P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)

[WinterDust]

Merhaba,

Bugün yaptığım şey buydu, bugün amfetamin yağımı oluşan bu Jöle bileşiğinden vakumla süzdüm ve resmini çektim, aşağıya bakın.



İlk olarak, bunun sudan elde edilen buz olmadığını, erimediğini ve dürüstçe kristalize Jöle gibi olduğunu fark edin.

İkinci olarak, 15 litrelik bir amfetamin yağı partisinden elde edilen bu bileşik 2,5 litrelik bir hacme sahipti

Üçüncüsü, amfetamin yağımı kristalize etmeye çalıştığımda, çok daha düzgün gitti ve neredeyse kar gibi beyaz çıktı.

Bu yüzden, şu anda bunun ne olabileceğini görmek için bir test yapıyorum, bir bardağa NaoH% 25 çözücü döktüm ve frezzer'e koydum ve sabah bu Jöle formuna dönüşüp dönüşmediğini göreceğim.

Saygılarımla

 

[Mystery_chemistry]

Bu benim başıma iki kez geldi. Bir teorim var: polimerler olabilir. reaksiyon sırasında çok yüksek bir sıcaklıktan kaynaklanmış olabilir. ne düşünüyorsunuz

Teorim, bir keresinde çok yüksek bir reaksiyon sıcaklığına sahip olduğum ve ikinci kez alkolü çok uzun süre buharlaştırdığım ve yandığı gerçeğinden geliyor.

 

[Mystery_chemistry]

Bana göre, bunun gerçekleşebileceği iki önemli an vardır. p2np'nin indirgenmesinde veya serbest bazın saflaştırılmasında ve alkolün buharlaştırılmasında

 

[WinterDust]

Merhaba,

Sıcaklık teorisini çürütürdüm çünkü sıcaklığım oldukça kontrollü ve her dakika termometre ve dijital termometre ile kontrol ediliyor.

Buharlaşmış IPA pek olası değil, asla 12C'nin üzerine çıkmayan bir reflü kondansatörü kullanıyorum, böylece IPA partide kalıyor.

 

[Mystery_chemistry]

organik fazda safsızlıklar mevcut olabilir. 90 dereceye kadar buharlaştığında böyle bir şey oluşmaz. ancak, düşük ortam sıcaklığı nedeniyle alkolü çok uzun süre buharlaştırdığımda oluştu alkolün buharlaşmasından sonra sıcaklıkta çok yavaş artış

 

[WinterDust]

Merhaba,

Bu yüzden küçük testim geri tepti, dün yeni bir parti yaptım ve tüm partiyi dondurucuya koydum, ancak tüm parti dondu.

Not: Bu sefer dondurucuya koyduğumda son birkaç seferde yaptığım gibi kapalı bir kaba koymadım. Yani kapalı ve açık kap arasındaki fark, açık kapta tüm partinin donması, ancak kapalı kapta sadece 1/3'ünün donması oldu. Garip!

Küçük NaoH %25 denemem herhangi bir sonuç vermedi, hiç donmuyor, bu yüzden bu bileşiği denklemden çıkarabiliriz.

Bir sonraki küçük deneyimde, bileşiği MgSO4 veya Na2SO4 kullanarak kurutacağım ve ardından dondurucuya iki parti koyacağım, biri kapalı bir kapta ve ikincisi açık bir kapta.

Saygılarımla

 

[mithyl2]

Harika. Neler olduğunu bize bildirin!

 

[G.Patton]

Sentez hakkında yeni bir video yayınladık!

 

[WinterDust]

Sorular.

Adım 9, Freebazı neden aseton ile çözüyoruz?

Bu sentezden hangi amfetamin türü elde ediliyor, d-amph ve l-amph arasında rasemiks mi?

Saygılarımla

 

[G.Patton]

Merhaba, Amfetaminin aşırı asitlenmesini önlemek için yapılmalıdır. Amfetamin bazı, çözücü olmadan asit tarafından zarar görecektir.
rasemik

 

[WinterDust]

Takip sorusu,

Adım 9, IPA Aseton yerine kullanılabilir mi?

Saygılarımla

 

[G.Patton]

Evet

 

[Mystery_chemistry]

merhaba, bir sorum var.

alkaliyi ekledikten ve üst tabakayı topladıktan sonra, fazla IPA'yı buharlaştırmak istedim... maalesef soğuk bir odada yapıldı ve çok uzun sürdü... yeşilimsi çözelti turuncu-kırmızıya döndü. Petrol eteri ile bir ekstraksiyon gerçekleştirdim. Eteri 60 dereceye kadar buharlaştırdım, ardından pH'ı yükseltmek için %25'lik bir naoh çözeltisi ekledim. Petrol eterinde pH 7-8 sınırındaydı. alkali ekledikten sonra 12-13'e çıktı. iki tabaka oluştu. üstteki turuncuyu topladım. Aseton ekledim ve asit ekledim... macun sarımsı çıktı.

VE ŞİMDİ SORU: reaksiyon 1 kg p2np üzerinde gerçekleştirildi. genellikle bir kg'dan yaklaşık 800 ml serbest baz elde ederim... bu sefer, çözelti kırmızıya döndüğü ve eter ile ekstrakte ettiğim için, sadece yaklaşık 400 ml elde ettim. ekstraksiyon 5 l kırmızı çözelti başına 3x 1 l gerçekleştirildi ...

çözelti neden kırmızıya döndü? çok uzun ısıtma ve buharlaştırmanın ek safsızlıkların oluşumunda etkisi var mı?

 

[UWe9o12jkied91d]

Evet, çok fazla ısıtılmış bir sol. freebase kırmızıya dönecektir.

 

[G.Patton]

UWe9o12jkied91d ile aynı fikirdeyim, havada çok uzun süre ısıtmaya maruz bıraktınız. Oksijen amin ile reaksiyona girer. Bu amaçla rotovap kullanmaya değer.

 

[Mystery_chemistry]

merhaba, cucl2 örneğin sncl2'yi değiştirebilir misiniz?

 

[TerminusEst]

Bu Sentezi seviyorum, ilk kez yaptım,% 50 verimle oldukça iyi çalışıyor, sanırım sulu fazı iyice ekstrakte etmedim.
Cıva nitratla reaksiyona girmekten çok daha iyi hissettiriyor çünkü koruyucu giysilerle bile her zaman kendinizi zehirliyormuşsunuz gibi hissettiriyor.
Her neyse, cevabını bulamadığım birkaç sorum var.

1) p2np'nin eklenmesi yüksek ısı üretimi nedeniyle gerçekten yavaş, son kez birkaç saatten fazla ekledim, ancak RM'yi daha hızlı soğutmak için reaksiyon kabımı bir su banyosunda soğutmak mümkün mü? Bu adım gerçekten en uzun olduğu için zamanı kısaltmaya çok yardımcı olur.
2) bu reaksiyon paslanmaz çelik bir kapta yapılabilir mi? cam eşyalarım 20 gram p2np'ye kadar iyi ama kademeli olarak ölçeklendirmek istiyorum.

 

[WinterDust]

C: Evet, bence sentezi yaptığınız reaktörü, sıcaklığı daha iyi kontrol edebilmek için soğutulmuş bir su banyosunda tutmalısınız. Ben 400-450 g'lık partiler yapıyorum ve tüm P2nP'yi eklemem ve sıcaklığı 50C'nin altında tutmam yaklaşık 45 dakika sürüyor.
Yapabileceğinizi söyleyebilirim, ancak korozyon nedeniyle tavsiye edilmez. Sadece laboratuar cam eşyalarına yatırım yapmak daha iyidir, ayrıca soğutucular ve diğer çeşitli malzemelerle birleştirmek de kolaydır. paslanmaz çelik bir reaktör ile bence her şeyi bağlamak çok zor olacak.

En iyisi

 

[MadHatter]

Üzgünüm, bu geç ve bir şekilde saçma bir soru ama CuSO4 yerine CuCl2 kullanılabilir mi? Sülfat iyonları reaksiyona bir şekilde müdahale etmiyorsa, neden olmasın gerçekten göremiyorum.

 

[MadHatter]

Tamam, ben de kendi araştırmamı yaptım ve en büyük gizli kimya forumlarından birindeki BÜYÜK tartışma başlığında bunun defalarca başarıyla denendiğini gördüm. İki reaktifin değiştirilmesiyle elde edilen verim konusunda bazı tartışmalar var, ancak görünüşe göre her iki yönde de değişebilir. CuSO4, eklendiğinde daha az şiddetli bir reaksiyon üretme eğiliminde olduğu için bazıları tarafından bile tercih edilmektedir.

İkisini de deneyeceğim. Rapor ver.