Alfa-PVP sentezi (1-10kg ölçeği). Tam video eğitimi.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pirolidin (~90g) ,400ml EtAc
bunlar AMİNASYON adımı için doğru oranlardır
reaksiyon tamamlandıktan sonra organik fazı yıkamak ve ayırmak için 600 ml su ekleyin
aseton, organik katman sulu katmandan ayrıldıktan sonra asitleştirmeden önce eklenir.

 

[dkemist15021982]

Merhaba, biri bana kendi yaptığım pvp ile sahip olduğum sert pirolidin tadından nasıl kurtulabileceğimi söyleyebilir mi?

 

[The Silent Chemist]

Pirolidini uzaklaştırmak için serbest bazı önce suyla dikkatlice yıkamanız, ardından aseton veya etanolden standart yeniden kristalleştirmeniz gerekir.

 

[VamonosPest]

Pirolidin yerine ne kullanabilirim?

 

[Hank Schrader]

Metilamin. Ayrıca iyi bir ürün alacaksınız.

 

[G.Patton]

Oldukça açık şeyler yazmışsınız. Mesajınızın ana fikri nedir?

 

[Caleb]

Aslında amaç (yine) madde kullanan insanlara suçlu muamelesi yapıldığını göstermekti.
Bazı yerlerde çocuk tacizcileri ve intihar bombacılarından bile daha kötü görülüyorlar.
Bu kendi adına konuşuyor.

 

[The Silent Chemist]

Herkese selam, herhangi bir yardım çok takdir edilecektir, bugün apvp sentezinde ilk denememi yaptım.

Aşama 1 halojenasyon sırasında, videoda açıklandığı gibi, valerofenon ve hidrobromik asit içeren reaksiyon kabına H202'yi yavaşça ekleyerek, sıcaklığın 60c'yi geçmediğinden emin olarak prosedürü takip ettim.

Kırmızı brom renginin devam ettiğini ve 43 g H202'nin 2/3'ünü ekledikten sonra kaybolmadığını fark ettim. Bunu daha fazla peroksit eklememek için görsel bir işaret olarak aldım.

(Bunun nedeninin peroksiti vakum altında kaynatarak %6'dan %37'ye konsantre etmem olduğunu ve biraz fazla konsantre etmiş olabileceğimi düşündüm)

Kırmızı rengin kaybolmayacağından emin olmak için reaksiyon karışımını 10 dakika karıştırdım. Kaybolmadı.

Reaksiyona 500 ml distile su ekledikten kısa bir süre sonra alttaki bromovalerofenon tabakası kırmızıdan süt beyaza döndü.

Tahminimce yeterince peroksit eklemedim ve reaksiyonun yeterince uzun süre karışmasına izin vermedim. Attım ve tekrar deneyeceğim.

herhangi bir yardım takdir edilecektir

 

[The Silent Chemist]

Kullandığım damıtılmış su Hcl ile kirlenmişti, turnusol testi asidik olduğunu gösterdi. Su ilavesinde herhangi bir sorun olmadan ikinci bir çalışma denendi, reaksiyon distile su ile ilk yıkamada koyu kırmızı kaldı, yazılı talimatlarda istendiği gibi alkali bir çözelti ile ikinci bir yıkama yapıldı, bu ikinci yıkama bromovalerfenon rengini altın sarısına açtı.

 

[islandgato]

A-PHP sentezi harika olurdu!

 

[ChemKing]

4-bromo-Alfa-pvp.
Bu maddenin sentezini gerçekleştirdi. Ancak bir sorunla karşılaştım - suda çok az çözünüyor. Bunun nedeni ne olabilir? Sentez 4-brimvalerofenon ile başladı. Brominasyon gerçekleştirdi, 4-bromo-alfa-bromvalerofenon elde etti. Sonra pirolidin ile bir reaksiyon gerçekleştirdi. Sonra HCl kullanarak tuzu elde ettim. Nihai ürün suda çok az çözünür. 100ml başına yaklaşık 10g

 

[Batracien]

Merhaba, brominasyon ve aminasyon adımlarını yaptım ancak aminasyonda kullandığım oranlardan emin değilim.
1 mol 2-bromovalerofenon için ne kadar mol pirolidin gerekir, 1 mol bromovalerofenon için 2 mol pirro kullandım, ancak burada hepiniz iyi seçeneklerin olduğunu söylüyorsunuz: 100g bk (0.4mol) / 100ml pyrro (1.2mol) yani 1/3.
Neden 1/1 veya 1/2 kullanmak mümkün değil, neden bu kadar fazlalığa ihtiyaç duyulduğunu anlamıyorum. Ve EtOAc sadece bir çözücü olarak mı hareket ediyor yoksa EtOAc'nin molar oranı da önemli mi?

 

[The Silent Chemist]

Sohbetin ilerleyen bölümlerini dikkatlice okursanız doğru oranların belirtildiğini göreceksiniz, A-pvp'yi kristalize etmeye çalışırken nasıl gittiğinizi bana bildirin. Tüm bromvalerofenonun reaksiyona girdiğinden emin olmak için fazla miktarda kullanılır. Çözeltiden çökelmesini sağlamakta zorluk çekiyorum. Sorun yaşarsanız, serbest bazı vakum altında damıtmayı deneyin, tüm çözücülerin susuz olduğundan emin olun.

 

[Batracien]

EtOAc'ı (ve olası artık pirolidini) bir su banyosunda ve DIŞARIDA buharlaştırmayı deneyeceğim (ölmek istemiyorum) ve serbest bazı 0 ° C asetonla (% 99) seyrelteceğim, sonra ph = 5 olana kadar hidroklorik asit (% 23) ekleyeceğim ve son olarak süzmek için dondurucuya koyacağım, sizce işe yarar mı?

 

[Batracien]

Depolama ile ilgili başka bir sorunum var, 2-bromovalerofenonumu neredeyse 6 ay boyunca normal koşullarda sakladım ve üzerinde 0 etkisi var gibi görünüyordu. Ama freebase/EtOAc'ım ne olacak, önce hafif sarıydı ve şimdi bir hafta sonra turuncu oldu, onu saklamak zorundayım çünkü bir ay boyunca doğaçlama orman laboratuvarıma gitmek için zamanım yok. Tavsiyeleriniz için teşekkür ederim ve iyi şanslar!

 

[w2x3f5]

Etilasetatı buharlaştırın ve bazı vakumda fraksiyonel olarak buharlaştırın.

 

[mb16]

4. aşamada diasteromerik. Şöyle yazıyor.

"1. a-PVP HCl 10.0 g, 35.5 mmol minimum hacimde damıtılmış suda çözülür"

A-pvp'nin molar kütlesi 231,33 g'dır, bu durumda 35,5 mmol a-pvp yukarıda belirtildiği gibi 10,0 g değil 82,12 g olmaz mı?

Ayrıca 10,0 g a-pvp'yi çözmek için 700 ml hekzan ve 530 ml DCM kullanmak biraz fazla gibi görünüyor.

Bunun 10,0 g'dan değil de 100 g'dan mı başlaması gerekiyor, burada yanlış yerde bir ondalık mı var acaba?

 

[mb16]

Özür dilerim.

A-pvp'nin molar kütlesi 231,33 g'dır, bu durumda 35,5 mmol a-pvp yukarıda belirtildiği gibi 10,0 g değil 8,21 g olmaz mı?

 

[mb16]

a-pvp (HCl)'nin molar kütlesi 267,8 g olduğu için üzgünüm, bu da 35,5 mmol 9,5 g yapar.

 

[getmoneyforlife]

Merhaba. Kristalleşme ile ilgili bir sorunum var. Hidroklorik asit ekledikten sonra reaksiyon kristalleşmiyor. 2bromovalerofenonu etil asetat ve prolidin ile ilk karıştırmaya başladığınızda, iyi karışmamış gibi görünüyor. Karışım 1 saat boyunca karıştırıldı. Katmanlar ayrılmıştı ve böyle olmaması gerekiyordu. Sadece daha sonra damıtılmış su ekledim ve fazlar ayrıldı, ama neden başlangıçta bu kadar kötü görünüyor?
Oran:
*2bromovalerofenon ~760ml
* etil asetat 4L
*pirolidyna 1L
*su distilatı 6L
*Aceton 4L
*ASİT %36 200-300ml

 

[w2x3f5]

Aseton ekleyin ve bir gün boyunca dondurucuya koyun

 

[getmoneyforlife]

Tamam. Ancak benim için daha büyük sorun, karıştırma sırasında katmanların neden başlangıçta ayrıldığıdır? Katmanları ayırmak için damıtılmış su eklediğim aşamadan bahsetmiyorum

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Sorun şu ki, açıklamada 4 litre etilasetat vb. yazmışsınız, ancak fotoğraf büyüklük sırasına göre daha az ve ayrıca çalışmanızı gözlemlerinizle birlikte adım adım yazmamışsınız. Ben Nostradamus değilim ki sizin yaptıklarınızı ve sentezin kendisini uyarayım. Kristalizasyon gördüğüm gibi çıktı.