Alüminyum amalgam yoluyla P2P'den metamfetamin sentezi

[Fenster]

MDP2P'yi indirgerken yaptıkları gibi nitrometan yoluyla in situ Metilamin yapabilir miyim?

 

[joejoe]

Sormak istediğim, hala hidroklorik aside ihtiyacım var mı? Yoksa bu zaten nihai ürün mü?

 

[Hank Schrader]

P2P + Nitrometan. Bunu yapabilirsiniz.
Bu sadece Al/Hg ile çalışır
Sodyum borhidrür ile çalışmaz.

 

[UWe9o12jkied91d]

meti̇lleme maddesi̇ni̇ formaldehi̇t i̇le deği̇şti̇rebi̇li̇r mi̇yi̇m?

 

[HerrHaber]

formaldehit ve primer amin, NaBH4 ile indirgenebilmesine rağmen karşılık gelen imini verir, STAB (Na(OAc)3 aka sodyum triasetoksi borohidrit, iminleri indirgemek için güçlü bir tercihi olduğu için çok tercih edilir, ayrıca NaBH3CN kimliği bu amaçla kullanılır, ancak biraz toksik ve pahalıdır

 

[UWe9o12jkied91d]

Evet ama sanırım bu benim soruma cevap vermiyor.

 

[HerrHaber]

dimetilsülfat (diğer adıyla Me2SO4) ve konsantre KOH a.q. kullanmanın başka bir yolu daha vardır. reaktifler iki damlatma hunisinden çözücü içinde karıştırma sollüsyonu üzerine damlatılmalıdır (Me2SO4'ün kesinlikle uygun boyutta basınç eşitleyici bir tane olması gerekir, çünkü nefesiniz şişe açıldığı sürece tutulmalıdır, yani transfer ve tüm bunlar); KOH çözeltisi basit bir damlatma hunisinden olabilir ve önce damlamaya başlamalıdır (3 damla), sonra aynı hızda metilasyon maddesi (damlama oranları 1 damla / dakika (mümkün olduğunca yakın) yapıldığında sizi çalışma ile sıkmayacağım ama basit.

 

[G.Patton]

Merhaba, Formaldehit, P2P gibi elektrofil olduğu için P2P ile reaksiyona girmeyecektir. Leuckart aminasyonunu N-metilformamid veya Formamid ile deneyebilirsiniz. Bunlar nükleofildir ve P2P ile reaksiyona girecektir.

 

[Andrzej]

(6. adım) Vakum destilasyonunun sıcaklık aralığı ne olmalıdır (safsızlıklardan etkili bir şekilde kurtulmak ve serbest baz ayrışmasını önlemek için)?

 

[HerrHaber]

Sormak için doğru soru ama cevap vakumun gücü ve sıcaklık arasındaki ilişkide (basınç ne kadar negatif olursa kaynama noktası o kadar düşük olur) Daha önce deneyiminiz yoksa süper güçlü vakumla oynamamanızı öneririm. İyi şanslar ve iyi hızlar!

 

[Andrzej]

Cevabınız için teşekkür ederim. Herhangi bir kritik, üst sıcaklık sınırı var mı? (veya belki de uygun soru şu olacaktır - metamfetamin serbest bazın ayrışma sıcaklığı nedir?)

 

[HerrHaber]

Yine en makul ve gerekli soruyu soruyorsunuz (şimdi kesin verileri ezbere bilmiyorum ve size kesin olmayan bilgiler vermeyeceğim, ancak size karşı eğitici bir tutum içindeyim ve kendiniz için nasıl öğreneceğinizi öğrenmenize yardımcı oluyorum). Negatif basınç (vakum) ve sıcaklık arasındaki ilişki ile ilgili olarak her kimyager tarafından takip edilen bir diyagram var, bunu kendiniz aramanız gerekiyor (bulmakta çok zorlanmayacağınıza söz veriyorum). Önemli olan verileri kontrol etmek ve vakumun damıtılacak bileşiğin normal (ortam) b.p. değerinin en azından biraz altında olmasıdır (köpüklenme spoiler uyarısı). Ayrıca Vogel'in .pdf olarak indirebileceğiniz pratik organik kimya kitabını da tavsiye ederim (yukarıda bahsedilen diyagrama da sahiptir ve preparatif kimya ile ilgili bilmeniz gereken hemen hemen her şeyi açıklar). Bu referanstaki bir avuç dolusu ilgili materyali okuduktan sonra çok daha iyi bir profesyonel kimyager olacaksınız. Az önce size herkese verdiğim en iyi tavsiyeyi verdim. Unutmayın ki uğruna çalıştığınız bilgi, sonsuza dek sizin olacaktır.

 

[Andrzej]

Muhtemelen buldum... Başkaları için gönderiyorum:

freebase methamphetamine kaynama noktası: 15 mmHg'de 93°C

kaynak: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("yağ 93 derece sıcaklıkta 15 mmHg vakumda damıtılmıştır.[NOT 5]")

 

[Andrzej]

(1. adım). Anladığım kadarıyla bu bileşenleri bir şişeye koyup pişirmeye başlıyorsunuz... Ve benim sorularım:

1) HgCl2 (veya HgNO3) eklendikten sonra sıcaklık kendiliğinden dramatik bir şekilde artmayacak mı ve kaynamayı önlemek için kontrol etmek gerekmiyor mu?

2) Diğer bileşenleri (P2P, EtOH, Metilamin) eklemeden önce bir alüminyum amalgam hazırlamam gerekmez mi? Yoksa bunun bir önemi yok ve sadece tüm ingridientleri birlikte şişeye koyup reflüye başlayabilir miyim?

3) Reaksiyon çözücüsü olarak hangi alkolü kullanacağımın bir farkı var mı (örneğin etanol yerine metanol veya izopropanol)?

 

[UWe9o12jkied91d]

1) Çok kötü değil, tek pota olarak başladığı için daha yavaş yükseliyor ve gözlemlerime göre örneğin p2np ile geleneksel amalgam kadar çılgınca gitmiyor.soğutmayı yalnızca kesinlikle gerekliyse uygulayın.
2) Prosedürü takip etmelisiniz.
3) Hem etanol hem de izopropanol bende işe yaradı, en azından ben öyle düşünüyorum, her ikisiyle de aynı ürünü elde ettim.

 

[mithyl2]

İkinci soru için ayrıntıları gösterebilecek bu sentezin bir videosu var.

 

[HerrHaber]

Bütün mesele, EtOH'nin aksine i-PrOH'nin güçlü alkali a.q. çözeltileriyle çok daha az karışabilir olması ve tuzlanmasının çok daha kolay olmasıdır (su katmanını tuzla doyurmak veya iyonik gücünüzü artıran her şey, ayrılmasına ve üstte yüzmesine neden olacaktır, i-PrOH'nin konsantre a.q. baz çözeltisi, bekleme sürenizi gerektirecek emülsiyonlar oluşturma eğilimindedir ve DCM veya benzerini kullanıyorsanız, çok güçlü sallamanız durumunda katmanların ayrılması için günler bile beklemeniz gerekebilir, ancak organik katman altta olacaktır ve NaCl en iyi arkadaşınız olmayabilir).

 

[Doubleboil]

7. Metamfetamin serbest bazı x3 hacim kuru aseton içinde çözülür.


Aseton, etanol veya metanol veya dcm ile değiştirilebilir mi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Etanol ve metanol suya çok yüksek afiniteye sahiptir, dcm işe yarayabilir, ayrıca insanların tolueen kullandığını da duydum

 

[HerrHaber]

aseton çökeltme amaçlari i̇çi̇n şi̇ddetle tavsi̇ye edi̇li̇r

 

[mygodson]

1-fenilaseton kolayca bulunamaz ve metansülfonat elde etmek için 1-fenilizopropanol ve metilsülfonil klorür ile reaksiyona sokulabilir ve ardından metilsülfonil ve metilamin reaksiyon çözeltisi hedef ürünü elde edebilir.