, že děláte něco špatně... Chtěli byste popsat kroky vaší syntézy?
- By draconic123
Provedl jsem methylaminaci tak, že jsem nechal 2b3c dcm a methylamin 12 hodin bez ohřevu jen za míchání, zlikvidoval jsem horní vrstvu, 2krát jsem promyl spodní vrstvu, zlikvidoval jsem horní vrstvu, přidal jsem kyselinu do 6 a kapalina se stala velmi tmavě červenou.
Postup zní dobře, kapání pomalejší s dobrým mícháním
také buďte trpěliví jen s DCM, někdy se to rozhodne vybourat za 2 min, někdy to potřebuje hodinu míchání, tady pomůže aceton, doporučuji ho použít (pokud možno studený).
také buďte trpěliví jen s DCM, někdy se to rozhodne vybourat za 2 min, někdy to potřebuje hodinu míchání, tady pomůže aceton, doporučuji ho použít (pokud možno studený).
- By draconic123
Ještě jsem zapomněl zmínit, že jsem k okyselení použil směs 10/100 ml hcl 36% a acetonu, myslím, že je to buď acetonem, nebo tím, že jsem rychle přidal kyselinu... protože nejdřív to mělo docela pěknou barvu, pak to najednou ztmavlo.
Nepoužívám směs aceton/hci, jen 37% z mrazáku s kapací nálevkou, každé 2-3 sekundy 1kapka...možná to jednou zkusíte tímto způsobem
Jako rozpouštědlo pro 2b3c jsem použil dcm nebo ethylacetát, vyzkoušel jsem obojí s podobnými výsledky...
- By draconic123
Dobře, vím, že je to hloupé, nicméně jen pro ujasnění, takže po okysličení vezmete horní nebo spodní vrstvu k sušení pomocí dcm? Jsem zmatený