Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Опитът ми показва, че лесно можете да го направите при 40 (рм температура! Използвайте стъклен термометър, който влиза в сместа ви). DCM изглежда много неохотно започва да кипи (сякаш има някаква буферна зона). Ако увелича температурата, той упорито продължава да стои на 40.
Така или иначе. Тази връзка време/температура е важна само за тези, които постоянно бързат. Фактът, че една реакция отнема определено време, не означава, че трябва да се спира плътно на хронометъра. Продуктът не си тръгва. На 35 за една нощ, на 25 за една нощ, на 40 за 2 часа, на 40 за 8 часа . ще получите същия продукт (където, имхо, по-дълго = по-добре).
Така или иначе. Тази връзка време/температура е важна само за тези, които постоянно бързат. Фактът, че една реакция отнема определено време, не означава, че трябва да се спира плътно на хронометъра. Продуктът не си тръгва. На 35 за една нощ, на 25 за една нощ, на 40 за 2 часа, на 40 за 8 часа . ще получите същия продукт (където, имхо, по-дълго = по-добре).
↑View previous replies…
- By TheVacuumGuy
Afaik метиламинът се добавя в четирикратен излишък (глупаво). Това зависи от условията. Високите температури, бързото разбъркване, отвореният съд, гарантират, че голяма част от него се изпарява (което не е това, което искаме).
Аз използвам приблизително х 1,5
Всъщност е въпрос на това просто да опитате и да намерите оптималните променливи, докато вървите . Те са твърде много, за да има "един размер, който да пасва на всички".
Миналата събота направих партида от 200 г, като използвах 400 мл етилов ацетат и 400 мл метиламин. Това се провали силно (два пъти).
Докато пиша, правя друга партида от 200 г (изображение). 350ml метиламин, 500ml етилов ацетат. Никога не се проваля (поне при мен).
Ако искам да използвам DCM, вземам 600ml DCM.
Аз използвам приблизително х 1,5
Всъщност е въпрос на това просто да опитате и да намерите оптималните променливи, докато вървите . Те са твърде много, за да има "един размер, който да пасва на всички".
Миналата събота направих партида от 200 г, като използвах 400 мл етилов ацетат и 400 мл метиламин. Това се провали силно (два пъти).
Докато пиша, правя друга партида от 200 г (изображение). 350ml метиламин, 500ml етилов ацетат. Никога не се проваля (поне при мен).
Ако искам да използвам DCM, вземам 600ml DCM.
Attachments
- By TheVacuumGuy
400 г бромокетон
1000ml DCM
800мл метиламин
39 градуса по Целзий
6 часа (по невнимание, заспах)
На сутринта добавете 1000ml вода.
1000ml DCM
800мл метиламин
39 градуса по Целзий
6 часа (по невнимание, заспах)
На сутринта добавете 1000ml вода.
- By TheVacuumGuy
Току-що приключи сушенето до пълна сухота. получих 265,5 грама. Можеше да бъде и по-висока, ако всъщност не бях забравил да я измия 3 пъти.
Ще се получат и загуби при кристализацията, които трябва да се отчетат, така че накрая ще се окаже малко по-ниска.
Ще се получат и загуби при кристализацията, които трябва да се отчетат, така че накрая ще се окаже малко по-ниска.
Last edited:
- By TheVacuumGuy
Току-що приключих с реакцията на друг, 200 г, 800 мл DCM, 400 мл метиламин. ~2,5 ч., 40 градуса по Целзий.
Сега е във фризера, за да се подготви за подкиселяване. любопитно ми е да видя дали ще се получи повече и по-добре.
Сега е във фризера, за да се подготви за подкиселяване. любопитно ми е да видя дали ще се получи повече и по-добре.
- By TheVacuumGuy
Вчера се подкисели, бяло с жълтеникав оттенък (подобно на крем), започна с 500 мл (фребаза в разтворител), когато го взех от фризера.
При подкиселяването стана гъсто, като се наля ацетон, обемът стана много по-голям, но все още гъст, така че изпратих 2000ml все още доста гъста кремообразна субстанция, която изглежда красиво.
Реших да не добавям повече ацетон, тъй като умерената гъстота поддържа вакуумния дестилатор много по-чист.
Тази сутрин я извадих от фризера. Все още същият красив белезникав цвят. Прекарах го през вакуумна дестилация, не беше необходим ацетон, освен за изплакване на чашата с остатъците.
Използвах същия съд като този (400 г няколко реакции по-горе), за да изсуша.
Не мога да видя с просто око точно, но изглежда, че е почти (минус малко) толкова. ще докладвам, когато изсъхне.
При подкиселяването стана гъсто, като се наля ацетон, обемът стана много по-голям, но все още гъст, така че изпратих 2000ml все още доста гъста кремообразна субстанция, която изглежда красиво.
Реших да не добавям повече ацетон, тъй като умерената гъстота поддържа вакуумния дестилатор много по-чист.
Тази сутрин я извадих от фризера. Все още същият красив белезникав цвят. Прекарах го през вакуумна дестилация, не беше необходим ацетон, освен за изплакване на чашата с остатъците.
Използвах същия съд като този (400 г няколко реакции по-горе), за да изсуша.
Не мога да видя с просто око точно, но изглежда, че е почти (минус малко) толкова. ще докладвам, когато изсъхне.
Last edited:
