Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[aa1178251182]

Ingen aning om vad som gick fel, ingen testutrustning. Det resulterande amfetaminfosfatet har ingen effekt alls.

 

[chicaloca]

Jag har samma problem. Jag gör reaktionen och arbetar upp men jag tror inte att saltet är amfetamin eller om det är så är det en mycket mycket dålig kvalitet! Vad ska jag försöka göra för att förbättra?

 

[Hank Schrader]

Se till att du har fenylnitropropen och inte nitrostyren. Du kanske blev såld en analog och fick fenyletylamin.

 

[diogenes]

Vilket är det bästa sättet att kontrollera om nitroetanet jag använde för att tillverka p2np har ersatts eller spätts ut med nitrometan? Jag har samlat in de grundläggande fysikaliska egenskaperna för både reagens och produkter och för mig verkar nitroföreningens kokpunkt vara den mest logiska. Produkternas smältpunkter ligger mycket nära varandra. Problemet är om BP hamnar mellan n.etan och n.metans kokpunkt, då måste det vara jobbigt att separera dem genom fraktionerad destillation.

Det andra värdet kan vara densiteten som också är ganska annorlunda. Experter vänligen lägg till din åsikt vad är det enklaste bästa sättet att se till att vi använder rätt reagenser.

 

[G.Patton]

Hallå där! Nitrometan och nitroetan har olika b.p. 101 respektive 114 °C. Du kan kontrollera det och utföra fraktionerad destillation. Ta hänsyn till att dessa ämnen är ganska giftiga och explosiva. När det gäller nitrostyren och P2NP är det bara att använda en exakt smältpunktsapparat. Det är bättre att jämföra känd ren P2NP med syntetiserad ny P2NP i en apparat för att kontrollera skillnaden. Utför också flera mätningar för att utesluta fel. Räkna genomsnittlig mp för varje prov.

 

[diogenes]

Tack så mycket, Patton. Jag har ingen misstanke om att min nitroetan inte är ren, men efter att ha läst några kommentarer trodde jag att det skulle vara bättre att kontrollera, så jag börjar med kokpunkten för min nitro och om den kokar över 110C så kommer jag att vara säker. Det är bra att veta vad man ska göra och kontrollera i alla fall, innan man lägger ner mycket arbete och upptäcker att slutprodukten är ineffektiv .

 

[chicaloca]

Hej, Efter reaktionen släckte jag med utspädd HCl och destillerade IPA till 100 ° C men nästa dag när jag kom för att separera faserna rörde kolven sig inte. Theres en nyans i kolven. Här är bilder kan någon hjälpa mig att förstå och berätta vilka alternativ jag har thx

 

[WinterDust]

Hej,

Först och främst, var i syntesen står det att du ska använda HCL? Hint: Ingenstans, så gör det inte.

För det andra, eftersom du destillerar i 100c antar jag att du gör öppen destillation, gör inte detta, använd vakuumdestillation istället.

Försök igen och respost resultat.

Bästa hälsningar

 

[chicaloca]

Okej, jag gjorde det som i OP och fasen separeras efter reaktion och tillsats av NaOH. Så jag extraherar den vattenhaltiga fasen med IPA men i sep-tratten finns det ingen tydlig separation av faser! Vad kan jag göra nu?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mer hydroxid.
Du bör använda en icke-polär som toluen eller något för extraktion av resterna, även om ipa fungerar

 

[chicaloca]

Okej Jag ska lägga till 25% NaOH och efter vad ska jag göra? Extrahera med DCM?
Jag har några

 

[chicaloca]

Okej, jag har lagt till 25% NaOH men jag tror inte att felet kom från NaOH eftersom det är okej för fasseparation ... Problemet uppstår strax efter; när jag ändå vill extrahera aquausfasen, ... Jag lägger till DCM men även med en NP som DCM finns det INGEN KLAR fasseparation!

 

[chicaloca]

Okej, jag har lagt till 25% NaOH men jag tror inte att felet kom från NaOH eftersom det är okej för fasseparation ... Problemet uppstår strax efter; när jag ändå vill extrahera aquausfasen, ... Jag lägger till DCM men även med en NP som DCM finns det INGEN KLAR fasseparation!

 

[WinterDust]

Visa oss en bild av hur det ser ut...

 

[UWe9o12jkied91d]

Kanske är du inte medveten om dcm sänkor?

 

[chicaloca]

aminen borde vara i den övre fasen eftersom DCM är tätare än vatten eller IPA ... men ska jag indunsta eller ångdestillera?
Vad jag inte förstår är att det första DCM-extraktet gjordes med 30 ml DCM men den övre fasen ser ut som mer än 30 ml (kanske lite IPA där inne?)

 

[chicaloca]

Jag borde säga nedfasning

 

[chicaloca]

Se också till att det inte är en 3-fas extraktion
*$*

 

[chicaloca]

Jag får äntligen lite sulfat men det är inte amfetamin eftersom
Jag känner igen hastigheten från NL, vad gjorde jag för fel chefer?

 

[UWe9o12jkied91d]

Först och främst kan ipa inte separeras från dcm i en vatten, dcm, ipa mix.I detta fall kommer dcm och ipa alltid att vara sepaeate från vatten vid eller runt Rt.Second av allt om något är tätare än vatten betyder det att det kommer att SÄNKA, inte flyta.DCM har 2 stora Cl bois som är tunga af.
Om du är förvirrad över vilket som är det organiska lagret kan du droppa några droppar vatten och se vart de går, om de faller ner genom toppskiktet i det andra lagret så är det klart att toppskiktet är organiskt

när det gäller effekter som produceras av leuckart-metodmaterial kan det sägas att det verkligen är annorlunda på grund av det kvarvarande n-formylamfetaminet, som alltid finns i viss utsträckning i varor som erhålls via denna väg.

 

[chicaloca]

Så jag dekanterar faserna och nu är allt jag behöver göra att vänta på att DCM avdunstar? Ska jag använda en mild koka? eller låt evap vid RT?

 

[proto311]

För teständamål skulle jag vilja jämföra 2 resultat, den första skulle vara amfetaminsulfatvänlig för näsan, och den andra, en av de produkter som brinner, skulle det göra 5,5 ph och 6 en stor skillnad i slutresultatet? kontrollera ph medan du tillsätter syran till amfetaminbasen, eller hur kan jag annars ändra slutproduktens ph?

 

[chicaloca]

Jag gör reaktionen och arbetar upp men jag tror inte att saltet är amfetamin eller om det är så är det en mycket mycket dålig kvalitet! Vad ska jag försöka göra för att förbättra?