Efedrin Hidroklorür Sentezi ve Kimyasal Analizi

[GhostChemist]

Efedrin hidroklorür sentezi Şema 1'egöre ilerlemektedir.

Şema1

Metkatinona 1, 1.5 ve 2 eşdeğer NaBH4 ile 3 Efedrin sentezi gerçekleştirdik

Bir sentez için başlangıç reaktifleri ve malzemeleri:

• 10 g saflaştırılmış metkatinon hidroklorür
• 40-50 mL %88'lik etanol
• 2 g (1 eşdeğer (Eq)), 2,95 g (1,5 Eq) ve 3,7 g (2 Eq) sodyum borohidrit
• 300 mL damıtılmış su
• 250-300 + 20 mL Diklorometan (DCM)
• 15 mL %14 hidroklorik asit
• 10-15 mL etil asetat
• 10 mL soğuk aseton (sıcaklık -5°C'yi geçmemelidir)
• Isıtmalı manyetik karıştırıcı
• 1 L üç boyunlu şişe
• Beherler
• Ayırıcı huni
• Reflü Kondansatörü
• Termometre
• Cam mantarlar
• pH gösterge kağıdı.

Efedrin H

idroklorür Sentezi

• Novator

• Feb 26, 2024

• 31

Efedron Hidroklorürden NaBH4 Yoluyla Efedrin H

idroklorür

Sentezi

...

Başlangıç bileşenleri Şekil 1'de sunulmuştur.

Şekil 1

Metkatinon hidroklorür şişeye konur ve çözünene kadar etanol eklenir. Şekil 2

Şekil 2

Metkatinon tamamen çözüldükten sonra çok küçük porsiyonlar halinde sodyum borhidrür eklenir. Reaksiyon karışımı sıcaklığı 20-30°C aralığında olmalıdır. Şekil 3

Şekil 3

Sodyum borhidrür miktarının tamamının eklenmesinden sonra, reaksiyon karışımı 24 saat boyunca karıştırılır. Şekil 4

Şekil 4

24 saat sonra, çökeltinin çoğu çözülene kadar reaksiyon karışımına 200 mL su eklenir. Şekil 5

Şekil 5

Su ilavesinden sonra karışım yaklaşık 20-30 dakika karıştırılır. Şekil 6

Şekil 6

Elde edilen çözeltiye 50 mL DCM ilave edildi. Şekil 7

Şekil 7

DCM eklenmiş karışım 5-10 dakika karıştırıldı. Şekil 8

Şekil 8

Elde edilen karışım 50-100 mL'lik porsiyonlar halinde bir ayırma hunisine aktarılır ve ilave DCM porsiyonları ile ekstrakte edilir. Ekstraksiyon için toplam DCM hacmi 250-300 mL'dir. Şekil 9

Şekil 9

DCM içinde elde edilen efedrin ekstraktı bir şişeye aktarılır ve 50 mL su eklenir. DCM'deki ekstrakt alkali bir pH'a sahip olmalıdır. Şekil 10

Şekil 10

Reaksiyon karışımına, sürekli olarak hafif asidik bir pH elde edilene kadar %14 hidroklorik asit (deneyde 1,5 eq ve Met-redüksiyon için 12-17 mL) damla damla eklenir. Şekil 11

Şekil 11

Hidroklorik asit çözeltisinin eklenmesinden ve kararlı bir hafif asidik pH'a ulaşılmasından sonra, reaksiyon karışımı 30-40 dakika karıştırılmıştır. Şekil 12

Şekil 12

Karışım 30-40 dakika karıştırıldıktan sonra karışımın ayrılmasına izin verilir. Şekil 13

Şekil 13

DCM tabakası ayrılmış ve efedrin hidroklorürü ekstrakte etmek için tekrar 50 mL su eklenmiştir. Çözelti alkali veya nötr pH değerine sahipse, küçük bir miktar hidroklorik asit eklenir. pH hafif asidik olmalıdır. Şekil 14

Şekil 14

Asidik pH'a sahip sulu katmanlar birleştirilir ve organik safsızlıklardan arındırmak için üzerlerine 20 mL DCM eklenir. Şekil 15

Şekil 15

Karışım çalkalanır ve bir ayırma hunisinde katman ayrımı için bırakılır. Şekil 16

Şekil 16

DCM tabakası atıldı. Sulu tabaka bir kağıt filtreden süzüldü. Şekil 17

Şekil 17

Filtrelenen çözelti 100-130°C sıcaklıkta buharlaştırıldı. Şekil 18

Şekil 18

Kristalleşme gerçekleşene kadar buharlaşma devam eder. Şekil 19

Şekil 19

Efedrin'in kimliğini doğrulamak için kalitatif bir test yapılmıştır. Kristalin sulu çözeltisine birkaç ml CuSO4 çözeltisi, birkaç damla NaOH çözeltisi ve 2-3 mL etil asetat eklenir. Efedrin eterik tabakada pembe bir renk oluşturur (Test Tüpü 2). Buna karşılık methcathinone böyle bir reaksiyon göstermez (Test Tüpü 1). Ayrıca, elde edilen ürün bir K3[Fe(CN)6] ve alkali çözeltisi ile ısıtıldığında, efedrin varlığını gösteren benzaldehit kokusu üretir. Efedrin hidroklorür kristalleri acı bir tada sahiptir. Şekil 20

Şekil 20

Kristaller bir filtreye aktarılır ve 15 mL etil asetat ve 10 mL soğuk aseton (-5°C'yi geçmeyecek şekilde) karışımı ile muamele edilir. Karışım hızlıca ve iyice karıştırılır. Kristallerin 20-30 saniye çökmesine izin verilir ve ardından vakumla süzülür. Yıkanan kristaller havada kurutulur. Şekil 21

Şekil 21

Efedrin hidroklorür verimi 6,1-7,6 g veya %60-75'tir

Efedrin Hidroklorür Yeniden Kristalleştirme

• Novator

• Feb 29, 2024

• 34

Hızlı ve saf

...

---

Analiz

Reaktifler ve malzemeler

• Efedrin hidroklorürün 1,5 Eq; 2 Eq ve 1 Eq NaBH4 ile sentezi
• Simon reaktifi (%2 Na2CO3 su çözeltisi; %1 sodyum nitroprussid Na2[Fe(CN)5NO]*2H2O su çözeltisi; etanol içinde asetaldehit çözeltisi)
• Chen-Kao reaksiyonu için reaktif (%1 asetik asit su çözeltisi; %1 CuSO4*5H2O su çözeltisi; 2N NaOH su çözeltisi)
• Reaktif Ninhidrin (Ninhidrinin etanol içindeki %10'luk çözeltisi)
• NaOH
• Etil asetat
• Etanol %88
• TLC Silika jel
• UV-lamba
• Cam Pastör pipetleri
• Refraktometre
• Gözlükleri izleyin
• Ölçüm şişesi 100 ml 20 ℃ (B)
• Damıtılmış su

1,5 Eq; 2 Eq ve 1 Eq NaBH4 ile Efedrin hidroklorür sentezinin 3 örneği elde edildi. Şekil 22

Şekil 22

Elde edilen tüm Efedrin hidroklorür numuneleri kalitatif Simon reaksiyonu ile test edilmiştir. Tüm efedrin örnekleri meth varlığı açısından negatif reaksiyon göstermiştir. Bir karşılaştırma olarak, bir kontrol tayini gerçekleştirilmiştir. Metcat de kalitatif Simon reaksiyonu göstermemiştir; katinonlara özgü olmaması mümkündür. Şekil 23

Şekil 23

Daha sonra Chen reaksiyonu gerçekleştirilmiştir. Tüm Efedrin hidroklorür ve Metkatinon numuneleri pozitif reaksiyon göstermiştir. Şekil 24

Şekil 24

Elde edilen Efedrin hidroklorür örnekleri, UV lambası altında görselleştirme ile ince tabaka kromatografisi kullanılarak test edilmiştir. Hazırlanan Efedrin hidroklorür sulu çözeltileri plakaya uygulandı ve kurutuldu. Şekil 25

Şekil 25

Daha sonra, plaka bir çözücü karışımına (50 mL %88 etanol, 25 mL su, 5 mL etil asetat ve 20 mL %0,5 NaOH çözeltisi) yerleştirilmiştir. Şekil 26

Şekil 26

UV ışınlaması altında, sadece ana maddenin izleri görülebilir. Şekil 27

Şekil 27

İkinci kromatogram 70 mL %88 etanol ve 10 mL etil asetattan oluşan bir çözücü karışımında elde edilmiştir. Şekil 28

Şekil 28

UV lambası altında görselleştirme, tek bir bileşenin ve çok az miktarda safsızlığın varlığını ortaya çıkarmıştır. Şekil 29

Şekil 29

Daha sonra plakaya ninhidrin çözeltisi püskürtülmüştür. Şekil 30

Şekil 30

Plaka kurutulmuş ve plaka 120°C'ye ısıtılarak görselleştirme gerçekleştirilmiştir. Şekil 31

Şekil 31

Methcathinone ve Ephedrine arasındaki çok yakın kimyasal ilişki göz önüne alındığında, kromatogramda net bir ayrım elde etmek oldukça zordur. En güvenilir yöntem, tam olarak tanımlanmış konsantrasyonlarda hazırlanan Efedrin sulu çözeltilerinin kırılma indisinin ölçülmesidir. Bu amaçla, konsantrasyonlarla çözeltiler hazırlanmıştır: 1. örnek - 1,5 Eq %1 (100 mL'de 1 g), 2. - 2 Eq %5 (100 mL'de 5 g), 3. - 1 Eq %8 (100 mL'de 8 g). Şekil 32

Şekil 32

Kesin olarak tanımlanmış konsantrasyonlara sahip Efedrin hidroklorür çözeltileri için kırılma indisi değerleri Tablo 1'de verilmiştir.

Tablo 1. Efedrin hidroklorür çözeltilerinin konsantrasyonları ve kırılma indisi

Kırılma indisi nD20	Efedrin hidroklorür konsantrasyonları, %
1.334	0.5
1.335	1
1.336	1.5
1.337	2
1.338	2.5
1.339	3
1.340	3.5
1.341	4
1.342	4.5
1.343	5
1.344	5.5
1.345	6
1.346	6.5
1.347	7.5
1.348	8
1.349	8.5
1.350	9
1.351	9.5
1.352	10
1.353	10.5

1,5 Eq'luk %1 konsantrasyonlu çözelti için kırılma indisi 1,3349'dur. Şekil 33

Şekil 33

5 konsantrasyona sahip 2 Eq çözeltisi için kırılma indisi 1,3429 olmuştur. Şekil 34

Şekil 34

8 konsantrasyona sahip 1 Eq çözeltisi için kırılma indisi 1,3493 olmuştur. Şekil 35

Şekil 35

Elde edilen verilere dayanarak, 1 eşdeğer sodyum borhidrür kullanımı sentezden sonra numunede safsızlıkların varlığına yol açmaktadır. Daha sonra, Methcathinone'un Ephedrine'e tamamen indirgenmesi için en az 1,5 eşdeğer borohidrit kullanılması gerekmektedir. Rasemik Efedrin hidroklorür numunesinin Raman spektroskopisi spektrumu Şekil 36'dasunulmuştur.

Şekil36

 

[bigbadbear]

Sürekli çabanız ve azminiz için teşekkür ederiz

 

[Mo0odi]

Tüm sentezlerinizi ve resimli raporlarınızı sevdim

Tüm çabalarınız için gerçekten teşekkür ederim


Umarım ve umarım muhteşem çalışmanızın bir videosunu kaydedersiniz


Teşekkür ederim.

 

[Wiscounsin]

Teşekkürler, kimya sevgisi budur. Yüce Tanrım. İki uzman, Bay Patton ve Bay Kimyasal Hayalet arasında felç oldum. Ayaklarına kapanıyorum. Bilginizi paylaştığınız için gerçekten teşekkür ederim.

 

[OrgUnikum]

Rasemik metkatyonun indirgenmesi hangi sihirle iddia edildiği gibi (-)-efedrin üretir? Eğer (-)-efedrin ya da (+)-psödoefedrin elde edilemiyorsa bu neye yarar? Tüm olası stereoizomerlerin karışımı iyi bir ilaç değildir, ancak çok sağlıksız olduğu için kullanımı kesinlikle önerilmez. Gerçekten kötü. Daha fazla indirgeme, MeNH2 ve P2P'den çok daha kolay yapılan rasemik metamfetamin üretecektir.

Dikkatli olun! Peşinde olduğunuz Efedrin bu değil, bu indirgendiğinde Kristal Meth yapmaz!

GhostChemist, katkılarınızın çoğunu gerçekten seviyorum ama bu şimdi çok yanıltıcı, sunulduğu gibi açıkça olgusal olarak da yanlış ve bunu neden yaptığınızı bilmiyorum, çünkü gizli kimyada uzun vadede önemli olan sadece itibar ve burada kendinize iyilik yapmıyorsunuz, bana güvenin.

 

[Wiscounsin]

Rahatsız ettiğim için özür dilerim. Yazdıklarınız beni biraz şaşırttı. Efedrin konusundaki tavsiyeniz için teşekkür ederim, ancak bu sentezin sonucunu azaltmak istediğimi size kim söyledi. Sanırım bir yanlış anlaşılma oldu. Ben sadece forumdan ismini verdiğim bu iki uzmanın bilgilerini paylaşarak ve insanlara yol göstererek harika bir iş çıkardıkları yorumunu yaptım. Öte yandan kimya hakkında hiçbir fikrim yok. Keşke onlarla yüz yüze tanışsaydım da her gün onlardan bir şeyler öğrenebilseydim. Sadece bu kadar. Ben metamfetamin üretmiyorum. Selamlar dostum.

 

[btcboss2022]

Merhaba, dürüst olmak gerekirse genellikle başkalarının yorumlarına yorum yapmam ama bu sefer kendimi tutamadım.
Her ikinize de büyük saygı duyuyorum @OrgUnikum ve @GhostChemist, ve kimya konusundaki ustalığınızın farkındayım.
GhostChemist 'in bu raporda doğru olmadığı doğrudur, çünkü rasemik bir ürün elde ettiği açıktır, ancak tüm prosedür boyunca, rapor dışında belirli bir enantiyomer belirtmeden sadece efedrinden bahsetmektedir, ki bu açıkça bu işlemle üretilen ürün olamaz.

Bunu söyledikten sonra, bence bu kadar "sert" olmamalıyız, yani ifade ettiğimiz şekilde (muhtemelen aynı şey farklı bir şekilde söylenebilir), çalışmalarını ve bilgilerini başkalarına yardım etmek için fedakarca paylaşan birine karşı.
Bence böyle insanları daha fazla takdir etmeliyiz; bu olayda hata yapmış olsalar bile ben böyle görüyorum.
Bu benim bakış açım, elbette başkalarınınkiyle örtüşmek zorunda değil.

Öte yandan, süreci dikkatlice incelemek, efedrin kullanmadan 4-Metilpropiofenon'dan başlayan rotayı düşünmemi sağladı ve bunun yapılabileceğine inanıyorum:
4'-Methylpropiophenone -> Ephedrone/Methcathinone -> (R) Ephedrone/Methcathinone -> (R) Secondary amine -> (R) Methamphetamine.
Şu anda bunu (R) izomerinden yapacağım çünkü yapılan indirgemelerden herhangi birinin efedrin gibi değişeceğini düşünüyorum
Nasıl gittiğini size bildireceğim çünkü şu anda Meth'i yarıştırmanın bir yolunu bulmaya odaklanmış durumdayım. Birkaç uygulanabilir rotam var; üzerinde çalışıyorum ;-)

 

[OrgUnikum]

Haklısınız. Metkatyonu stereoizomerlerine ayırmak (daha iyisi: kiral bir sentez kullanmak), bunu Meth ile yapmaktan çok daha kolay olmalı ve daha sonra kiral metkatyonu kiral Amine kadar indirgemelidir.
IIRC, ürünün tutulması veya ters çevrilmesi, indirgeme için ne kullandığınıza bağlıdır. Pd/C ve Pt daha ziyade tersine çevirir, diğerlerinin çoğu bunu korur.
Uups, şimdi hatırladım, bu durumda Amin grubunun bulunduğu 2- Pozisyonundaki kiral yönelim, bu kısma hiç dokunulmadığı için her zaman kararlıdır.
Bu sadece mantıksaldır. Yani endişelenmeye gerek yok.

Jans'ın önerdiği yöntem mantıklı, ne yazık ki gönderildiği gibi konu çok değil.

Ayrıca burada kimsenin kıçını alevlendirmedim, haklı ve eğitimli yapıcı eleştiriler sundum. eğer birisi bununla başa çıkamıyorsa, o zaman internet onun için uygun bir yer değil, üzgünüm.

 

[G.Patton]

Merhaba. Öncelikle, bu yöntem BB Forum'a ücretsiz bilgi sağlamak için geliştirilmiş, açıklanmış ve kaydedilmiştir ve çok fazla çaba ve zamana mal olmuştur. İkinci olarak, (-)-efedrin olduğuna dair sadece Raman'ın rapor ifadesi var. Birçok kimyagerin bildiği kadarıyla, Raman, özellikle de partitive, stereoizomerleri kesin olarak belirleyemez. Elde edilen efedrinin (-)-efedrin olduğuna dair herhangi bir ifade yoktur. Bu yöntem efedrondan rasemik efedrin hidroklorür üretimini açıklamaktadır.

Lütfen kendinizi utandırmayın. "Doğru olmayan" izomer hakkındaki ifadeniz saçmalıktır. Rasemik meth'in efedrin indirgenmesinin sonucu olduğu bilinen bir gerçektir. Sizin için başka bir deyişle, Birch veya başka bir yolla indirgemeden sonra herhangi bir efedrin izomerinden d,l-metamfetamin (izomer karışımı) elde edersiniz.

Neden burada böyle popülist ve saçma sapan yorumlarla eleştiri yaptığınıza dair bazı fikirlerim var, muhtemelen biraz itibar kazanmak ve bunu Forum'daki işleriniz için kullanmak istiyorsunuz. Sizinle ilgileneceğimizi söyleyebilirim. Lütfen, eğer eleştirmeye karar verdiyseniz, bunu gerçeklere uygun olarak yapın.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Efedrinin dmete indirgendiği bilinen bir gerçek değil mi? Tüm p2p rasemik yapar

 

[G.Patton]

efedrin => rasemik meth
P2P kiral karbon atomuna sahip değildir

 

[NAGAINAGAYOSHI]

İddianızı kanıtlamak için lütfen kaynak paylaşabilir misiniz?
Çünkü bu konuda yanılıyorsunuz.

Avrupa'da kullanılan başlıca metamfetamin üretim yöntemleri | www.emcdda.europa.eu

www.emcdda.europa.eu

Yöntemlerden biri efedrin veya psödoefedrine dayanmaktadır (...) Bu yöntem metamfetaminin güçlü d-izomer formunu üretir.

belki de kullanıcı adımı fark etmediniz lol

 

[G.Patton]

Psödoefedrin [(S,S)-2-metilamino-1-fenilpropan-1-ol] hakkında konuşuyorsunuz, rasemik karışım veya (R,S)-2- (metilamino)-1-fenilpropan-1-ol değil. Bu, d-(s)-metamfetamine yol açan izomerdir, doğrudur.

 

[OrgUnikum]

Bununla başka ne yapmak istersiniz? Sağlık için tehlikeli olduğu için ilaç olarak kullanamazsınız, doğal ve doğal olmayan Stereoizomerlerin karışımı, bileşikler birbirini etkilediği ve yükselttiği için olabildiğince bnad olarak kabul edilir, örneğin MERCK Endeksinde açıklanmıştır.

 

[Wiscounsin]

TAMAM TEŞEKKÜRLER KARDEŞIMRRRRR

 

[btcboss2022]

Her neyse, izomer çözünürlüğü tartarik asit ile metkatinon üzerinde yapılabilir ve bu durumda rasemik efedrin, (R) Metamfetamine indirgenmek üzere (S) efedrine sahip olmak için (S) Metkatinonu ayıracaktır.

 

[Alojz]

efedradan efedrin nasıl sentezlenir

 

[bigbadbear]

sentezleme değil ekstraksiyon işlemi burada bulabilirsiniz

 

[Alojz]

Teşekkürler du

 

[Throw-off]

Tüm sıkı çalışmalarınız için teşekkür ederim, Fotoğraflarınız aracılığıyla süreçlerin görselleştirilmesi her zaman büyük beğeni topluyor.