Extraktion av syra-bas för Kratom
- Thread starter G.Patton
- Start date
Jag försökte följa dina steg idag.
30 g Kratom Leaf-pulver tillsattes till en 1L Erlenmeyer-flaska med 200 ml 5% vinäger. Blandningen omrördes på en magnetisk omrörare i cirka 15 minuter tills det inte fanns några fler klumpar av Kratom-pulver.
200 ml varm dH20 tillsattes och blandningen placerades i ett varmt vattenbad, temperaturen hölls mellan 60-80 ° C.
Jag mätte inte upp mängden natriumhydroxid, men jag tror att det var cirka 7-8 skedar. Blandningen blev röd/magenta. Jag försökte mäta ph men kratom kom alltid på ph-remsorna och gjorde resultaten oklara så jag gissade bara.
Efter en timme i varmvattenbadet tillsatte jag 40 ml Naphtha.
Jag hällde naftan i blandningen, virvlade runt och lät den stå i 15 minuter. Naftan blev nu riktigt mörk och gick inte att se igenom längre. Jag hade förmodligen en emulsion. Jag tillsatte lite NaCl och försökte bryta emulsionen med en vibratorapp på min telefon. Jag vet inte om den bröt helt tho. Jag lade naftan i skålen och lät den torka med öppnade fönster och en fläkt.
Efter två dragningar kunde jag bara skrapa ut den här fula saken ur skålen. Var gick jag fel?
30 g Kratom Leaf-pulver tillsattes till en 1L Erlenmeyer-flaska med 200 ml 5% vinäger. Blandningen omrördes på en magnetisk omrörare i cirka 15 minuter tills det inte fanns några fler klumpar av Kratom-pulver.
200 ml varm dH20 tillsattes och blandningen placerades i ett varmt vattenbad, temperaturen hölls mellan 60-80 ° C.
Jag mätte inte upp mängden natriumhydroxid, men jag tror att det var cirka 7-8 skedar. Blandningen blev röd/magenta. Jag försökte mäta ph men kratom kom alltid på ph-remsorna och gjorde resultaten oklara så jag gissade bara.
Efter en timme i varmvattenbadet tillsatte jag 40 ml Naphtha.
Jag hällde naftan i blandningen, virvlade runt och lät den stå i 15 minuter. Naftan blev nu riktigt mörk och gick inte att se igenom längre. Jag hade förmodligen en emulsion. Jag tillsatte lite NaCl och försökte bryta emulsionen med en vibratorapp på min telefon. Jag vet inte om den bröt helt tho. Jag lade naftan i skålen och lät den torka med öppnade fönster och en fläkt.
Efter två dragningar kunde jag bara skrapa ut den här fula saken ur skålen. Var gick jag fel?
- By G.Patton
Hej, förlåt för ett långt svar.
Var det bordsskedar eller teskedar? Jag tror att det var för mycket.
Har du försökt använda de här grejerna? Förmodligen din produkt där i dessa oljiga snots. Du behöver bara kristallisera den. Du kan upprepa proceduren med xylen om du inte har toluen. Förmodligen lösningsmedel spelar nyckelroll här.
Tillsätt en matsked xylen till denna produkt och försök att skrapa den med en glasstav eller gaffel på en keramik- eller pyrexskål. Små kristaller måste dyka upp.
Var det bordsskedar eller teskedar? Jag tror att det var för mycket.
Har du försökt använda de här grejerna? Förmodligen din produkt där i dessa oljiga snots. Du behöver bara kristallisera den. Du kan upprepa proceduren med xylen om du inte har toluen. Förmodligen lösningsmedel spelar nyckelroll här.
Tillsätt en matsked xylen till denna produkt och försök att skrapa den med en glasstav eller gaffel på en keramik- eller pyrexskål. Små kristaller måste dyka upp.
- By HIGGS BOSSON
Kratomextrakt, som jag köpte till mig själv, såg ut precis så här. De var inte ett kristallint pulver, utan såg ut som ett förtjockat harts med nästan svart färg.
Bordsskedar. Jag provade det så och det hade lite men viss aktivitet. Jag har läst att nafta faktiskt bara extraherar fetterna från kratom och bara en försumbar mängd alkaloider. Men det var kul att prova lite amatörkemi igen. 
Är det också möjligt att extrahera alkaloidmixen från poppys (morfin, thebain, ...) med denna metod?
@G.Patton Jag brukade göra en hel del kratom / kavalaktonextraktioner. Jag utvecklade ett 7-OH mitragynin sublingualt läkemedelsleveranssystem för opioidberoende och ett dihydrokavain transdermalt plåster för rökavvänjning. Fokus för detta inlägg kommer att ligga på kratom-extraktionen, även om samma "resultat" om förbättrade extraktionsmetoder kan tillämpas på kava. Jag önskar att jag kunde komma ihåg tillräckligt mycket av min procedur för att skriva en fullständig rapport ... men ändå kommer jag att dela några bilder jag tog under processen. Vi lyckades också komma fram till en bra och robust kvantitativ analys för bestämning av alkaloider som korynantheidin, 7-hydroxymitragynin, isokorynantheidin, mitragynin, paynanthein, speciociliatin och speciogynin. Vi kopplade en Agilent 1100 med en triple quad mass spec. Kolonnen var en Waters Acquity BEH C18-kolonn (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) och de mobila faserna var ammoniumacetatbuffert (A) och ACN (B). Vi utvecklade också en metod för separation och kvantitativ analys av de flesta kavalaktoner som desmetoxiyangonin, dihydrokavain, yangonin, kavain, dihydrometysticin och methysticin; vilket var en riktig smärta i röven. Jag har tyvärr inte kromatograferna för kava-analysen.
Jag minns att jag lyckades separera och samla cirka 50 mg renad paynantheine via flashkromatografi och det rockade min värld. Jag önskar att syntesvägarna inte var så komplicerade för dessa föreningar !!! Nedan är min make shift flash chroma system lol. Jag använde en peristaltisk pump med digitala kontroller och en redisep flashkolonn.
För att gå tillbaka till extraktionen av kratom var den bästa initiala extraktionsmetoden jag hittade att ta den pulveriserade kratom och lägga till etylacetat till den. Vi använde en 5L reaktionskolv en enda 24/40 hals. Vi använde en kombination av ultraljud snd värme med en återflödeskondensor. Bilden nedan har kratom-extraktionen inställd till vänster snd en kava-extraktion till höger.
efteråt filtrerade vi, avdunstade lösningsmedlet och gjorde någon form av A / B-extraktion. Vi slutade med dessa mörkgröna kristaller, bilden nedan.
Slutligen minns jag att vinterisering / avfettning av kratom- och kava-resterna fungerade mycket bra
Jag minns att jag lyckades separera och samla cirka 50 mg renad paynantheine via flashkromatografi och det rockade min värld. Jag önskar att syntesvägarna inte var så komplicerade för dessa föreningar !!! Nedan är min make shift flash chroma system lol. Jag använde en peristaltisk pump med digitala kontroller och en redisep flashkolonn.
För att gå tillbaka till extraktionen av kratom var den bästa initiala extraktionsmetoden jag hittade att ta den pulveriserade kratom och lägga till etylacetat till den. Vi använde en 5L reaktionskolv en enda 24/40 hals. Vi använde en kombination av ultraljud snd värme med en återflödeskondensor. Bilden nedan har kratom-extraktionen inställd till vänster snd en kava-extraktion till höger.
efteråt filtrerade vi, avdunstade lösningsmedlet och gjorde någon form av A / B-extraktion. Vi slutade med dessa mörkgröna kristaller, bilden nedan.
Slutligen minns jag att vinterisering / avfettning av kratom- och kava-resterna fungerade mycket bra
- By G.Patton
Kan du berätta lite mer om kromatogram för mig? Jag är intresserad av bilden: är det här kromatogram av varje prov från en batch, är det olika batcher?
Det här är vad OPMS KRATOM blev rik på genom att släppa ut på den öppna marknaden före alla andra.
- By G.Patton
Hej, jag behöver mer indata för att kunna hjälpa dig. Skriv här din steg-för-steg-procedur. Det ser faktiskt bra ut, omkristallisera det.
- By Mr. F
Först försökte jag lösa upp 40 g Kratom-pulver i 200 ml ättiksyra 5%, vilket inte fungerade som förväntat eftersom det fortfarande var fast och inte i ett löst tillstånd, så jag tillsatte ytterligare 200 ml syra och rörde om blandningen i några minuter på en magnetisk omrörare. Sedan tillsatte jag 200 ml varmt/varmt destillerat vatten och rörde om i ytterligare 5-10 minuter.
Sedan gjorde jag NaOH-lösningen (men med vanligt vatten istället för destillerat vatten eftersom jag inte tänkte på att vattnet i NaOH-lösningen också skulle vara destillerat
), och tillsatte ca 300 ml av den, eftersom jag först använde mindre NaOH i lösningen och pH inte ökade så snabbt. Den sista pH-mätningen var cirka 12-13, där lösningen hade en mörkröd till brunaktig färg.
Efter det lät jag lösningen röra sig i ungefär en timme och höll den varm med värmeplattan på magnetomrörningsbordet.
Jag tillsatte sedan cirka 40 ml toluen under omrörning och lät de två faserna separera i några minuter. Jag tog ut toluenfasen med en pastörpipett (vilket var en jäkla procedur, nästa gång kommer jag att använda en separeringstratt) och släppte den i en platt Glas pyrex. Jag extraherade ytterligare två gånger med 40 ml toluen.
Jag lät lösningsmedlet avdunsta över natten utomhus och skrapade sedan det tunna skiktet som var kvar med ett rakblad. Jag fick ett P
pulver som var lite mörkare än på bilden jag postade.
Jag löste upp pulvret i 20 ml aceton, filtrerade det och lade det igen på Glas pyrex. Efter att Aceton löstes upp fick jag detta orange pulver med några kristaller i det som luktar blommigt som du beskrev i huvudinlägget. Jag har inte vägt det ännu eftersom jag vill göra en annan Aceton-tvätt och hoppas få bättre kristaller.
Sedan gjorde jag NaOH-lösningen (men med vanligt vatten istället för destillerat vatten eftersom jag inte tänkte på att vattnet i NaOH-lösningen också skulle vara destillerat
), och tillsatte ca 300 ml av den, eftersom jag först använde mindre NaOH i lösningen och pH inte ökade så snabbt. Den sista pH-mätningen var cirka 12-13, där lösningen hade en mörkröd till brunaktig färg.Efter det lät jag lösningen röra sig i ungefär en timme och höll den varm med värmeplattan på magnetomrörningsbordet.
Jag tillsatte sedan cirka 40 ml toluen under omrörning och lät de två faserna separera i några minuter. Jag tog ut toluenfasen med en pastörpipett (vilket var en jäkla procedur, nästa gång kommer jag att använda en separeringstratt) och släppte den i en platt Glas pyrex. Jag extraherade ytterligare två gånger med 40 ml toluen.
Jag lät lösningsmedlet avdunsta över natten utomhus och skrapade sedan det tunna skiktet som var kvar med ett rakblad. Jag fick ett P
pulver som var lite mörkare än på bilden jag postade.
Jag löste upp pulvret i 20 ml aceton, filtrerade det och lade det igen på Glas pyrex. Efter att Aceton löstes upp fick jag detta orange pulver med några kristaller i det som luktar blommigt som du beskrev i huvudinlägget. Jag har inte vägt det ännu eftersom jag vill göra en annan Aceton-tvätt och hoppas få bättre kristaller.
Last edited:
)