Alfa-PVP-syntes (skala 1-10 kg). Komplett videohandledning.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100g bk,100ml pyrrolidin (~90g) ,400ml EtAc
detta är de korrekta proportionerna för AMINATION-steget
efter avslutad reaktion tillsätt 600 ml vatten för att tvätta och separera den organiska fasen
aceton tillsätts före surgörning, efter att det organiska skiktet har separerats från vattenskiktet.

 

[dkemist15021982]

Hej kan någon berätta för mig hur jag kan bli av med en hård pyrrolidinsmak som jag har med.min självgjorda pvp?

 

[The Silent Chemist]

Du måste tvätta den fria basen noggrant med vatten först för att ta bort pyrrolidinet, efter det sedan din vanliga omkristallisering från aceton eller etanol

 

[VamonosPest]

Vad kan jag ersätta pyrrolidin med?

 

[Hank Schrader]

Metylamin. Du kommer också att få en bra produkt.

 

[G.Patton]

Du skrev ganska självklara saker. Vad är huvudidén i ditt meddelande?

 

[Caleb]

Tanken var faktiskt att (återigen) visa att människor som använder substanser behandlas som brottslingar.
På vissa ställen ses de till och med som värre än barnmisshandlare och självmordsbombare.
Detta talar för sig självt.

 

[The Silent Chemist]

Hej alla någon hjälp skulle vara mycket uppskattad, jag hade mitt första försök till apvp-syntesen idag.

Under steg 1 halogenering följde jag proceduren excatctly som videon beskriver att lägga H202 långsamt till reaktionskärlet som innehåller valerofenon och bromvätesyra, vilket säkerställde att temperaturen inte översteg 60c.

Jag märkte att den röda bromfärgen kvarstod och inte försvann efter att ha tillsatt 2/3 av de 43 g H202. Jag tog detta som min visuella signal att inte tillsätta mer peroxid.

(Jag antog att detta berodde på att jag koncentrerade min peroxid från 6 % till 37 % genom att koka bort vattnet under vakuum och att jag kan ha överkoncentrerat den lite).

Jag lät reaktionsblandningen röra om i 10 minuter för att försäkra mig om att den röda färgen inte skulle försvinna. Det gjorde den inte.

Strax efter att ha tillsatt 500 ml destillerat vatten till reaktionen förvandlades det nedre bromovalerofenonskiktet från rött till mjölkvitt.

Min gissning är att jag inte tillsatte tillräckligt med peroxid och lät reaktionen röra sig tillräckligt länge. Jag har kasserat det och kommer att försöka igen.

all hjälp skulle uppskattas

 

[The Silent Chemist]

Det destillerade vatten jag använde var förorenat med Hcl, lakmustestet visade att det var surt. En andra körning har nu försökts utan problem med tillsats av vatten, reaktionen förblir mörkröd vid första tvätten med destillerat vatten, en andra tvätt gjordes med en alkalisk lösning enligt vad de skriftliga instruktionerna begär, denna andra tvätt gjorde ljusare bromovalerfenonfärg till en gyllengul.

 

[islandgato]

A-PHP-syntes skulle vara fantastiskt!

 

[ChemKing]

4-brom-Alfa-pvp.
Han utförde syntesen av detta ämne. Men jag stötte på ett problem - det är mycket svårlösligt i vatten. Vad kan vara anledningen? Syntesen började med 4-brimvalerofenon. Han utförde bromering och fick 4-brom-alfa-bromvalerofenon. Sedan genomförde han en reaktion med pyrrolidin. Sedan fick jag saltet med hjälp av HCl. Slutprodukten är mycket svårlöslig i vatten. Cirka 10 g per 100 ml

 

[Batracien]

Hej, jag har gjort brominerings- och amineringssteget men jag är inte säker på de proportioner jag har använt i amineringen.
Hur mycket mol pyrrolidin behövs för 1 mol 2-bromovalerofenon, jag använde 2 mol pyrro för 1 mol bromovalerofenon, men här säger ni alla att de bra proprotionerna är : 100 g bk (0,4 mol) / 100 ml pyrro (1,2 mol) så 1/3.
Varför det inte är möjligt att använda 1/1 eller 1/2, Jag förstår inte varför så mycket överskott behövs. Och EtOAc fungerar bara som ett lösningsmedel eller är molförhållandet för EtOAc också viktigt?

 

[The Silent Chemist]

Om du läser noggrant längre bak i chatten kommer du att se de korrekta förhållandena anges, låt mig veta hur du går att försöka kristallisera A-pvp. Ett överskott används för att säkerställa att all bromvalerofenon reagerar. Jag har svårt att få det att fällas ut ur lösningen. Om du har problem kan du prova att destillera den fria basen under vakuum, se till att alla lösningsmedel är vattenfria.

 

[Batracien]

Jag ska försöka avdunsta EtOAc (och eventuellt kvarvarande pyrrolidin) i ett vattenbad och UTOMHUS (jag vill inte dö) och späda den fria basen med 0 ° C aceton (99%), tillsätt sedan saltsyra (23%) tills ph = 5 och lägg den slutligen i frysen för att filtrera den, tror du att det kommer att fungera?

 

[Batracien]

Jag har ett annat problem angående lagring, jag lagrade min 2-bromovalerofenon i nästan 6 månader under normala förhållanden, och det verkade ha 0 effekter på den. Men hur är det med min freebase/EtOAc, den var först lite gul, och nu efter en vecka är den orange, jag måste lagra den eftersom jag inte har tid att gå ut till mitt improviserade skogslaboratorium på en månad. Tack för dina råd och lycka till!

 

[w2x3f5]

Indunsta etylacetat och ytterligare fraktionerad indunstning av basen i vakuum.

 

[mb16]

I steg 4 diasteromeric. Det står...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol löses i minsta volym destillerat vatten"

A-pvp har en molär massa på 231,33 g skulle det inte göra 35,5 mmol a-pvp till 82,12 g och inte 10,0 g som anges ovan?

Det verkar också lite överdrivet att använda 700 ml hexan och 530 ml DCM för att lösa upp 10,0 g a-pvp.

Är detta tänkt att börja från 100 g och inte 10,0 g, finns det en decimal på fel plats här kanske?

 

[mb16]

Förlåt, jag menar...

A-pvp har en molär massa på 231,33 g, skulle inte det göra 35,5 mmol a-pvp till 8,21 g och inte 10,0 g som anges ovan?

 

[mb16]

Nej tyvärr molmassan för a-pvp (HCl) är 267,8 g vilket skulle göra 35,5 mmol 9,5 g.

 

[getmoneyforlife]

Hej, jag har ett problem med kristallisering. Efter tillsats av saltsyra kristalliserar inte reaktionen. När du först börjar blanda 2bromovalerofenon med etylacetat och prolidin ser det ut som om det inte blandades bra. Blandningen omrördes i 1 timme. Skikten har separerat och det ska inte vara så. Först senare tillsatte jag destillerat vatten och faserna separerade, men varför ser det så illa ut i början?
Proportion:
*2bromovalerofenon ~760ml
* etylacetat 4L
*pirolidyna 1L
* vattendestillat 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Tillsätt aceton och lägg i frysen i en dag

 

[getmoneyforlife]

Okej. Men det större problemet för mig är varför lagren separeras i början när de blandas? Jag pratar inte om steget när jag tillsätter destillerat vatten för att separera skikten

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Problemet är att du skrev 4 liter etylacetat och så vidare i beskrivningen, men fotot är en storleksordning mindre, och du skrev inte heller din arbetsgång steg för steg med dina observationer. Jag är inte Nostradamus för att varna dina handlingar och själva syntesen. Kristallisering visade sig som jag ser.