Najenostavnejša sinteza metamfetamina iz amfetamina
- Thread starter G.Patton
- Start date
Ali lahko razložite, kako ste prišli do sklepa, da ne bo prišlo do racemizacije? Pravzaprav me to zanima, ne sprašujem vas.
Tega ne razumem kot spraševanje 
. Tukaj smo zato, da si pomagamo z informacijami. Ker nisem poskusil te pretvorbe (niti iz racemičnega niti iz D-amfetamina), se lahko zanesem le na Rhodijeve zapise o
Mimogrede, uporabil bi samo racemični amfetamin, saj je metamfetamin mogoče razrešiti z enakimi metodami kot amfetamin in zakaj bi tvegal dragoceni izomer D, če končni rezultati niso znani.
`Formaldehid in aluminijev amalgam`
N-metil-amfetamine smo pripravili z reakcijo ustreznega amfetamina s formaldehidom in redukcijo v odsotnosti kisline. Tako je bila mešanica 1 mola proste baze amfetamina (136 g) in 1 mola vodnega formaldehida (81 ml 37 % ali 75 ml 40 %) v 350 ml alkohola in presežka aluminijevega amalgama več ur reducirana, dodana je bila voda, aluminijev hidroksid je bil filtriran, raztopina je bila nakisana in izparela, prosta baza je bila ločena s pomočjo alkalije, pri čemer je nastal fenil-N-metilizopropilamin, pretvorjen v hidroklorid, mp 140 °C. Podobno je 70 g d-amfetamina v alkoholu z aluminijem in 1 mol formaldehida dalo d-amfetamin, ki se je pretvoril v fosfatno sol. Iz 1-fenil-2-aminopropanola je podobno nastal efedrin.`
(Poudarek je moj.)
Kakorkoli že, še vedno vabim kogarkoli, da deli svoje izkušnje, ki je dejansko poskusil to sintezo in ima z njo nekaj realnih izkušenj. Sam jo bom nekoč poskusil, vendar bi bilo dobro vedeti, da res deluje, preden bi žrtvoval veliko materiala in časa. Druga možnost je začeti s P2NP, ki se reducira do imina in nato hidrolizira v kislem okolju do P2P, vendar to vključuje nadaljnjo aminizacijo P2P z metilaminom, kar se mi zdi pretirano, saj je ena že bila (po kondenzaciji benzaldehida z nitroetanom). Metoda, ki bi jo uporabil jaz, zahteva tudi precej ocetne kisline za redukcijo, npr. na železovem katalizatorju, nato pa hidrolizo s kislino. Če tega ni nihče poskusil, bom naredil primerjavo in o tem obvestil člane foruma.
. Tukaj smo zato, da si pomagamo z informacijami. Ker nisem poskusil te pretvorbe (niti iz racemičnega niti iz D-amfetamina), se lahko zanesem le na Rhodijeve zapise oMimogrede, uporabil bi samo racemični amfetamin, saj je metamfetamin mogoče razrešiti z enakimi metodami kot amfetamin in zakaj bi tvegal dragoceni izomer D, če končni rezultati niso znani.
`Formaldehid in aluminijev amalgam`
N-metil-amfetamine smo pripravili z reakcijo ustreznega amfetamina s formaldehidom in redukcijo v odsotnosti kisline. Tako je bila mešanica 1 mola proste baze amfetamina (136 g) in 1 mola vodnega formaldehida (81 ml 37 % ali 75 ml 40 %) v 350 ml alkohola in presežka aluminijevega amalgama več ur reducirana, dodana je bila voda, aluminijev hidroksid je bil filtriran, raztopina je bila nakisana in izparela, prosta baza je bila ločena s pomočjo alkalije, pri čemer je nastal fenil-N-metilizopropilamin, pretvorjen v hidroklorid, mp 140 °C. Podobno je 70 g d-amfetamina v alkoholu z aluminijem in 1 mol formaldehida dalo d-amfetamin, ki se je pretvoril v fosfatno sol. Iz 1-fenil-2-aminopropanola je podobno nastal efedrin.`
(Poudarek je moj.)
Kakorkoli že, še vedno vabim kogarkoli, da deli svoje izkušnje, ki je dejansko poskusil to sintezo in ima z njo nekaj realnih izkušenj. Sam jo bom nekoč poskusil, vendar bi bilo dobro vedeti, da res deluje, preden bi žrtvoval veliko materiala in časa. Druga možnost je začeti s P2NP, ki se reducira do imina in nato hidrolizira v kislem okolju do P2P, vendar to vključuje nadaljnjo aminizacijo P2P z metilaminom, kar se mi zdi pretirano, saj je ena že bila (po kondenzaciji benzaldehida z nitroetanom). Metoda, ki bi jo uporabil jaz, zahteva tudi precej ocetne kisline za redukcijo, npr. na železovem katalizatorju, nato pa hidrolizo s kislino. Če tega ni nihče poskusil, bom naredil primerjavo in o tem obvestil člane foruma.
Pozdravljeni vsi,
zdaj je torej čas, da napredujem v svojem napredku in začnem preučevati proizvodnjo kristalnega metamfetamina (ICE), "običajni" metamfetamini me ne zanimajo.
Zato naj začnem z objavo koraka in postavljanjem vprašanj, hvaležen bi bil vsem, ki imajo znanje in izkušnje.
Korak:
zdaj je torej čas, da napredujem v svojem napredku in začnem preučevati proizvodnjo kristalnega metamfetamina (ICE), "običajni" metamfetamini me ne zanimajo.
Zato naj začnem z objavo koraka in postavljanjem vprašanj, hvaležen bi bil vsem, ki imajo znanje in izkušnje.
Korak:
- Dobiti morate 1 mol baze brez amfetamina (1) z dodajanjem soli vašega amfetamina v 20-odstotno vodno raztopino NaOH do pH 12. Mešajte 15 min in bazo brez amfetamina ekstrahirajte z DCM ali petrol etrom 3 x 75 mL.
V: Piše amfetamin prosta baza in nato sol, ali to pomeni prosto bazo kot v amfetaminskem olju ali suhi amfetamin, če ugibam, to pomeni amfetamin sulfat.
- Pripravite Al amalgam. Za izdelavo amalgama morate uporabiti približno ~70 g Al folije in 1,62 g živosrebrovega(II)nitrata (Hg(NO3)2), kot je opisano v naslednji temi.
V:Tu ni vprašanja.
- Zmes 1 mola amfetaminske proste baze (136 g) in 1 mola vodnega formaldehida (2) (81 mL 37% ali 75 mL 40%) v 350 mL EtOH (etanola) v 5 L bučki z okroglim dnom s povratnim hladilnikom in presežkom aluminijevega amalgama, ki je bil pripravljen vnaprej.
V: Izvleček iz koraka 1 v prelijemo v 5L bučko z okroglim dnom skupaj z 81 mL 37% vodnega formaldehida in 350 mL EtOH ter aluminijevim amalgamom?
- Imin (3) smo reducirali približno dve uri, da je bila reakcijska temperatura pod ~50-60 °C. Če reakcija postane premočna, je treba uporabiti hlajenje.
V: Reakcijo iz koraka 3 zmešamo z nadglavnim ali magnetnim mešalom v kombinaciji s hladilnikom, da reakcijska masa ostane pod temperaturo 60 °C.
- Reakcijski masi dodamo 1 L ohlajene destilirane vode, aluminijev hidroksid pa filtriramo.
V: V reakcijo dodamo 1 L hladne vode in jo z buchnerjevim lijem s filtrom očistimo ostankov aluminija?
- Reakcijsko maso ekstrahiramo z DCM ali petrolijevim etrom 3 x 75 ml. Ekstrakte obdelamo z 20 % HCl do pH 3. Nastalo plast vode iz filtracije alkaliziramo z 20 % aq NaOH do pH 12 in ekstrahiramo z DCM ali petrolijevim etrom 3 x 75 mL. Organske plasti z metamfetaminom (4) se združijo, zgoščajo v vakuumu in sušijo nad brezvodnim Na2SO4 ali MgSO4.
V: Tega sploh ne razumem, zelo mi ni jasno.
Razumem, da morata biti tu dve različni plasti. Torej mislim, da od koraka 5, ko dodamo hladno vodo in filtriramo reakcijo od ostankov aluminija. Razdelila se bo na dve plasti. Eno organsko in drugo z vodo, vodno plast.
Organska plast se ekstrahira z DCM 3 x 75 ml in nato obdela z 20 % HCl do pH3
Vodna plast (vodna plast) se obdela z 20 % NaoH do pH 12 in nato ekstrahira z DCM 3 x 75 ml.
Ko sta obe plasti ekstrahirani in obdelani, ju združimo, koncentriramo v vakuumu (neobvezno) in posušimo z uporabo Na2SO4.
Če se ne motim, v tem koraku dobimo metamfetaminsko freibazo (met-olje)?
- Priprava metamfetamin hidroklorida poteka z mehurčkanjem suhega plina HCl skozi organsko plast. Oborina se filtrira s sesalno filtracijo in posuši. Ledeni metamfetamin lahko pridelate tudi z naslednjimi metodami.
V: Tega sploh ne razumem, zelo mi je nejasno.
Če se ne motim, je to korak, v katerem kristaliziramo metamfetaminsko freobazo (meto-olje) v metamfetamin?
Bom hvaležen za vaš prispevek in znanje o mojem vprašanju.
Z največjim spoštovanjem
PS: Ali bi administrator prosil, da to sintezo naredite lepljivo.
- By G.Patton
1. Pridobiti morate amfobazo brez amfobaz (amfobazno olje). V raztopino 20 % aq NaOH dodate 1 mol soli ...
3. >81 mL 37% vodnega formaldehida in 350 mL EtOH
Morata biti že združena
4. +
5. +
6.>Organski sloj ekstrahiramo z DCM 3 x 75 ml in nato obdelujemo z 20 % HCl do pH3
Celotno zmes morate ekstrahirati z DCM. Po tej ekstrakciji dobite vodno plast, ki jo je treba alkalizirati na pH 12 in ponovno ekstrahirati. Nato je treba oba ekstrakta DCM (ki vsebujeta Meth) združiti, posušiti nad sušilnim sredstvom in destilirati topilo. Dobili boste metamfetaminsko olje.
7. Obstajata dve možnosti. Prva je, da v mehurčke vbrizgate plin HCl in dobite racemični amfetamin hidroklorid. Druga, ločite D-meth z l- ali d-vinsko kislino in dobite velike delce metamfetamina.
3. >81 mL 37% vodnega formaldehida in 350 mL EtOH
Morata biti že združena
4. +
5. +
6.>Organski sloj ekstrahiramo z DCM 3 x 75 ml in nato obdelujemo z 20 % HCl do pH3
Celotno zmes morate ekstrahirati z DCM. Po tej ekstrakciji dobite vodno plast, ki jo je treba alkalizirati na pH 12 in ponovno ekstrahirati. Nato je treba oba ekstrakta DCM (ki vsebujeta Meth) združiti, posušiti nad sušilnim sredstvom in destilirati topilo. Dobili boste metamfetaminsko olje.
7. Obstajata dve možnosti. Prva je, da v mehurčke vbrizgate plin HCl in dobite racemični amfetamin hidroklorid. Druga, ločite D-meth z l- ali d-vinsko kislino in dobite velike delce metamfetamina.
Pozdravljeni,
Nadaljnje vprašanje, korak 2.
Ali lahko NaBH4 ali LiAlH4 nadomestita Al/Hg?
Če da, kakšna je nadomestna masa za to sintezo, 70 g?
Lep pozdrav
Nadaljnje vprašanje, korak 2.
Ali lahko NaBH4 ali LiAlH4 nadomestita Al/Hg?
Če da, kakšna je nadomestna masa za to sintezo, 70 g?
Lep pozdrav
- By G.Patton
Mislim, da je 1-1,2 molskega presežka v redu. Kje ste vzeli 70 g?
Edit: Ugotovil sem, kje ste ga vzeli.
Edit: Ugotovil sem, kje ste ga vzeli.
- By btcboss2022
Pravkar delam s sintezo s 3 moli in 3,6 mol NaBH4, ki nadomešča amalgam in v hladni atmosferi, kot drugi NaBH4 redukcije v tem trenutku se zdi v redu jutri bom posodobiti končni rezultat sem pustil mešanje zdaj.
V točki 6 moram izločiti organsko plast, preden jo obdelamo s HCl do PH3 in pozneje bazificiramo vodno plast, da jo izločimo?
Zakaj se najprej izvede ekstrakcija, preden se jo obdela s kislino? in zakaj bi jo zakisali, če je ne bi ponovno ekstrahirali?
Ali ni bolje bazificirati celotno mešanico in enkrat ekstrahirati? Ali če je en del bolje ekstrahirati v kislini, je to treba storiti po obdelavi in ne pred njo, mislim, da ne?
Čuden postopek v točki 6.
Moj formol 40 % je bil v raztopini metanola, v tem primeru mi ga ni treba sušiti za reakcijo z NaBH4, če je vaša raztopina z vodo, jo morate posušiti s sulfatom, če želite uporabiti redukcijo z NaBH4.
Hvala.
V točki 6 moram izločiti organsko plast, preden jo obdelamo s HCl do PH3 in pozneje bazificiramo vodno plast, da jo izločimo?
Zakaj se najprej izvede ekstrakcija, preden se jo obdela s kislino? in zakaj bi jo zakisali, če je ne bi ponovno ekstrahirali?
Ali ni bolje bazificirati celotno mešanico in enkrat ekstrahirati? Ali če je en del bolje ekstrahirati v kislini, je to treba storiti po obdelavi in ne pred njo, mislim, da ne?
Čuden postopek v točki 6.
Moj formol 40 % je bil v raztopini metanola, v tem primeru mi ga ni treba sušiti za reakcijo z NaBH4, če je vaša raztopina z vodo, jo morate posušiti s sulfatom, če želite uporabiti redukcijo z NaBH4.
Hvala.
- By G.Patton
Pozdravljeni, opravičujem se za dolg odgovor.
Obstaja kislinsko-bazična ekstrakcija: ustvariti morate pH3 in ga ekstrahirati. Nato naredite alkalni pH in ga ponovno ekstrahirajte. Ekstrakti (organska plast) se združijo.
Kaj mislite? To je tipična kislo-bazična ekstrakcija. O teoriji tega postopka si lahko preberete v moji temi Ekstrakcija.
Obstaja kislinsko-bazična ekstrakcija: ustvariti morate pH3 in ga ekstrahirati. Nato naredite alkalni pH in ga ponovno ekstrahirajte. Ekstrakti (organska plast) se združijo.
Kaj mislite? To je tipična kislo-bazična ekstrakcija. O teoriji tega postopka si lahko preberete v moji temi Ekstrakcija.
Hej, Patton, tam, od koder sem, ne morem dobiti brezvodnega živosrebrovega(II) nitrata, lahko pa dobim monohidrat živosrebrovega(II) nitrata, (Hg(NO3)2).H2O. V povzetku o aluminijevem amalgamu sem prebral, da je potrebna voda. Ali to pomeni, da je mogoče uporabiti monohidratno različico?
Pozdravljeni, ali lahko namesto nitrata uporabim živosrebrov klorid ii?
Koliko metamfetamina lahko naredimo iz 100 g amfetamina?
Koliko metamfetamina lahko naredimo iz 100 g amfetamina?
da, vsaka sol živega srebra, ki je topna v vodi, je primerna
ima dober izkoristek, ne morem vam natančno povedati, vendar je v redu, zagotovo več kot 50 %.
ima dober izkoristek, ne morem vam natančno povedati, vendar je v redu, zagotovo več kot 50 %.
