Alfa-PVP-syntes (skala 1-10 kg). Komplett videohandledning.

[getmoneyforlife]

Hej, jag har ett problem med kristallisering. Efter tillsats av saltsyra kristalliserar inte reaktionen. När du först börjar blanda 2bromovalerofenon med etylacetat och prolidin ser det ut som om det inte blandades bra. Blandningen omrördes i 1 timme. Skikten har separerat och det ska inte vara så. Först senare tillsatte jag destillerat vatten och faserna separerade, men varför ser det så illa ut i början?
Proportion:
*2bromovalerofenon ~760ml
* etylacetat 4L
*pirolidyna 1L
* vattendestillat 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Tillsätt aceton och lägg i frysen i en dag

 

[w2x3f5]

Problemet är att du skrev 4 liter etylacetat och så vidare i beskrivningen, men fotot är en storleksordning mindre, och du skrev inte heller din arbetsgång steg för steg med dina observationer. Jag är inte Nostradamus för att varna dina handlingar och själva syntesen. Kristallisering visade sig som jag ser.

 

[getmoneyforlife]

Jag har två frågor.
Varför började denna vätska separera eller inte blandas?
Varför blev lösningen inte grumlig under syrning med saltsyra?
Jag började göra det för snabbt efter en lång paus, jag förlorade 1 kg, jag gjorde 2 prover på 50 g vardera, men något fungerar inte som det ska. Effektivitet 60% 40ml 2bromovalerofenon 50ml pyrrolidin

 

[islandgato]

Hur avdunstar man? Gruvan är flytande även efter 12 timmar i frysen

 

[savage36]

Gruvor till

 

[darkmatter7]

Måste jag verkligen köpa en rotovap?
Om man börjar från noll, vad skulle den initiala kostnaden för allt detta vara?

Det är synd att det är så svårt att helt enkelt hitta de här sakerna, att vi måste göra dem själva...

 

[G.Patton]

Du kan göra det utan rotovap men det kommer att ta mycket längre tid.

 

[EvilC415]

Hoppas att jag kan få lite hjälp... Jag har haft framgångsrikt gnugga flera gånger men min sista 2 agerar udda. Inte säker på vad problemet är eftersom alla reaktioner har hänt men inga kristaller har bildats. För närvarande i frys och 2 lager separerade. Vänligen svara så kan jag ge mer ino ... tack på förhand ...

 

[TheNut22]

Kan saltsyra användas för att framställa 2-klorvalerofenon på samma sätt som hydrobromid?
Om inte, kan saltsyra användas med koppar(II)klorid för att göra alfaklorering?

 

[G.Patton]

Jag tror inte att det kommer att fungera. Åtminstone kommer du att få mycket mindre utbyte.

 

[TheNut22]

Kanske är det här en bättre fråga, med tanke på samma reaktion:
Om jag använder koppar(II)klorid, kanske med LiCl2 om jag minns rätt, kan den/de båda reagenserna användas för att göra den 2-kloreringen, eftersom alfaklorering görs så i många bra reaktioner som jag har utfört.

 

[G.Patton]

Jag kan inte svara dig säkert. Utför syntes och räkna ut. Låt oss veta ditt resultat.

 

[Lev]

Kära forummedlemmar. Jag behöver hjälp. Var kan jag titta på syntesen av Valerophenone?

 

[G.Patton]

Hej, ingenstans.

 

[WillD]

Bensen+AlCl3+Valerylklorid

 

[scared]

hej
Jag läste att pyrrolidin kan ersättas b Metilamin.
någon kan berätta för mig om det är korrekt och vilka proportios det är ersatt.
1000 ml pyrrolidin kan ersättas med 1000 ml Methilamine hcl eller hur mycket 40% vattenlösning

tack för avancerad

 

[xirmsx12]

Yo Jag försökte med hexanofenon och det verkade inte fungera på samma sätt som när jag använde valerofenon. Är det ett uppvärmningsproblem, blandningsproblem eller vad? Jag kunde inte få pyrrolidinet att reagera ordentligt för att få en anständig freebase av APHP om någon läser detta. Det slutade med att vara nästan inaktivt. Utrustning som användes var nästan allt där blyg för återflödeskondensorn.

 

[WillD]

PHP är vanligtvis svårare att utkristallisera. Men i allmänhet bör det inte vara några problem. Du kan klargöra detta med mig, men inte i det här ämnet.

 

[Skurczolo]

Efter att ha blandat bromoket i etylacetat med pyrrolidin måste jag destille etylacetat från toppskiktet under vakuum?

 

[WillD]

Om du kan avdunsta etylacetat med vakuum och blanda basen med torr aceton är detta en mycket bra metod

 

[TERMOBAR]

God kväll, ursäkta mig, kan jag be dig om hjälp? Jag gjorde en syntes av Alfa pvp baserat på detta recept https://bbforum.eu/tags/a-pyrrolidinovalerophenone Jag gjorde allt som beskrivits, förutom att destillera etylacetat, jag förde försurningen till 5, lade den i frysen och salterna föll inte ut, hur kan jag fixa situationen? Därefter avdunstade jag lösningen till 1/2 vid en temperatur av 74-77 och lade den i frysen igen och allt utan resultat, kanske någon har stött på detta? Snälla hjälp mig!

 

[WillD]

Om det finns syra måste du indunsta vid låg temperatur eller under vakuum. Du kan få resterna som svart harts. Du måste använda kemiskt ren torr aceton för att kristallisera detta. Om det är hushållsaceton kan det finnas problem. Förutom aceton finns det också en reningsmetod om du kan få hartset och lösa upp det i vatten. Extrahera vattnet med ett lösningsmedel från föroreningar och kristallisera produkten från en vattenlösning vid kylning.