Kort uppdatering: Den andra skörden gav ytterligare 24,81 g, vilket innebär att den totala avkastningen är 335,57 g eller 85,94% på en m/m-bas. Dåligt? Jag är mycket nöjd med resultatet.
@tucoXxX: Med hänsyn till den extra avkastningen behöver du 1000 * 500/335,57 motsvarar 1490 g från bromketonen.
@w2x3f5: Jag respekterar din åsikt men jag håller inte med. Temperaturen kan inte vara för hög eftersom andra rutter med olika lösningsmedel använder högre temperaturer. RM kokade inte, jag skulle kalla det en mild återflöde.
Jag tvivlar också på att varaktigheten på 2,5 timmar är för lång eftersom det fortfarande fanns spår av oreagerad bromoketon i RM. Och råproduktens färg verkar mörkare än vad den faktiskt är.
Några ord till den som jagar ultrarent 4-MMC. Paradoxen, att ultrarena ämnen har mindre önskvärda effekter än andra med vissa föroreningar, är välkänd. Detta gäller särskilt för 4-metylmetkatinon aka Mephedrone. Jag vet vad jag talar om, eftersom jag syntetiserade ämnet via den väg som de officiella LE-enheterna över hela världen använder som teststandard (åtminstone gjorde de det för ett par år sedan). Rutten använder MeHCl och trietylamin och efter reaktionen genomfördes en a / b-extraktion och sedan fälldes substansen från en butanollösning med eter och omkristalliserades från THF. Resultatet var en över 99% ren produkt, och gissa nu vad hur det fungerade när det gäller bioassays? Bingo! Underlägsen och mycket svag.....
Den bifogade bilden visar den nu två gånger tvättade produkten. Jag antar att den effekt den kan producera redan är lägre än från den första.
Var försiktig folk!