@G.Patton Hej Jag körde denna reaktion exakt som skrivet i denna procedur och allt hände som det borde fram till den punkt där efterreaktionsarbetet började, och det är där jag skulle vilja ha ytterligare klarhet om möjligt.
Efter 36 timmars omrörning vid RT efter tillsats av 100 g borhydrid tillsattes 8 liter H20 med 8 ml 37% HCL-syra till reaktionsblandningen för att släcka eventuell kvarvarande borhydrid under omrörning.
Efter 10 minuters omrörning och 20 minuters sedimenteringstid (pH var 10) bildade en mörkbrun freebase ett bottenskikt och separerades från vattenskiktet ovanpå. Det vattenhaltiga skiktet som fanns kvar i kolven extraherades med 200 ml DCM två gånger, varefter de kombinerade organiska extrakten poolades tillsammans.
Vattenskiktet basifierades sedan ytterligare till pH14 med 30% NaOH-lösning och fick sedimentera. Ett tunt lager av vad som såg ut att vara freebaseolja började bildas ovanpå vattenskiktet, tyvärr efter att ha försökt extrahera den återstående freebasen med ytterligare 200 ml DCM, bildade detta en emulsion som inte kunde brytas upp och tvingades kastas ut.
Detta lämnade ungefär 700 ml freebase + DCM (mörkbrunt rött pH är säkert grundläggande). Från och med nu tappades DCM och metanolen av med rotovapp. (Jag tänker att det var här som det gick åt helvete, borde ha torkat över mgso4 först innan lösningsmedlen indunstades).
Koncentratet samlades upp och 100 g separerades från huvudbatchen av bas och löstes i ungefär 4x sin volym i kyld IPA (pH var 9) och gasades sedan med hcl tills lösningen var pH7 men inga kristaller bildades i lösningen. Den gasade IPA / freebase sattes i frysen tillsammans med huvudbatchen av bas som förblir ogasad.
Var gick jag fel och vad kan jag göra för att förbättra min upparbetning och eventuellt göra min freebaseolja lite ljusare i färgen (några förslag på tvättar vid vissa punkter i upparbetningen, i så fall vilken sort och i vilken ordning ska de göras). Någon idé om varför kristaller inte bildades när de gasades med HCl-gas i den lilla 100 g mängden freebase som jag testade detta arbete med? All hjälp skulle uppskattas.
