bmk sentezinden p2p doğrulandı mı?

[K-Cyanide]

Şimdi @Acab1312 'nin (tüm krediler ona aittir) girdisi ile bir çalışma gerçekleştirildi ve sonuçlar oldukça iyiydi.

2000ml %85 fosforik asit yaklaşık 65°C'ye ısıtıldı. 1500g BMK 5449-12 küçük porsiyonlar halinde eklendi ve karıştırıldı. Reaksiyon karışımı 135°C'ye ısıtıldı ve 4 saat boyunca refluks edildi.
Katmanlar ayrıldı ve sulu/fosforik asit katmanı DCM ile ekstrakte edildi. (fosporik asitin yüksek yoğunluğu nedeniyle DCM katmanının yukarıda olduğunu görmek komiktir). Birleştirilen ekstraktlar pH'ı nötr hale getirmek için su, tuzlu su ve doymuş bikarbonat çözeltisi ile yıkandı.

Susuz sodyum sülfat üzerinde kurutulduktan sonra çözücü normal basınç altında buharlaştırıldı.
818 ml (813 g) altın kahverengi ham P2P elde edildi. Verim: %80,93

Ham P2P, 656 ml (652 g) soluk sarı, saf 1-fenil 2-propanon aka P2P, fenilaseton vermek üzere azaltılmış basınç altında damıtıldı. Verim: %64,90

Saf P2P'nin güzel çiçek kokusu muhteşemdir.

 

[skanderbeg]

Bu 5449 bmk için inanılmaz yüksek bir verim iyi iş deneyeceğim. HCL rotasından genellikle %40-50 civarında verim alıyorum.

 

[skanderbeg]

Az önce yaptım, kullanılan glisidatın yaklaşık %70'ini verdi.

 

[crocodile]

Bu konu biraz kafa karıştırıcı hale geldi (sorulara verilen yanıtların düzenlenme şekli nedeniyle).
Peki hangi sıcaklık en iyisidir 135c mi 110c mi?

 

[K-Cyanide]

Yöntem için @w2x3f5 110C, @Acab1312 sürümü için 135C

 

[Acab1312]

Karışıklığı çözmek için artık bu kadar yüksek sıcaklıklara da çıkmıyorum. Saflığın yanı sıra verim de artıyor.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 glisidik asit sodyum tuzudur. Bunun P2P'ye dönüştürülmesi aşağıdaki adımlarla ilerler:
- Eşit miktarda asit eklenerek glisidik asitten sodyum uzaklaştırılır, bu da bir molekül aside bir molekül BMK anlamına gelir, örneğin 200 g 5449 için 100 ml HCl %36 olacaktır.
- Glisidik asit dekarboksile olur, CO2 ayrılır. Bu termal bir reaksiyondur, ısıtma ile çalışır. Bazı güçlü asitlerin varlığı yardımcı olur. Ancak bu katalitiktir, bu nedenle aslında çok az aside ihtiyaç duyulur, ayrıca sodyumu uzaklaştırma kısmından farklı olarak, bu HCl ile sodyum tuzu, NaCl oluşturur.
- Dekarboksilasyonla açığa çıkan epoksit kendini Keton'a, P2P'ye yeniden düzenler. Bu da ısı ile yapılır, ancak endişelenmenize gerek yoktur, bu CO2 ayrıldıktan hemen sonra otomatik olarak gerçekleşir, böylece buna tek bir adım olarak bakılabilir.

Yani 200 g BMK 5449 için 115 gram HCl %36 kullanmak yeterlidir, ancak çok fazla su kullanmak iyi bir fikirdir. 200 g için 1 litre uygundur. Ayrıca 100 ml su başına 25 g veya daha fazla NaCl eklenmelidir. Bulaşık makinesi rejenerasyon tuzu saf NaCl'dir ve çok ucuzdur. Bu, suyu P2P'den daha yoğun, daha ağır yapmak içindir, çünkü çözeltiden çıkmasını istersiniz ve su zaten daha ağırdır, bu yüzden bir emülsiyon elde edersiniz ve bu iyi değildir.
Şimdi reaksiyonun ısıdan kaynaklandığını yazdım. Ancak çok az bir ısıya ihtiyaç vardır, köpürdüğünü gördüğünüzde CO2'nin çıktığını görebilirsiniz ve bu zaten maksimum 50 ila 70 °C'de gerçekleşir. Daha fazla CO2 oluşmadığında reaksiyon biter. Tüm bu geri akışa kadar ısıtma, saatlerce kaynatma tamamen gereksizdir. Bir deneyin. Maksimum 70 °C'de artık kabarcık/köpük yok - tamam. Bundan sonra P2P'nizi öldürmekten başka bir şey olmaz.
Şimdi üstte P2P var, bu yüzden ekstraksiyon için toluen veya etilasetat / naphta kullanın.
BMK ince toz halinde olmalı, sert topaklar olmamalıdır. En kolay yol, zaten eklenmiş olan kaba NaCl'nin bir kısmı ile birlikte elektrikli kahve öğütücüsünden geçirmektir. Bunu doğrudan karıştırılmış, SOĞUK, su/HCl karışımına öğütebilirsiniz, hepsi karıştığında sıcaklık neredeyse 40 °C'ye yükselmiş olacaktır, bu nedenle ısıtmaya devam edin ve kısa süre içinde köpürmeyi göreceksiniz. Artık köpürme olmadıktan sonra biraz daha ısıtın, soğumaya bırakın ve çıkarın. P2P'nin daha seyreltik olması için suya ihtiyaç vardır. Yeterli alan olmadığında kendisiyle yoğunlaşacak, polimerleşecek, su ne kadar az olursa P2P bu şekilde o kadar fazla kaybolacaktır. Bu şekilde 200 g BMK 5449'dan 125 ila 130 g elde edersiniz ve zaten temizdir (yine de asit yıkanmalıdır) ve bir sonraki reaksiyon için yeterince iyidir.

Kova su banyosunda ısıtılırsa plastik bir kovada da yapılabilir. Gerçek kovadan bahsediyorum, şantiyelerde harç için kullanılan siyah kovalar gibi, dolar dükkânındaki saçmalıklardan değil. Bunlara dibine yakın bir delik açıp musluk takabilirsiniz. PP, polipropilen burada tercih edilen malzemedir. Bunlar sadece burada değil, her yerde çok kullanışlı.

Ve evet, bir süre önce daha karmaşık bir yöntem kullandım (iyi bir başarı ile) ama yaşa ve öğren ve ilerlemeye çalış çünkü durgunluk ölümdür.

En iyi dileklerimle. Reaksiyonda ne olduğuna dair açıklamayı ve bu bilgiden yola çıkarak ve çok sayıda pratik testle geliştirilen yöntemi aldınız.

İster kabul edin ister etmeyin, size kalmış, bu konuyu daha fazla tartışmayacağım çünkü benim için nihayet çözüldü ve ben zaten yeni şeylere geçtim.

 

[Tweaker]

Asidi nasıl yıkarsınız?

 

[damakemi]

Kolay olması gerektiği için teşekkürler, N-formu yapmak için ph'ı nötr hale getirmek gerekli mi?

 

[Tweaker]

Teşekkür ederim. Sanırım ilk denemede verimimin düşmesinin nedeni buydu. P2p'yi olduğu gibi bıraktım ve çok asidikti.

 

[OrgUnikum]

Hayır

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Bu süreci kaleme aldığınız için teşekkürler. Lütfen bana saf p2p yağını kristalmethe nasıl dönüştüreceğimi gösterin

 

[Attraction Plc]

Saf p2p yağını meth kristaline nasıl dönüştürebilirim

 

[Attraction Plc]

Pls birisi beni saf P2p yağını meth kristaline nasıl dönüştüreceğim konusunda yönlendirmeli mi?

 

[skanderbeg]

Al/Hg Aracılığıyla P2P'den Metamfetamin Sentezi

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Alüminyum Amalgam Üretimi 2) İndirgeyici Aminasyon ve Ekstraksiyon 3) Metamfetamin Serbest Baz İzolasyonu ve Hidroklorür Tuzu Kristalizasyonu

bbgate.com

 

[edy's]

Leuckart reaksiyonu ile de yapılabilir

 

[primitivechemist]

Merhaba beyler, ölçeklendirebileceğimiz buna benzer bir yöntem konusunda bana yardımcı olabilecek biri var mı?

BMK glisidik asitten P2P'ye

5-10 saatte birden fazla kilogram yapabileceğimiz bir yöntem var mı?

Yardımınız çok makbule geçecektir!

Şimdiden teşekkür ederim!
Saygılarımla