Alfa-PVP sentezi (1-10kg ölçeği). Tam video eğitimi.

[getmoneyforlife]

Merhaba. Kristalleşme ile ilgili bir sorunum var. Hidroklorik asit ekledikten sonra reaksiyon kristalleşmiyor. 2bromovalerofenonu etil asetat ve prolidin ile ilk karıştırmaya başladığınızda, iyi karışmamış gibi görünüyor. Karışım 1 saat boyunca karıştırıldı. Katmanlar ayrılmıştı ve böyle olmaması gerekiyordu. Sadece daha sonra damıtılmış su ekledim ve fazlar ayrıldı, ama neden başlangıçta bu kadar kötü görünüyor?
Oran:
*2bromovalerofenon ~760ml
* etil asetat 4L
*pirolidyna 1L
*su distilatı 6L
*Aceton 4L
*ASİT %36 200-300ml

 

[w2x3f5]

Aseton ekleyin ve bir gün boyunca dondurucuya koyun

 

[w2x3f5]

Sorun şu ki, açıklamada 4 litre etilasetat vb. yazmışsınız, ancak fotoğraf büyüklük sırasına göre daha az ve ayrıca çalışmanızı gözlemlerinizle birlikte adım adım yazmamışsınız. Ben Nostradamus değilim ki sizin yaptıklarınızı ve sentezin kendisini uyarayım. Kristalizasyon gördüğüm gibi çıktı.

 

[getmoneyforlife]

İki sorum var.
Bu sıvı neden ayrılmaya veya karışmamaya başladı?
Hidroklorik asit ile asitlendirme sırasında çözelti neden bulanıklaşmadı?
Uzun bir aradan sonra çok hızlı bir şekilde yapmaya başladım, 1 kg kaybettim, her biri 50 g'lık 2 örnek yaptım, ancak bir şeyler olması gerektiği gibi çalışmıyor. Verim %60 40ml 2bromovalerofenon 50ml pirolidin

 

[islandgato]

Nasıl buharlaştırılır? Benimki dondurucuda 12 saat bile sıvı

 

[savage36]

Madenler için

 

[darkmatter7]

Gerçekten bir rotovap almak zorunda mıyım?
Sıfırdan başlarsak, tüm bunların ilk maliyeti ne olur?

Bu malzemeleri bulmanın bu kadar zor olması çok kötü, kendimiz yapmak zorundayız...

 

[G.Patton]

Rotovap olmadan da yapabilirsiniz ancak çok daha fazla zaman alacaktır.

 

[EvilC415]

Biraz yardım alabileceğimi umuyorum... Birçok kez başarılı bir şekilde ovaladım ancak son 2'si garip davranıyor. Tüm reaksiyonlar gerçekleştiği için sorunun ne olduğundan emin değilim ancak kristal oluşmadı. Şu anda dondurucuda ve 2 kat ayrılmış durumda. Lütfen cevap verin ve daha fazla bilgi verebilirim... şimdiden teşekkür ederim...

 

[TheNut22]

Hidroklorik asit, hidrobromür ile aynı şekilde 2-kloro valerofenon yapmak için kullanılabilir mi?
Değilse, hidroklorik asit alfa klorlama yapmak için bakır (II) klorür ile birlikte kullanılabilir mi?

 

[G.Patton]

İşe yarayacağını sanmıyorum. En azından, çok daha az verim alırsınız.

 

[TheNut22]

Belki de aynı reaksiyonu göz önünde bulundurarak bu daha iyi bir sorudur:
Bakır (II) klorür kullanırsam, belki de doğru hatırlıyorsam LiCl2 ile, bu / bu iki reaktif (ler) 2-klorlama yapmak için kullanılabilir mi, çünkü gerçekleştirdiğim birçok iyi reaksiyonda alfa klorlama bu şekilde yapılır.

 

[G.Patton]

Size kesin bir cevap veremem. Sentezi gerçekleştirin ve anlayın. Sonucunuzu bize bildirin.

 

[Lev]

Sevgili forum üyeleri. Yardıma ihtiyacım var. Valerofenon sentezine nereden bakabilirim ?

 

[G.Patton]

Merhaba, hiçbir yerde.

 

[WillD]

Benzen+AlCl3+Valeril klorür

 

[scared]

Merhaba
Pirolidin'in Metilamin ile yer değiştirebileceğini okudum.
Birisi bana bunun doğru olup olmadığını ve hangi oranlarda ikame edildiğini söyleyebilir.
1000 ml pirolidin, 1000 ml Metilamin hcl veya ne kadar% 40 su çözeltisi ile değiştirilebilir?

ilerleme için teşekkürler

 

[xirmsx12]

Yo hekzanofenon ile denedim ve valerofenon kullandığım zamanki gibi çalışmıyor gibi görünüyor. Bu bir ısıtma sorunu mu, karıştırma sorunu mu, yoksa başka bir şey mi? Bunu okuyan biri varsa diye söylüyorum, pirolidini düzgün bir APHP serbest bazı elde etmek için düzgün bir şekilde reaksiyona sokamadım. Neredeyse inaktif hale geldi. Kullanılan ekipman, reflü kondansatörü dışında neredeyse tümüyle oradaydı.

 

[WillD]

PHP'nin kristalize edilmesi genellikle daha zordur. Ancak genel olarak sorun çıkmayacaktır. Bunu benimle açıklığa kavuşturabilirsiniz, ancak bu konuda değil.

 

[Skurczolo]

Etil asetat içindeki bromoketi pirolidin ile karıştırdıktan sonra etil asetatı vakum altında üst katmandan destile etmem gerekiyor mu?

 

[WillD]

Etil asetatı vakumla buharlaştırabilir ve bazı kuru asetonla karıştırabilirseniz, bu çok iyi bir yöntemdir

 

[TERMOBAR]

İyi akşamlar, affedersiniz, sizden yardım isteyebilir miyim? Bu tarife göre Alfa pvp sentezi yaptım https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Etil asetatın damıtılması dışında her şeyi tarif edildiği gibi yaptım, asitlendirmeyi 5'e getirdim, dondurucuya koydum ve tuzlar düşmedi, durumu nasıl düzeltebilirim Daha sonra çözeltiyi 74-77 sıcaklıkta 1/2'ye buharlaştırdım ve tekrar dondurucuya koydum ve hepsi sonuçsuz, belki birileri bununla karşılaşmıştır Lütfen bana yardım edin!

 

[WillD]

Asit varsa, düşük sıcaklıkta veya vakum altında buharlaştırmanız gerekir. Siyah reçine gibi kalıntılar elde edebilirsiniz. Bunu kristalize etmek için kimyasal olarak saf kuru aseton kullanmalısınız. Eğer ev tipi aseton ise, o zaman sorunlar olabilir. Asetona ek olarak, reçineyi alıp suda çözebilirseniz bir arıtma yöntemi de vardır. Suyu bir çözücü ile safsızlıklardan arındırın ve soğuturken ürünü sulu bir çözeltiden kristalize edin.