Syntes av 5-MeO-tryptamin från melatonin
- Thread starter WillD
- Start date
Är det möjligt att använda zirkonium(II)hydrid i stället för NaBH4 för hydridreduktion?
Jag gjorde ett stort misstag. Jag trodde att jag använde butanol, men det slutade med att jag använde metanol i stället. Jag insåg mitt misstag efter att ha värmt och rört om i 2 timmar, och när jag lät det svalna stelnade det till en gelliknande konsistens. Metanol tillsattes, omrördes, koncentrerades enligt samma procedur som vid användning av butanol och kristalliserades efter kylning. Utbytet är dåligt.
- By HerrHaber
det är så vi lär oss och implementerar kunskap ... saker fungerar vanligtvis inte från första försöket, att få det att fungera men mycket ineffektivt är vad du normalt får innan du utforskar reaktionen. Jag känner att jag är villig att ge det ett försök med IPA istället för butanol (medveten om blandbarheten), jag är något förbryllad över användningen av dithionit (i den ursprungliga rodiumskrivningen) och planerar att lägga till lite NaBH4 för att hålla blandningen i reducerande medium.
Är det något fel på flödet från den genererade 5meo-T i följande metod?
Här är stegen till extraktion.
1:
4,7 gram 5Mmeo-T löstes upp i 100 ml metanol,
som kyldes till 0 ° C. i ett is-saltbad.
2:
Tillsätt 3,70 ml aceton till den omrörda metanolen. Efter 15 minuter tillsattes 1,45 g NaBH4 långsamt för att hålla lösningen under 5°C. Detta omrördes i ett isbad under 60 minuter.
3:
Efter 60 minuter omrördes den i ett vattenbad på 35 °C för att släcka NaBH4 .
4:
Metanolen kyldes tillbaka till 0°C och 0,75 g paraformaldehydlösning tillsattes. Efter 15 minuter tillsattes långsamt 0,65 g NaBH4. Efter 60 minuter omrördes den i ett vattenbad på 35 °C för att släcka NaBH4
5:
Efter tillsats omrördes den vid rumstemperatur i 48 timmar.
Här är stegen till extraktion.
1:
4,7 gram 5Mmeo-T löstes upp i 100 ml metanol,
som kyldes till 0 ° C. i ett is-saltbad.
2:
Tillsätt 3,70 ml aceton till den omrörda metanolen. Efter 15 minuter tillsattes 1,45 g NaBH4 långsamt för att hålla lösningen under 5°C. Detta omrördes i ett isbad under 60 minuter.
3:
Efter 60 minuter omrördes den i ett vattenbad på 35 °C för att släcka NaBH4 .
4:
Metanolen kyldes tillbaka till 0°C och 0,75 g paraformaldehydlösning tillsattes. Efter 15 minuter tillsattes långsamt 0,65 g NaBH4. Efter 60 minuter omrördes den i ett vattenbad på 35 °C för att släcka NaBH4
5:
Efter tillsats omrördes den vid rumstemperatur i 48 timmar.
- By CCL4 huffer
Så till att börja med, varför aceton?
För det andra tror jag inte att paraformaldehyd skulle fungera.
också wtf varför gör du det så komplicerat varför steg 3??????????
tydligt om du släcker det i slutändan varför skulle du behöva släcka det innan du inser att de kalla temperaturerna delvis är där för att göra det interagera mindre med formalinet också för att inte nämna sedan när värmen släcker NaBH4 du lade inte till någon varter eller något som jag ser att det kunde reakt med.
oh också en annan sak jag tvivlar på att ett is saltbad skulle göra jobbet eftersom du behöver under -15
gå bara följa denna metod https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
ur bara slösa kemikaler med det.
oh också en annan sak jag tvivlar på att ett is saltbad skulle göra jobbet eftersom du behöver under -15.
För det andra tror jag inte att paraformaldehyd skulle fungera.
också wtf varför gör du det så komplicerat varför steg 3??????????
tydligt om du släcker det i slutändan varför skulle du behöva släcka det innan du inser att de kalla temperaturerna delvis är där för att göra det interagera mindre med formalinet också för att inte nämna sedan när värmen släcker NaBH4 du lade inte till någon varter eller något som jag ser att det kunde reakt med.
oh också en annan sak jag tvivlar på att ett is saltbad skulle göra jobbet eftersom du behöver under -15
gå bara följa denna metod https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
ur bara slösa kemikaler med det.
oh också en annan sak jag tvivlar på att ett is saltbad skulle göra jobbet eftersom du behöver under -15.
Jag har inte räknat ut detaljerna i processen efter att reaktionen är klar, men jag tänker mig att det går till på följande sätt.
1:
Tillsätt HCl tills blandningens pH är ca 3 och avdunsta metanolen (helst under vakuum)
2:
Den kvarvarande blandningen tvättas sedan 3 gånger med 50 mL DCM och DCM kasseras/återanvänds.
3:
NaOH tillsätts sedan till vattenlösningen tills pH är ca 10 och lösningen tvättas återigen 3 gånger med 50 mL DCM, samlas upp och förvaras. Torka DCM med MgSO 4 och indunsta DCM.
1:
Tillsätt HCl tills blandningens pH är ca 3 och avdunsta metanolen (helst under vakuum)
2:
Den kvarvarande blandningen tvättas sedan 3 gånger med 50 mL DCM och DCM kasseras/återanvänds.
3:
NaOH tillsätts sedan till vattenlösningen tills pH är ca 10 och lösningen tvättas återigen 3 gånger med 50 mL DCM, samlas upp och förvaras. Torka DCM med MgSO 4 och indunsta DCM.
- By CCL4 huffer
följ bara en förgjord metod om du vill ha något utbyte jag kan säga att du saknar expirience för att "designa" en syntes så följ bara procedurer.
