p2p från bmk-syntesen bekräftad?

[K-Cyanide]

Nu genomfördes en körning med input från @Acab1312 (all kredit går till honom) och resultaten var ganska anständiga.

2000 ml 85% fosforsyra upphettades till ca 65°C. 1500 g BMK 5449-12 tillsattes i små portioner under omrörning. Reaktionsblandningen upphettades till 135°C och återflödade under 4 timmar.
Skikten separerades och vatten/porosyra-skiktet extraherades med DCM. (Det är lustigt att se att DCM-skiktet är överst, på grund av fosforsyrans höga densitet). De kombinerade extrakten tvättades med vatten, saltlösning och mättad bikarbonatlösning för att få pH till neutralt.

Efter torkning över vattenfritt natriumsulfat indunstades lösningsmedlet under vanligt tryck.
818 ml (813 g) gyllenbrun rå P2P erhölls. Avkastning: 80,93%

Den råa P2P destillerades under reducerat tryck för att ge 656 ml (652 g) blekgul, ren 1-fenyl-2-propanon aka P2P, fenylaceton. Utbyte: 64,90

Den härliga blommiga lukten av ren P2P är bara underbar.

 

[skanderbeg]

Det är en vansinnigt hög avkastning för 5449 bmk bra jobb kommer att försöka. Jag får vanligtvis cirka 40-50% från HCL-rutten.

 

[skanderbeg]

Gjorde det precis, gav cirka 70 % av den glycidat som användes.

 

[crocodile]

Den här tråden blev lite förvirrande, (på grund av hur svaren på frågorna är ordnade).
Så vilken temperatur är bäst 135c eller 110c?

 

[K-Cyanide]

För metoden av @w2x3f5 110C, för versionen av @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

För att lösa förvirringen går jag inte heller upp i så höga temperaturer längre. Både utbytet och renheten ökar.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 är natriumsalt av glycidinsyra. Omvandling av detta till P2P sker genom följande steg:
- Natriumet avlägsnas från glycidinsyran genom tillsats av en ekvimolär mängd syra, vilket innebär en molekyl BMK till en molekyl syra, t.ex. 100 ml HCl 36% för 200 g 5449.
- Glycidsyran dekarboxyleras och CO2 avskiljs. Det är en termisk reaktion, den fungerar genom uppvärmning. En del stark syra närvarande hjälper dock. Men det är katalytiskt så att endast mycket lite syra faktiskt behövs, det blir inte heller förbrukat, till skillnad från delen för att avlägsna natrium, bildar detta natriumsaltet, NaCl med HCl.
- Epoxiden som exponeras av dekarboxyleringen omorganiserar sig till ketonen, till P2P. Detta görs också med värme, men du behöver inte oroa dig för att detta sker automatiskt direkt efter att CO2 har delats av så att man kan se det som ett steg.

Så för 200 g BMK 5449 räcker det med att använda 115 gram HCl 36%, men det är en bra idé att använda mycket vatten. 1 liter för 200 g är ok. Även NaCl bör tillsättas, 25 g per 100 ml vatten eller mer. Regenereringssalt för diskmaskiner är ren NaCl och mycket billigt. Det är för att göra vattnet tätare, tyngre än P2P eftersom du vill att det ska komma ut ur lösningen och vattnet är redan tyngre så att du slutar med en emulsion och det är inte bra.
Nu skrev jag att reaktionen beror på värme. Men det behövs bara lite, du kan se CO2 komma ut när du ser det skumma och det händer redan vid 50 till 70 ° C max. När det inte finns mer CO2 bildas reaktionen är över. All denna uppvärmning till återflöde, kokning i timmar är helt onödig. Prova att göra det. Inga fler bubblor/skum vid max 70 °C - klart. Inget annat än att döda din P2P händer efter detta.
Nu har du P2P på toppen så använd toluen eller etylacetat / naphta för extraktion.
BMK måste vara fint pulver, inga hårda klumpar. Enklaste sättet är att dra det genom en elektrisk kaffekvarn tillsammans med lite av den grova NaCl som ändå tillsätts. Du kan mala detta direkt i den omrörda, KALLA, vatten/HCl-blandningen, när allt är i kommer temperaturen att ha stigit till nästan 40 °C så du fortsätter bara och värmer och du ser snart skumningen. Värm lite längre efter att ingen mer skumning sker, låt svalna och extrahera. Vattnet behövs för att få P2P mer utspädd. Med inte tillräckligt med utrymme kommer det att kondensera med sig själv, polymerisera, ju mindre vatten desto mer P2P kommer att gå förlorat på detta sätt. Man får 125 till 130 g från 200 g BMK 5449 på detta sätt och det är redan rent (syran måste dock tvättas ut) och tillräckligt bra för nästa reaktion.

Det kan göras i en plasthink om hinken värms upp på ett vattenbad. Jag menar en riktig hink, som de svarta de använder för murbruk på byggarbetsplatser, inte skräpet från dollarbutiken. Du kan borra ett hål nära botten i dem och sätta i en kran. PP, polypropylen är det material som väljs här. Sådana kommer extremt praktiska inte bara här.

Och ja, för en tid sedan använde jag en mer komplicerad metod (med god framgång) men lev och lär och försök att utvecklas eftersom stagnation är död.

Allt det bästa. Du fick förklaringen vad som händer i reaktionen och metoden som utvecklades från denna kunskap och med massor av praktisk testning.

Ta det eller lämna det, upp till dig ensam, jag kommer inte att diskutera det här ämnet längre eftersom det för mig äntligen är löst och jag har redan gått vidare till nya saker.

 

[Tweaker]

Hur tvättar man bort syran?

 

[damakemi]

Tack som borde vara lätt, är det nödvändigt att göra ph neutralt för att göra N-form?

 

[Tweaker]

Jag tackar dig för din hjälp. Jag tror att det är därför min avkastning förstördes första gången. Jag lämnade p2p som den är och var väldigt sur.

 

[OrgUnikum]

Nej

 

[edy's]

 

[Attraction Plc]

Tack för att du skrev ner den här processen. Vänligen visa mig hur man konverterar den rena p2p-oljan till crystalmeth

 

[Attraction Plc]

Hur förvandlar jag den rena p2p-oljan till meth-kristall

 

[Attraction Plc]

Pls någon bör rikta mig om hur man ändrar den rena P2p-oljan till meth-kristall?

 

[skanderbeg]

Metamfetaminsyntes från P2P via Al/Hg

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/ 1) Produktion av aluminiumamalgam 2) Reductiv aminering och extraktion 3) Isolering av metamfetaminfri bas och kristallisering av hydrokloridsalt

bbgate.com

 

[edy's]

Kan också göras genom leuckart-reaktion

 

[primitivechemist]

Hej herrar, finns det någon som kan hjälpa mig med en metod som liknar den här som vi kan skala.

BMK glycidinsyra till P2P

Finns det en metod som vi kan göra flera kilo per 5-10 timmar

Hjälp skulle vara mycket uppskattad!

Tack på förhand!
Med vänliga hälsningar