BMK glisidat eterlerden P2P sentezi

[caesare.robot]

SWIM[cas 5449-12-7] ile başladı 4 saat ısıtmadan sonra üstte sulu tabaka ve altta yağlı tabaka var... yanlış olan ne? çok fazla asit mi?

 

[caesare.robot]

cas 5449-12-7 ve açiklanan yöntemi̇n 1. adimi i̇le yapilan di̇ğer denemeler uygun ve kararli sonuçlar verdi̇!

 

[Evilcarrot2]

Cas 77-83-8 kullanılabilir mi?

 

[G.Patton]

Hayır, P2P alamayacaksınız

 

[Evilcarrot2]

Her zaman olduğu gibi teşekkürler

 

[ossi]

belki bu benzilsiyanid ile çalışır?

 

[G.Patton]

Hayır

 

[Costa]

Merhaba, bazı şüpheleri cevaplayabilir misiniz?

3.- DCM ile yıkamadan sonra bu aşamada pH nedir? Tuzlu su ile yıkama zorunlu mu? Evet ise, NaCl çözeltisinin konsantrasyonu nedir?
4.- Bu DCM boling noktasında (yaklaşık 40ºC) basit bir distilasyon mudur?

P2P Saflaştırma, amfetamine ulaşmak için verim açısından değerli midir? Evet ise, ne kadar arttırdığını biliyor musunuz?

1.- Su ile karıştırmanın (65 ml) ve sudan ayırmak için tekrar damıtmanın anlamı nedir? yoksa bazı istenmeyen bileşenlere sahip olabilir miyiz?
Vakum distilasyonu için bu aşamadaki basınç ve sıcaklık nedir?
Vakum olmadan basit distilasyon mümkün müdür? Su kaynama noktası civarında (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
25 NaCl aq tamamdır ve evet. Bu gerekli.
>4
Evet, haklısınız. Rotovap kullanabilirsiniz.
>P2P Saflaştırma amfetamine ulaşmak için verim açısından değerli mi? Eğer evet ise, ne kadar arttırdığını biliyor musunuz?
Evet, gerekli. Kesin bir şey söyleyemem. Aradaki fark büyük ölçüde değişebilir.
>1.- Su ile karıştırmanın (65 ml) ve sudan ayırmak için tekrar damıtmanın anlamı nedir?
Lab SSS bölümünde buhar distilasyonu hakkında bilgi edinin
>Vakum distilasyonu için bu aşamadaki basınç ve sıcaklık nedir?
Vakum olmadan basit distilasyon mümkün müdür? Su kaynama noktası civarında (100ºC)

Vakuma bağlı, size cevap veremem. Bence bu imkansız, p2p'nizi yüksek sıcaklıkla bozarsınız (muhtemelen).

 

[Costa]

Hızlı cevabınız için çok teşekkürler!

 

[Costa]

Merhaba!
Bu işlemi yaptım ve bu adımdan sonra:
"2. Daha sonra, 200 ml HCl (%35) veya 240 ml H2SO4 (%45) küçük porsiyonlar halinde Rm'ye eklenir ve 80-90 °C'ye ısıtılır ve 3 saat bekletilir. Rm oda sıcaklığına soğutulmalı, çökelti süzülmelidir."
Elde ettiğim şey bu (aşağıdaki resme bakın). Reaksiyonun beklenen yönü bu mu? ve sorum şu: bu üst katman zaten P2P mi? bu katmanı bir kenara koymalı (ve saklamalı) ve kalan P2P'yi oradan çıkarmak için geri kalanına (alt katman) DCM eklemeli miyim?

Şimdiden çok teşekkürler!

 

[G.Patton]

Merhaba, evet, bu P2P yağı. Katmanları ayırmanız ve ardından DCM ile su (alt) katmanını çıkarmanız gerekir. Ardından, p2p yağını DCM özütleriyle birleştirin ve talimatları izleyin (tuzlu suyla yıkayın vb.).

 

[Costa]

Ekstraktın (P2P yağı) tuzlu suyla yıkanması DCM ile yıkanması ile aynı şekilde mi yapılır? Yani, p2p'ye tuzlu su eklerken iki katman mı elde edeceğim? Bu durumda hangisini saklamam gerekiyor?

 

[G.Patton]

Evet, tuzlu su çözeltisini DCM ve P2P ile ayırma hunisine dökün, birkaç dakika çalkalayın ve boşaltın. Organik katmana ihtiyacınız var. Yıkamadan sonra tuzlu suyun pH değerini kontrol edin. Yaklaşık 7 pH olmalıdır.

 

[Costa]

Merhaba, talimatlarda belirtildiği gibi prosedürü adım adım takip ettim ve işe yaramadı. DCM kullanarak "sudan" (alt katman) birkaç ekstraksiyon yaptım ve bunları birleştirdiğimde (P2P katmanının üzerine dökerek), bir tür reaksiyon oldu çünkü çok fazla katı madde ortaya çıktı. Neyse, her ihtimale karşı prosedüre devam ettim; bu yüzden tuzlu su (NaCl + su) ekledim ve durum daha da kötüydü...
Son mesajınızda DMC ve tuzlu suyu aynı anda eklemem gerektiğini söylemiştiniz, bu yüzden bugün bu yöntemi deneyeceğim.

Salamuranın pH'ını kontrol etmem gerektiğini söylediniz; "salamura" neyi ifade ediyor? NaCl'li katman mı (yağlı katmanı P2P ile ayırdıktan sonra kalan katman)? NaCl ilavesi sadece pH'ı yükseltmek için mi? Bu amaç için neden NaOH yerine NaCl kullanılıyor?

 

[G.Patton]

Merhaba.
Ne olduğu hakkında hiçbir fikrim yok, öncülünüzü kontrol ettiniz mi? Bu sentez için ne kullanıyorsunuz?

Bunları bir ayırma hunisinde eklemeniz gerektiğini yazdım, ekleme sırasının bir farkı yok.

Ekstraktınızı yıkamak için distile su kullanabilirsiniz. Salamura (NaCl aq çözeltisi), P2P ekstraktınızdaki asit kalıntılarını durulamak için kullanılır. Kolay, ucuz ve güvenlidir. Ayrıca, katmanları tuzlu su ile ayırmak daha uygundur. Organik ekstraktı nötr pH 7 olana kadar tuzlu suyla yıkamanız gerekir.

 

[Costa]

Harika, teşekkürler! DCM ve tuzlu suyu birleştirerek ekstraksiyon yapacağım. Sadece bir soru, 100ml DCM + tuzlu su ile 3 ekstraksiyon yapmam gerekiyor; ancak, her ekstraksiyonda ne kadar tuzlu su? önemli değil mi?

 

[G.Patton]

DCM ile ekstraksiyon yapmalı ve ardından DCM ekstraktınızı tuzlu suyla yıkayın. Bu çok önemlidir. Kılavuzu dikkatlice okuyun ve her adımın anlamını anlamaya çalışın. Tersi durumda tuzlu su ile su çıkaracaksınız.

 

[Costa]

Ne olduğu hakkında hiçbir fikrim yok, öncülünüzü kontrol ettiniz mi? Bu sentez için ne kullanıyorsunuz?

Cas 5449-12-7 kullandım. P2P tabakasını çıkardım ve geri kalanı ile DCM ile ekstraksiyonlar yaptım. Her ekstraksiyonda (DCM eklerken elde edilen yağlı tabaka), bunları P2P ile birleştirdim. Çökelti o zaman ortaya çıktı.

Bugün P2P'yi ekstraksiyonlarla birleştirmeyeceğim, ne olur ne olmaz... Ekstraksiyonları DCM ile yapacağım ve her ekstraksiyonu söylediğiniz gibi tuzlu suyla yıkayacağım. Bakalım ne olacak.

Teşekkürler

 

[G.Patton]

>>> DCM eklendiğinde elde edilen yağlı tabaka
Yağlı değil, orada çözünmüş P2P ile DCM elde edersiniz.

 

[Costa]

Merhaba, dediğiniz gibi, belgedeki talimatları (ve yorumlarınızı) adım adım izleyerek işlemi tekrarladım. Bu adımda tam olarak aynı ürünü elde ettim:

Yağlı tabakayı (P2P olan üst tabaka) aldım ve 10 dakika sonra soğuduktan sonra bu özelliğe sahip oldu:

.

Daha sonra ilk ekstraksiyonu yapmak için diğer katmanın ("su") üzerine DCM ekledim, ancak karışımın görünümü bu oldu:

Gördüğünüz gibi, altta bir tür beyaz çökelti vardı, iki katman yoktu, sadece beyaz katılar ve geri kalanı vardı.
Neyi yanlış yaptım? Belge çok açık değil...
Şimdiden çok teşekkürler ve bu kadar çok soru için özür dilerim, ama bu süreç başımı ağrıtıyor...

 

[G.Patton]

Bu oldukça garip. Cas 5449-12-7 mp'yi kontrol edin. Ayrıca, katı turuncu "p2p yağını" beherinizden alabilir (birkaç gram alın) ve oda sıcaklığında veya hafifçe ısıtarak (yaklaşık 30 derece C) suda çözebilirsiniz. Bu katının suda çözünen tuz olduğunu düşünüyorum. Eğer üstte yağlı bir tabaka elde ederseniz, haklıyım demektir.