G.Patton Hey, bu reaksiyonu tam olarak bu prosedürde yazıldığı gibi yürüttüm ve reaksiyon sonrası çalışmanın başladığı noktaya kadar her şey olması gerektiği gibi gerçekleşti ve mümkünse bu noktada biraz daha açıklık istiyorum.
100 g borohidrit ilavesinden sonra RT'de 36 saat karıştırıldıktan sonra, kalan borohidriti karıştırarak söndürmek için reaksiyon karışımına 8 ml %37 HCL asit ile 8L H20 ilave edildi.
10 dakika karıştırma ve 20 dakika çökelme süresinin ardından (pH 10 idi) koyu kahverengi bir serbest baz alt tabaka oluşturdu ve üstteki sulu tabakadan ayrıldı. Şişede kalan sulu tabaka 200 ml DCM ile iki kez ekstrakte edildi, ardından birleştirilmiş organik ekstraktlar bir havuzda toplandı.
Sulu tabaka daha sonra %30 NaOH çözeltisi ile pH14'e kadar bazikleştirildi ve çökelmeye bırakıldı. Su tabakasının üzerinde serbest yağ gibi görünen ince bir tabaka oluşmaya başladı, ne yazık ki kalan serbest yağı 200 ml daha DCM ile çıkarmaya çalıştıktan sonra, bu parçalanamayan bir emülsiyon oluşturdu ve atılmaya zorlandı.
Geriye yaklaşık 700 ml freebase + DCM kaldı (koyu kahverengimsi kırmızı pH kesinlikle baziktir). Bu noktadan sonra DCM ve metanol rotovaplandı. (Burada bir hata yapıldığını düşünüyorum, çözücüleri buharlaştırmadan önce mgso4 üzerinde kurutulmalıydı).
Konsantre toplandı ve 100 g ana baz partisinden ayrıldı ve soğutulmuş IPA'da hacminin yaklaşık 4 katı kadar çözüldü (pH 9'du) ve ardından çözelti pH7 olana ancak çözeltide kristal oluşmayana kadar hcl ile gazlandı. Gazlanmış IPA/freebase, gazlanmadan kalan ana baz partisiyle birlikte dondurucuya konuldu.
Nerede yanlış yaptım ve çalışmamı iyileştirmek ve muhtemelen freebase yağımı biraz daha açık renkli yapmak için ne yapabilirim (çalışmanın belirli noktalarında yıkamalar için herhangi bir öneri, eğer öyleyse ne tür ve hangi sırayla yapılmalıdır). Bu çalışmayı denediğim küçük 100 g freebase miktarında HCl Gazı ile gazlandığında neden kristallerin oluşmadığına dair bir fikriniz var mı? Her türlü yardım takdir edilecektir.
