Аминиране на 1-фенил-2-пропанон (P2P) по Левкарт до амфетамин и метамфетамин. Мащабът е малък.

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
79
Reaction score
168
Points
33
Ще споделя с вас таблицата.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Може би е справедливо само да се добави, че температури над 180 °C като посочените 200 и 210 °C със сигурност напълно разрушават P2P и дори формамида, като получените пари и газове са силно токсични. Вентилирайте всичко, което идва от горната част на кондензатора навън! Сериозно!
Поддържайте температура под 180 °C, по-добре под 175 °C, и калибрирайте инфрачервения термометър спрямо колбата/настройката, която използвате, иначе никога няма да разберете точно колко е гореща.

Успех
 
View previous replies…

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Почакайте малко.. @OrgUnikum това означава ли, че след изсушаването на метиленхлорида потенциално можете просто да започнете да добавяте D-(-)-винена киселина (cas 147-71-7) и участващата d-meth сол?

Ако е така, има ли вече литература за микровълновото облъчване? Вие, момчета, си струвате теглото в злато, благодаря ви.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Изобилие от литература, но имайте предвид, че трикът не е толкова в микровълните, а в това, че това е съд под налягане в микро и налягането го прави. Самият аз осъзнах това едва наскоро: Ключът към успешната реакция на Льокарт за амфетамин е да се използва съд под налягане за реакцията и хидролизата. Метамфетаминът може да се направи по метода на Льокарт без съд под налягане, добивите обаче не са звездни, Al/Hg или NaBH4 са далеч по-добри за това.

А разделянето на стереоизомерите, на d-meth и l-meth, не е толкова лесно, колкото добавянето на D-(-)-винена киселина, съжалявам. Но няма нужда от рядката и скъпа D-(-)-винена киселина, може да се използва нормалната винена киселина, получена по естествен път. Процесът включва естествената винена киселина 1/4 mol, HCl 1/2 mol, d/l-meth 1 mol и включва образуване на сол и частично разтваряне/реформиране на солта (зреене) до постигане на почти пълно отделяне. Не е тривиално. По предварителни данни зависи много от температурата и настройката.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Когато казвате, че добивите не са звездни, за какъв вид проценти става дума? Дали не е подобно и на горното изследване с производното на формамида Methly?

Причината за използването на D-(-)-винена киселина вместо естественото производно е, че я имам лесно достъпна и безплатна. Твърдата маса е изомерът D, а разтворът е изомерът L, както е правилно?
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Не обръщайте внимание на въпроса за тартара, разбрах го днес. Благодаря, приятелю.
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
С Хидролизата на формиловия амид при тези измервания.
NMF - 130ml
P2P - 100ml
Мравчена киселина - 84мл
Колко разтвора наoh ви е необходим и колко HCI? Достатъчен ли е 35% лабораторен клас?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
И като безплатна услуга от вас, съотношенията за P2P:

Формамид 50 ml 1,5 mol
мравчена киселина 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
View previous replies…

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
При използване на N-метилформамид е 89,5ml 1,5 mol във вашето съотношение @OrgUnikum
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
334
Reaction score
285
Points
63
Потърсете в Уикипедия молекулното тегло на N-метилформамид - mol/g - и го умножете по 1,5, както се вижда в поста ми, на който се позовавате. Няма да правя това вместо вас.
 

BamBam

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 10, 2023
Messages
15
Reaction score
2
Points
3
7. Необработената свободна база на метамфетамина се дестилира под вакуум (2 mbar, 60-100 °C) с помощта на дестилационен апарат на Кугелрор (по избор) , за да се получи метамфетамин като чисто до бледожълто масло (2,5 g, 42 %).

Какъв е другият вариант? Обикновена, фракционна или парна дестилация? Ако не разполагате с апарат за дестилация на Кугелрор?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
674
Reaction score
508
Points
63
Deals
5
Вашата смес има лесно разделими компоненти с много голям диапазон на bp's, така че дробното е изключено.
Вашият продукт се разгражда, преди да достигне bp, дори в по-голяма степен от първичното аминово производно, така че нормалната дестилация също отпада.
Парната дестилация е начинът, за предпочитане от алкален разтвор от най-много 35% NaOH, за да се предотврати алкалната хидролиза.

Ако по някакъв начин предпочитате това, можете също така просто да извършите екстракция с разтворител от основен разтвор, като използвате нещо като толуол, да отстраните органичния слой и да подкиселите до ph 2-3, последвано от вода. След това тази добавена вода се отделя и органичната фракция се изхвърля. запазеният aq слой се базифицира и се екстрахира отново с чист разтворител.
 

gus.fring

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 13, 2023
Messages
100
Reaction score
63
Points
28
Имам въпрос, моля, 🙏🙂 мога ли да използвам този рецепиент за по-голям мащаб? Или само за малък мащаб?
 

Throw-off

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 18, 2024
Messages
68
Reaction score
37
Points
18
Левкартът е чудесен за мащабируемост, ако имате реактор, можете да го мащабирате и по размер.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
783
Reaction score
1,073
Points
93
Използването на допълнително количество вода в реакцията на Локкарт може да увеличи добива. Който го е направил, може да напише за това тук.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Да. в Льокарт трябва да се уверите, че изобщо няма вода.
 

loadingST

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Sep 10, 2023
Messages
103
Reaction score
69
Points
28
Доста съм заинтригуван да изпробвам тази реакция (да, все още не съм пробвал Левкард), имам някои въпроси :
1. Дали изходът на реакцията е еднакъв за първични и вторични амини?
2. Идеална температура: 175С или по-ниска?
3. Може би използването на апартура на Дин Старк за поддържане на реакцията суха ще повиши добива ?
4. Хидролизата на HCL на реакционната смес, след това добавяне на малко метанол и KOH или NAOH за хидролизация на останалия формален дериват и подготвяне на дестилационни апарати за директна дестилация на фребазата във вакуум е най-добрата работа, която ми идва наум ?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
1. Не, не е така. За отоплението мисля, че е така, но останалата част от разработката не е.

2. Поддържам температура ~ 155 С в продължение на 24-27 часа. Много хора казват, че 180 С или дори 175 С е прекалено висока температура. Чичо Фестър казва в книгите си да се поддържа най-ниската температура, при която реакцията протича (продължават да се появяват мехурчета). Ниска температура и дълго време за реакция. Обратно на твърде много топлина и твърде малко време.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Сега, когато приключа с нагряването (амфетамин), ще правя формилно хидрогениране с основа, така че все пак ли да поставям H2O2 (30%) първо в последните етапи на реакцията? Каква е ролята на H2O2 тук?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Е, аз сама потърсих информацията. Ролята на H2O2 е доста важна, като се имат предвид добивите.. H2O2 е окислител, но по отношение на молекулярната му форма винаги съм смятал, че лесно може да действа и като редуктор. Доста интересно съединение!
 
View previous replies…

loadingST

Don't buy from me
Resident
Language
🇨🇿
Joined
Sep 10, 2023
Messages
103
Reaction score
69
Points
28
Защо се нуждаете от окислител, когато във всички патенти, които съм изучавал, никой не използва h2o2 ??? Можете ли да кажете механизма на действие ?
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Току-що разказах за половината от механизма. Самият аз бях малко скептичен, защото също не намерих нищо за него. H2O2 се държи като редуциращ агент.
Водородният пероксид редуцира P2P формамида до ---> N-формилбензедрин, така че формилната група сега е по-добра напускаща група и когато направите хидрогениране, аминът ще бъде непокътнат в молекулата на бензедрина, а формилната група ще напусне, произвеждайки бензедрин с по-добър добив, мисля. Въпросът е, че формилната група напуска молекулата по-лесно.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Но и аз самият все още съм скептик, защото получих тази информация за употребата на H2O2 от AI-робот-асистент по химия, а това е най-лошото място за получаване на каквато и да е информация по отношение на химията. Също така забелязах, че никой никъде не използва H2O2 в тези видове синтези. Така че, когато сега съм на същото място в този синтез, мисля, че ще използвам само чиста вода, ако някой с някакви познания може да ме просвети в това. И така, трябва ли да направя 30 % H2O2 или да използвам само чиста вода на този етап?
 

edy's

Don't buy from me
Resident
Language
🇳🇱
Joined
Jan 1, 2023
Messages
62
Reaction score
46
Points
18
Мога ли просто да удвоя количеството на h2o2, ако моят пероксид е малко над 15 +%, му е кучко да намери по-силен на моето място, или може да се замени с някакво друго съединение?
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Веднъж от моите 12% H2O2 направих около 25% H2O2 (грешни изчисления), а тя все още работеше за моята пероцетна киселина!
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
89
Points
28
Едновременно с това е необходимо да се направи оценка на въздействието: Можете да изчислите колко трябва да изпарите от тези 15% H2O2, за да получите 35%, и тогава можете да направите добра перацидна киселина. Това беше първият път, когато получих от 40 g MPB ---> 35,60 g ацетоксифенилпропен. И така, уау. И аз направих 30% H2O2 от 12% H2O2, за да изчисля колко вода трябва да премахна с внимателно изпаряване, и перацидът работи толкова добре! Но за да бъда точен, ще сложа перацида отстрани до 3-4 дни с катализатор H2SO4, за да работи.
 
Top