Fenylaceton (P2P)-syntes från bensaldehyd med butanon
- Thread starter WillD
- Start date
destillerad eller indunstad under vakuum, vid vilken temperatur värms den upp, indunstas eller destilleras? och hur många timmar destilleras den?
Referensen är 270C som kokpunkt. Jag undrar om lösningsmedlet kan tas bort och bara använda det som det är i steg 2.
Jag behöver hjälp!
100 g av både Benzaldehyde och MEK tillsattes till en 500 ml RBF och kyldes till noll. Blandningen sattes på mag Stir och HCL bubblades genom lösningen, snabbt först och sedan långsamt och stadigt när HCl-generatorn var finjusterad. (HCl över koncentrerad svavelsyra). Lösningen blev gul, sedan röd, följt av mycket mörkröd. Efter 1,5 timmar avlägsnades gasen och lösningen fick stå och röra sig i rumstemperatur i 1,5 timmar. Tillsätt 200 ml destillerat vatten och två skikt bildades omedelbart. Ett mörkt lager (organisk botten) och ett vattenhaltigt lager klargult. 40 ml DCM tillsattes till lösningen.
Här är mitt problem. DCM verkar ha smält samman med det organiska skiktet. Det är en härligt luktande camphur-lösning, det är faktiskt en vacker lukt. Men jag kan inte se DCM-skiktet i sep-tratten. Fan, hur i helvete ska jag lösa detta?
100 g av både Benzaldehyde och MEK tillsattes till en 500 ml RBF och kyldes till noll. Blandningen sattes på mag Stir och HCL bubblades genom lösningen, snabbt först och sedan långsamt och stadigt när HCl-generatorn var finjusterad. (HCl över koncentrerad svavelsyra). Lösningen blev gul, sedan röd, följt av mycket mörkröd. Efter 1,5 timmar avlägsnades gasen och lösningen fick stå och röra sig i rumstemperatur i 1,5 timmar. Tillsätt 200 ml destillerat vatten och två skikt bildades omedelbart. Ett mörkt lager (organisk botten) och ett vattenhaltigt lager klargult. 40 ml DCM tillsattes till lösningen.
Här är mitt problem. DCM verkar ha smält samman med det organiska skiktet. Det är en härligt luktande camphur-lösning, det är faktiskt en vacker lukt. Men jag kan inte se DCM-skiktet i sep-tratten. Fan, hur i helvete ska jag lösa detta?
Så jag separerade och gjorde en DCM-extraktion på vattenfasen. Ingenting fanns kvar efter avdunstning av DCM. Jag tänker att jag kommer att behöva destillera allt i den organiska fasen och se vad som finns kvar som ett fast ämne.
Det här är en riktig smärta, har någon gjort denna synth framgångsrikt? Kan någon berätta för mig om DCM är problemet. Jag vill inte göra kloroform eller köpa det
Det här är en riktig smärta, har någon gjort denna synth framgångsrikt? Kan någon berätta för mig om DCM är problemet. Jag vill inte göra kloroform eller köpa det
Tyvärr gick min glastermometer sönder, så jag kunde inte läsa av fraktionerna. Jag lyckades få fram ett klart lager av något som luktar DCM och HCL. Jag bytte över till ett oljebad och fick över röktemperaturen för vegolja runt 220, slog på vakuum och drog en blekgul olja över. Det är en ansträngning utan kort väg att få kolonnen upp till en så hög temperatur. Jag räknar med att jag drog över runt 200.
Jag tror inte att oljan kommer att kristallisera så jag tror att nästa steg kommer att vara DCM-extrakt på destillatet.
Jag tror inte att oljan kommer att kristallisera så jag tror att nästa steg kommer att vara DCM-extrakt på destillatet.
Så det var ett fullständigt misslyckande. DCM löses upp rakt in i det gula destillatet.
Nu föreställer jag mig att kloroform skulle bete sig på samma sätt. Det här är verkligen irriterande.
Nu föreställer jag mig att kloroform skulle bete sig på samma sätt. Det här är verkligen irriterande.
- By waltjr5858
Använd toulen nästa gång. Mycket billigare och enklare än kloroform. Men ja, dessa lösningsmedel ska blandas med det gula skiktet Om du menar det organiska skiktet För de blandas absolut. Om du extraherar från en vattenblandning och slänger lite toulen på toppen och oljan absolut migrerar över, destillera bara bort toulenen och återanvänd. Det enda sättet att extrahera ett lösningsmedel från det organiska skiktet är att destillera bort det.
Aldolkondensation.
Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions
Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.
Någon som provat denna synt tidigare.
Anvisningarna för detta finns i Organic Reactions
Denna uppskrivning verkar vara mer i linje med vad jag ser. Har någon faktiskt försökt att extrahera med lösningsmedel från det organiska skiktet. Att använda kloroform fungerar inte, eftersom det är blandbart med det organiska skiktet. Om jag inte saknar något måste skrivningen testas och modifieras.
Någon som provat denna synt tidigare.
Jag ställde destillatet i frysen över natten, inget hände, jag doppade en frusen sked i blandningen och den kristalliserade omedelbart. Helt extraordinärt. Jag går vidare till steg 2.
Varför anges de två första reaktanterna i MLS, och H2O2 anges i gram. En annan punkt om förvirring i denna skrivning.
Kan någon förklara hur extraktion med kloroform fungerar när produkten inte befinner sig i vattenfasen? Din kloroform kommer att smälta samman med det organiska skiktet och du kommer att ha 1 fas.
Vad detta borde läsa-
Vad detta borde läsa-
Detta kan visa sig vara användbart för vissa i steg 2.
Användning av ett vanligt OTC-tvättoxidationspulver resulterade i baeyer villager-reaktionsframgången med ett utbyte på 43%.
Användning av ett vanligt OTC-tvättoxidationspulver resulterade i baeyer villager-reaktionsframgången med ett utbyte på 43%.
Variation av steg 1.
Om du har problem med att generera stabil torr HCL verkar det som om du bara kan använda NaOH och röra om över natten. Utbytet är lägre men du slipper besväret med att generera HCL-gas.
Om du har problem med att generera stabil torr HCL verkar det som om du bara kan använda NaOH och röra om över natten. Utbytet är lägre men du slipper besväret med att generera HCL-gas.
C
Kan du vara mer specifik?
Termometern var trasig, men för att destillera:
1-metyl-4-fenyl-3-buten-2-one Det var mycket varmt. Utan kortvägsdestillation och bara en 40 cm fraktionerad kolonn. Det är en sådan smärta att få det att komma över även med vakuum. ett oljebad med vegetabilisk olja vid röktemperatur rensade en klar vätska som var mycket HCl-mättad, och även DCM som misslyckades med att separera. Jag slog på vakuum och drog en tunn gul olja över 200. Destillationskolven blir väldigt tjock innan man kan dra över den. Ni kan läsa om xtalbildning i mina tidigare inlägg.
Efter oxidationen fanns det inte längre något behov av destillation, men du måste göra en separationsplan tidigt. Även på en <50g skala finns det mycket vätska att extrahera från. DCM i detta steg fungerar riktigt bra eftersom du kan dekantera bort det mesta av vätskan och sedan använda en sep-tratt för att få DCM-skiktet. Tyvärr gick min vakuumpump sönder
så jag var tvungen att försöka evaporera lösningsmedlet utan vakuum. Det är möjligt men jag rekommenderar inte. De flyktiga ämnena som kommer ut med DCM är inte alls trevliga. Jag slutade med att hälla det sista om DCM i en Pyrex-bricka och låta avdunsta över natten. Så det lägger till en hel dag i en redan 3-dagars process.
Kan du vara mer specifik?
Termometern var trasig, men för att destillera:
1-metyl-4-fenyl-3-buten-2-one Det var mycket varmt. Utan kortvägsdestillation och bara en 40 cm fraktionerad kolonn. Det är en sådan smärta att få det att komma över även med vakuum. ett oljebad med vegetabilisk olja vid röktemperatur rensade en klar vätska som var mycket HCl-mättad, och även DCM som misslyckades med att separera. Jag slog på vakuum och drog en tunn gul olja över 200. Destillationskolven blir väldigt tjock innan man kan dra över den. Ni kan läsa om xtalbildning i mina tidigare inlägg.
Efter oxidationen fanns det inte längre något behov av destillation, men du måste göra en separationsplan tidigt. Även på en <50g skala finns det mycket vätska att extrahera från. DCM i detta steg fungerar riktigt bra eftersom du kan dekantera bort det mesta av vätskan och sedan använda en sep-tratt för att få DCM-skiktet. Tyvärr gick min vakuumpump sönder
så jag var tvungen att försöka evaporera lösningsmedlet utan vakuum. Det är möjligt men jag rekommenderar inte. De flyktiga ämnena som kommer ut med DCM är inte alls trevliga. Jag slutade med att hälla det sista om DCM i en Pyrex-bricka och låta avdunsta över natten. Så det lägger till en hel dag i en redan 3-dagars process.
