Синтез на мефедрон (4-MMC); лесен за изпълнение - висок добив

[K-Cyanide]

Въведение: В книгата са представени всички видове химични вещества, които се използват в химията:

По-нататък на членовете на форума ще бъде представен синтез, който е много лесен за изпълнение, не отнема много време и дава изключително висок добив. Методът е резултат от дългогодишен опит и данни от различни източници, които датират още от времето на легендарния форум "Кошер". Всички те заслужават високо признание и им се отдава голяма почит.

Реакция .

Реагенти:

1. 2-бромо-4'-метилпропиофенон (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Метиламин 40% aq - 750ml.

3. Солна киселина (HCl 37%), приблизително 250 ml.

4. Дестилирана вода, чиста чешмяна вода.

5. Дихлорметан 2,3 l.

6. Тетрахидрофуран, (Aceton).

Процедура:

Дихлорметан (DCM) 1,5 л се излива в реактора/клапата и се поставя кондензатор.

2. Добавя се 2-бромо-4'-метилпропиофенон 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Сместа се разбърква, докато се разтвори цялото количество бромокетон.

4. Добавя се бавно метиламин 40% aq, 750 ml, с помощта на капкова фуния.

6. Сместа се разбърква в продължение на 2 ½ h при 38 °C. .

7 След това реакцията се уталожва, като се добавят 7000 ml ледено студена чиста чешмяна вода.

8. Сместа се разбърква в продължение на 1-2 min и слоят DCM се отделя.

9. Останалата свободна база се екстрахира с 500 ml DCM.

10. Обединените органични слоеве се промиват два пъти с 300 ml вода.

11. Комбинираните промити органични слоеве се подкиселяват с 2 М солна киселина (37% солна киселина се разрежда 1:5 с вода) до достигане на рН5,5-6 при постоянно разбъркване.

12. Киселият екстракт се промива с 300 ml DCM и водата се изпарява под вакуум (напр. в ротационна машина) до получаването на вискозна течност.

13. След това сместа се изсипва в бухнерова фуния и внимателно се филтрира. Отначалосамо с гравитация, след това се прилага вакуум до получаване на чисто бяло твърдо вещество.

14. Суровият мефедронов хидрохлорид се изплаква обилно със студен THF (ацетон, ако няма THF).

15. Измитият продукт се поставя в чиния от Pyrex или подобна и се изсушава до постоянно тегло.

Добив 310,57 g или 79,59 % от теорията.

 

[cartelloszetas]

Може да се направи много по-бързо и не е необходимо да се използва лабораторно оборудване. Виждам, че u направено за забавление, ако u ще трябва да се направи по този начин u трябва да се плати много monay за оборудване.
Използвате и твърде много химикали.
Когато хвърляте киселина, прахът ви трябва да е бял, не като кофи. В големи мащаби използвате твърде много ацетон и губите много време, за да измиете праха.
Можете да получите 81 % прах, 75 % кристал, когато използвате dcm.

 

[tucoXxX]

Ще се интересувам и от вашата процедура стъпка по стъпка, мат

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipeһттр://....Чакам тук

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipeһттр://....Чакам тук

 

[tucoXxX]

Ще се интересувам и от вашата процедура стъпка по стъпка, мат

 

[sksameer1]

И също така ме

 

[tucoXxX]

Искам да получа почти 1 кг готов продукт. мога ли да го направя с 3 пъти по-голямо количество реактиви?

 

[61-50-7]

по-добре е да вземете х4 : 2Kg бромокетон, някои хора не достигат дори до 50% добив + ако го искате в кристална форма, добивът ви намалява

 

[w2x3f5]

няма достатъчно разтворител, 2,5 часа са твърде много, а температурата е твърде висока, веществото се оказа много мръсно след добавянето на киселината.

 

[SonicNL]

Температурата и времето са подходящи. Сигурно сте допуснали грешка.

 

[w2x3f5]

Виждам цвета на маслото му и там са всички грешки. температурата е висока и реакцията е дълга, ако той направи tcl по време на синтеза, ще види, че при 35 градуса за 2 часа в дихлорметан не остава нищо от 2b4m

 

[DavidNichols]

Тя добавя амин на капки за продължителен период от време. Може да е по-дълго от половин час.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Уау, вие, децата, сте задници. Мога да отсека дърво с нож за масло, но не бих нападнал човек, който използва моторен трион. Човекът никога не е казвал, че е използвал целия hcl, обикновено той се използва в този момент, за да се направи Луисовата киселина. Добавяте я, докато достигнете целевото ph.

 

[K-Cyanide]

Кратка актуализация: Втората реколта даде още 24,81 г, като по този начин общият добив е 335,57 г или 85,94 % на база м/м. Лошо? Много съм доволен от резултатите.

@tucoXxX: Като се вземе предвид допълнителният добив, ще ви трябват 1000*500/335,57, което се равнява на 1490 г от бромокетон.

@w2x3f5: Уважавам мнението ти, но не съм съгласен с него. Температурата не може да бъде твърде висока, тъй като при други маршрути с различни разтворители се използват по-високи температури. РМ не е кипял, бих го нарекъл лек рефлукс.
Също така се съмнявам, че продължителността от 2,5 часа е твърде дълга, тъй като в РМ все още имаше следи от нереагирал бромокетон. И цветът на суровия продукт изглежда по-тъмен, отколкото е в действителност.

Няколко думи за преследвача на ултрачист 4-MMC. Добре известен е парадоксът, че ултрачистите вещества имат по-малко желани ефекти от други с някои примеси. Това е особено вярно за 4-метилметакатинона, известен още като мефедрон. Знам за какво говоря, тъй като синтезирах веществото по пътя, който официалните LE звена по целия свят използват като стандарт за тестване (поне те го направиха преди няколко години). Маршрутът използва MeHCl и триетиламин, като след реакцията беше проведена а/б екстракция и след това веществото беше утаено от разтвор на бутанол с етер и прекристализирано от THF. Резултатът беше над 99 % чист продукт, а сега познайте как се получи по отношение на биологичните изследвания? Бинго! Некачествен и много слабһттр://.....

Приложената снимка показва вече два пъти промития продукт. Предполагам, че ефектът, който може да произведе, вече е по-нисък, отколкото от първия.

Внимавайте, хора!

 

[w2x3f5]

Разпоредител на разтворителя, скоростта на реакцията също е различна. От собствен опит мога да кажа, че при такива данни имате огромен примес от различни производни, и то не само цветни, но и бели ...
Поради тази причина в референтния синтез веществото действа по-меко, няма примеси от пирозинови производни. Чистият mmc на практика не дава стимулация.
Препоръчвам ви да направите tcl, така че сами ще се убедите в това

 

[DavidNichols]

Различен разтворител - различен температурен диапазон за синтез.

2,5 ч е необосновано висока стойност за редукционна анимация в DCM с шесткратно моларно добавяне на амин. Вашите следи от халокетон нямат нищо общо с времето.

Бихте ли били любезни и да ни посочите тези хубави примеси, за да можем да ги произвеждаме вместо нелегалния мефедрон?

Кой е определил тази чистота и как?

Всеки, който
има предчувствие за такъв резултат, без да е направил нито биоанализ, нито дори тестване.

За разлика от тези във виното тези са канцерогенни и мутагенни за човека.

Можете ли да ни кажете каква е причината за подобно предположение?

 

[w2x3f5]

Това не е моето съобщение и синтез, направили сте грешка)))))))))

И коментарите са верни, не прочетох всичко, но той има много примеси там.

 

[Richardrahl]

Няколко думи към преследвача на свръхчист 4-MMC. Добре известен е парадоксът, че ултрачистите вещества имат по-малко желани ефекти от други с някои примеси. Това е особено вярно за 4-метилметакатинона, известен още като мефедрон. Знам за какво говоря, тъй като синтезирах веществото по пътя, който официалните LE звена по целия свят използват като стандарт за тестване (поне те го направиха преди няколко години). Маршрутът използва MeHCl и триетиламин, като след реакцията беше проведена а/б екстракция и след това веществото беше утаено от разтвор на бутанол с етер и прекристализирано от THF. Резултатът беше над 99 % чист продукт, а сега познайте как се получи по отношение на биологичните тестове? Бинго! Некачествен и много слаб.....


Аз също имах този проблем с mdma... Чудя се дали това е полиморфизмът или нещо друго

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 може би сте прави. Но ако трябва да съм честен, на кого му пука? От продукта, произведен по този метод, знам, че никога не е възниквал проблем, дори когато момчетата инжектират нещата в големи количества. Следователно си е въпрос на самоотговорност колко и колко често хората го приемат.

 

[w2x3f5]

от химическа гледна точка имате смес от производни на мефедрон и пирозин, изпратих ви схемата за образуване на този примес. важното е, че сега я знаете.

 

[K-Cyanide]

Какво представляват производните на пирозина? Схемата, която ми изпратихте, се занимава с пиразини и пиразоли. Известно ми е, че при страничните реакции на този синтез се получават пиразини, които са част от почти всяко червено вино. Въпреки това ви благодаря за информацията относно пиразолите, които определено са по-неудобни от пиразините.

 

[w2x3f5]

Това не е родният ми език, google понякога не превежда точно...
по-важно е да имате примеси в продукта.

 

[SonicNL]

Пропорциите на метиламина и 2бк4 са грешни. Обикновено съотношението е 1ml метиламин на 1g 2bk4. U може да се получат още по-високи добиви, когато се коригира това, но аз не съм експерт.

 

[K-Cyanide]

Много е странно какво се случва тук. Публикуваш метод и вместо стимулираща дискусия, първият коментар идва от очевидно объркан човек, който може да направи всичко много по-добре и по-бързо. Как го прави ?, не ни казва този дебил.

След това се появява следващият, който иска да злепостави метода чрез псевдонаучни приноси и дистанционен анализ и по този начин да придобие клиенти за бизнеса си със синтез, шантаво.

И накрая, професор Умник, публикува няколко цинични коментара и дава точно 0 конструктивни предложения.

Тук не сме в съда, не ми се налага да доказвам нищо. Чистотата на пробата от академичната версия е извършена в професионална лаборатория с ЯМР спектри, инфрачервени и ултравиолетови спектри, масови спектри с електроразпръскване и др.

Ще си помисля два пъти дали изобщо да публикувам нещо, така че е безсмислено. В добрия стар кошерен форум се култивираше съвсем различен стил. Колко жалко.

 

[Richardrahl]

К-цианид
Тук не сме в съда, не е нужно да доказвам нищо. Чистотата на пробата от академичната версия беше извършена в професионална лаборатория с ЯМР спектри, инфрачервени и ултравиолетови спектри, масови спектри с йонизация чрез електроразпръскване и т.н.

Знам, че картите имат огромни проблеми с полиморфите ( използвам този термин свободно, за да означа хидрати, кокристали и т.н.) Мдма има поне 3 форми. А те използват само форма 1.
Буфтирането или поставянето на другите форми, като например вода, не решава проблема.

Правени ли са и рентгенови изследвания?

 

[Richardrahl]

. К-цианид

проба	добив (%)	чистота (% площ на пика при HPLC)	анализ (% w/w чрез HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

По-рано беше известно, че MDMA-HCl образува една основна кристална форма (форма I) и поне четири хидрата, които включват 0,25-1 вода на хидратация. (16 ) Нашият процес на полиморфен скрининг идентифицира две нови безводни кристални форми (форми II и III) и установи, че форма I е най-стабилната от трите. Форма II може да бъде възпроизведена от различни алкохолни разтворители, както и в присъствието на етилацетат и етерен антиразтворител. За разлика от форма III, която спонтанно се превръща във форма I след 2,5 седмици при стайни условия и не може да бъде възпроизведена, форма II е устойчива на съхранение, въпреки че се превръща във форма I при конкурентни условия на уравновесяване. Интересно е, че както форма I, така и форма II се превръщат обратимо в известния монохидрат; при дехидратация монохидратът, образуван от форма I, се превръща отново във форма I, а монохидратът, образуван от форма II, се превръща отново във форма II. Ако се кристализира от концентриран воден разтвор без памет на формата, монохидратът ще се дехидратира термично изключително във форма I. Рентгеновите прахови дифракционни спектри за трите форми са показани на фигура 2