Syntes av tramadol (Ultram)

[Plinius]

Hej allihopa,

Efter de flesta än 8 försök lyckades jag inte producera Tramadol, åtminstone inte mer än 5 mg men förmodligen annan molekyl.

Vet, min Grignard-reaktion är korrekt, temperaturen för att antända 3-Bromoanisol + Mg-flingor verkar vara 70 ° C + / - 2 ° C under konstant omrörning (omrörningen är viktig för att skrapa Mg-ytan och ta bort oxiden. Åtminstone i en bra punkt.

Då tror jag att mitt problem kommer från Mannich-syntesen: min produkt kristalliserar INTE i aceton: kristaller bildar automatiskt en tätare vätskefas.
Jag tar bort 95 % av acetonen och låter den tätare vätskefasen avdunsta på en 60 °C-platta för att skörda vita kristaller.

Men om jag sedan försöker omkristallisera dem igen från aceton, på samma sätt, förlorar produkten 70 % av vikten och behåller samma egenskaper.

Eftersom 2-dimetylaminometyl-cyklohexanonhydroklorid bör smälta nära 157-158 ° C, antar jag att de inte är Mannich.HCl förväntade rätt ?

Kan någon ge mig lite tips? Eller bättre, försök själv och dela hans resultat snälla ?

(här, en bild av "falsk" Mannich.HCl rå 10mmol, före omkristallisering.)

 

[G.Patton]

Använder du ren torr aceton? Hej, förlåt för ett långt svar. Jag har inte sett din fråga.

 

[mefistofeles]

Jag är säker på att det måste vara vattenfri aceton

 

[IHeisenberg]

Jag har problem med grignard
Nu reagerar jag praktiskt taget 2-dimetylaminometylcyklohexanon med Grignard-reagens och jag ser temperaturhöjningar med varje droppe av den fria basen men när jag släcker reaktionen med ammoniumklorid ser jag små temperaturhöjningar med bara några droppar.
Efter destillation av lösningsmedlet och tillsats av syra (saltsyra) kristalliserades inte produkten.
Kanske lite fukt kommer i kontakt med reaktionen eftersom apparaten kanske inte är väl förseglad.
Kan denna fukt bryta ner reaktionen före släckning.

 

[G.Patton]

Varför släckte du reaktionen med NH4Cl?

 

[IHeisenberg]

Påminn

 

[G.Patton]

Snälla, skicka inte spam på det här sättet. Det är värt att skriva till mig i DM istället.