Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[Mystery_chemistry]

Našel sem tudi redukcijo z natrijevim ali kalijevim borohidridom brez uporabe bakrovega klorida samo z ocetno kislino.

Splošni postopek

Uporabite naslednje količine reagentov:

• 1 mol ekvivalenta katerega koli arilnitrostirena
• 1,25 mol eq. kalijevega ali natrijevega borohidrida1
• Približno 5* masne količine nitrostirena v ml IPA (tj. za 10 g P2NP bi potrebovali 50 ml IPA).
• 2/5 volumenskega deleža dH2O v IPA

V dovolj veliki čaši zmešajte IPA in vodo. Dodajte borohidrid v enem odmerku in začnite mešati. Po minuti ali dveh začnite dodajati nitrostiren v majhnih odmerkih. To bo povzročilo dvig temperature in zmerno izločanje vodika. Substrat dodajamo v majhnih odmerkih, da se izognemo neprijetnim vulkanskim reakcijam. Hitrost dodajanja mora biti takšna, da lahko v čaši opazujemo živahen razvoj vodika, vendar dovolj počasna, da se reakcija ne izstreli iz bučke.

Ko je dodan ves substrat, mešanico mešajte 30 minut. Barva zmesi mora biti precej bolj bleda od barve nitrostirena2. Dodajte razredčeno (32-80 %) ocetno kislino po kapljicah, dokler se šumenje ne ustavi. Med močnim mešanjem dodajte trdo njodirano kuhinjsko sol, dokler se ne raztopi. Mešanico filtriramo z odsesavanjem, da odstranimo preostalo sol in borate. Filtrirano pogačo sperite z malo svežega IPA. Plast IPA, ki vsebuje izdelek, bo plavala na vrhu vode. Izolirajte plast IPA in zavrzite vodo.

Reakcija je končana, plast IPA pa vsebuje produkt, ki je dovolj čist za CTH, Zn/Formate, nitroredukcijo SnCl2 ali karkoli drugega. Zato ta IPA preprosto uporabite neposredno.

 

[cesc]

Da, obstaja samo t'he first step, t'he second one is Hcl Sn , formic àcid Zinc, etc...to reach t'he amine.
Po mojem mnenju s cinkovim hcl nekdo doseže pinkov amin ali kdo ve... pomagajte!

 

[Pervitin]

Pozdravljeni, že nekaj časa berem na tem forumu?nit in želim, da vsakogar v tej temi vprašam, katera točka sinteze je zanj najtežja/najpomembnejša in na kakšne podrobnosti mora biti vsakdo pozoren?

In v videoposnetku ni natančno prikazano, Ali je bolje uporabiti povratni kondenzator za sintezo?

 

[WinterDust]

Pri tej sintezi noben del ni težak, gre le za previdnost, da ne bi prišlo do nesreč.

Tudi sam sem jih imel in o njih sem pisal tukaj v temi, da drugi ne bi počeli enakih stvari.

Da, uporabiti morate povratni kondenzator.

 

[ElementalEnigma]

Točno tako! Lahko preskočite refluks, vendar izgubite kakovost in verjamem, da se tvori nekaj za stranskih produktov. Je kdo našel različico z bolj evforičnim učinkom?

 

[Pervitin]

Prebral sem o težavah s shranjevanjem čiste proste baze, čez nekaj časa njena reakcija. Kaj je treba storiti, da jo lahko shranjujete pravilno? Ali potrebujem ekssikator?

 

[WinterDust]

Iz kakšnega razloga ga morate shraniti?

Da, sčasoma se degenerira. Idealno skladiščenje bi bilo v vakuumski posodi, shranjeni v hladilniku.

 

[UWe9o12jkied91d]

Stabilno sulfatno sol preprosto shranite in jo po potrebi bazirajte

 

[WinterDust]

Tukaj je po mojem mnenju legitimno vprašanje.

Kaj bi se zgodilo, če reakciji ne bi dodali katalizatorja (CuCl2)?

Ali bo vplival na izkoristek, ker je to "pospeševalnik"?

 

[Melv99]

Na koncu boste dobili vmesni produkt, ki ga boste morali še reducirati s cink-HCL do nezaželenega izdelka.

 

[Felix34-73]

Želim poskusiti na ravni 1 litra
Koliko ml naj bo razmerje

 

[WinterDust]

Če bi si vzeli čas in prebrali nit, bi hitro ugotovili, da je reakcija linearna po skali.

 

[Mystery_chemistry]

ali lahko po odstranitvi faze ipa / proste baze dodate vodo, jo spravite na ph 6 dodate nepolarno topilo. ekstrahirajte naš izdelek, zvišajte pH na 12-13 in izparite nepolarno topilo iz naše proste baze

 

[CasualChemist]

Pozdravljeni, odločil sem se, da bom to metodo uporabil pri svojem prvem poskusu izdelave amfetamina in tudi pri svoji prvi sintezi sploh.

Spodaj je moj podroben zapis postopka, zmanjšanega na 5 g P2NP. Hvaležen bi bil, če bi me kdo izkušen pogledal in mi morda dal nekaj napotkov, kaj bi lahko naslednjič naredil bolje.

1. 10 g NaOH sem dodal 30 ml destilirane vode v 100 ml čašo, premešal in pustil, da se ohladi.
2. 2,63 g CuCL2x2H2O smo dodali 5 ml destilirane vode v majhno tehtnico in premešali.
3. 60 ml IPA in 30 ml dH2O smo dodali v 500-mililitrsko bučko z okroglim dnom in tremi grli. Bučka je bila opremljena s steklenim termometrom 0-150 °C, 300 mm Liebegovim kondenzatorjem, tretji vrat je bil zaprt s steklenim zamaškom, ki bo kasneje uporabljen za dodajanje.
4. Reakcijski mešanici je bilo ob stalnem mešanju v eni seriji dodanih 8,7 g NaBH4.
5. Vodna kopel je bila napolnjena z ohlajeno vodo, da je dosegla 16-17 °C.
6. 5 g P2NP je bilo zmleto v možnarju in počasi dodano RM, temperatura se ni dvignila nad 25 °C. Mešanica je močno brbotala, z majhnimi in obilnimi mehurčki.
7. Ko v RM ni bilo več vidnih rumenih kristalov P2NP, smo z 1 ml Pasteurjevo pipeto po kapljicah dodali skupaj ~1,2 ml raztopine CuCl2. Vsaka kapljica je povzročila šumenje in majhen oblak črnih/temno rjavih delcev, ki so se oborili iz raztopine. Dodajanje je bilo ustavljeno, ker je že preseglo prvotni načrt dodajanja samo 1 ml.
8. RBF z RM je bil postavljen v oljno kopel (uporabljeno je bilo belo mineralno olje) in počasi segrevan na 72-76 °C pod kondenzatorjem s tekočo vodo pri 16-17 °C. Magnetno mešalo je bilo ves čas vklopljeno. Temperaturo RM smo na tej ravni vzdrževali 30 minut. Iz kondenzatorja je uhajala bela meglica, veliko topila je kapljalo nazaj v RM. RM smo pustili, da se ob močnem mešanju ohladi. RM se je razdelil v dve plasti. Spodnja plast je še vedno mehurčkasto brbotala, črni ostanki v obliki majhnih kosmičev so se usedli med plasti, zgornja plast je bila čista in mirna.
9. Ponovno smo segreli, RM smo segreli na 80 °C in ga ponovno pustili 30 minut, da je ponovno stekel. Po tem času je ločitev plasti izginila, na dnu pa se je usedel črno/rjav prašni ostanek. Tokrat po kondenzatorju ni kapljala skoraj nobena tekočina.
10. Bistro tekočino z vrha smo dekantirali v Büchnerjev lij s filtrirnim papirjem v 250 ml Erlenmeyerjevo bučko, temno usedlino z dna pa smo zavrgli. Bistro tekočino smo prenesli v 300-mililitrsko čašo.
11. Tekočini smo ob močnem mešanju dodali 40 ml 25-odstotne raztopine NaOH, pH trakovi so pokazali pH 10-11. Mešanico smo prelili v 250-mililitrski ločevalni lij in pustili, da se popolnoma loči. Mešanica se je ločevala 15 minut, iz ventila je kapljala tekočina, zato je bila sprejeta odločitev, da se začne praznjenje, saj se je zdelo, da je na tej točki že končana.
12. Nastali sta dve bistri, brezbarvni plasti, spodnja je vsebovala nekaj trdnih snovi v obliki redkih prašnih delcev, zgornja je bila popolnoma čista. Spodnjo plast smo zavrgli, zgornjo (<50 ml) pa smo zbrali v 250-mililitrsko čašo.
13. 2 ml 85-odstotne ortofosforne kisline smo zmešali z 2 ml ledeno hladnega acetona v 100 ml čaši.
14. Raztopino kisline smo s 3 ml Pasteurjevo pipeto počasi dodajali raztopini amfetaminskega olja/IPA.
15. Zaradi snežno bele oborine se je zmes tako zgostila, da je magnetna sita ni mogla več mešati. Dodali smo 20 ml ledeno hladnega acetona, da bi raztopino razredčili. Mešanico smo pustili zunaj približno 1 uro, temperatura je bila 2-3 °C.
16. Mešanico smo prelili čez filtrirni papir v Büchnerjev lij, topilo smo zajeli v 250 ml Erlenmeyerjevo bučko.
17. Filtrirano tekočino smo prenesli nazaj v čašo s preostalim proizvodom. pH raztopine smo preverili s testnimi trakovi in dodajali več kisle raztopine, dokler se ni oborilo več bele soli. Postopek se je ponavljal, dokler testni trakovi niso pokazali pH 6-7, verjetno še vedno okoli 7.
18. Ko je topilo prenehalo kapljati iz Büchnerjevega lijaka, smo snežno belo pasto prenesli v majhno kristalizacijsko posodo in jo pustili, da se čez noč posuši pri sobnih pogojih.
19. Postopek je bil končan 20 ur pozneje s segrevanjem kristalizacijske posode na 50 °C z uporabo ogrevane posteljice 3D-tiskalnika v zadnjih treh urah. Izdelek je dosegel konstantno maso, pri čemer je bil izkoristek na tej točki 3,23 g čistega belega prahu z rahlim "ribjim" vonjem.
20. Suh izdelek smo zmešali s 50 ml IPA in pustili mešati približno 3 ure pri sobni temperaturi. Proizvod smo filtrirali preko filtrirnega papirja v Büchnerjevem lijaku, preostalo pasto pa splaknili s 50 ml hladnega acetona.
21. Izdelek smo posušili na ogrevani postelji pri 50 °C, končna masa je bila 2,82 g. Skupna izguba pri pranju je bila 0,39 g ali 12 % izdelka. Končni izkoristek ustreza skupnemu izkoristku 40 %. Izdelek je skoraj popolnoma izgubil vonj. Ko ga damo na jezik, malo peče, pri smrčanju pa povzroča pekoč občutek v nosnicah in grlu. Zdravilni učinek je močan tudi pri majhnih količinah.

Vem, da sem v korakih od 7. do 9. nekaj zmotil, morda sem preveč pohitel.

Mislim, da bi bil izplen lahko boljši, če bi v korakih od 14. do 17. dodal več kisline, vendar sem imel samo pH trakove z razponom od 1 do 14 in ločljivost ni bila dovolj dobra, poleg tega pa nisem želel pokvariti izdelka s prekislinjenjem. Mislim, da sem izgubil nekaj izdelka s temno usedlino, ki sem jo zavrgel v koraku 10., vendar nisem želel pokvariti kakovosti končnega izdelka, zato sem s tem zadovoljen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Če se ne peni preveč, pustite, da se razpoči, ne hladite, če ni nujno potrebno, dodajte toliko propena, kolikor ga lahko naenkrat, v mejah razumnega, enako kot raztopino Cu. dober ukrep je, da med dodajanjem propena pustite, da RM doseže 50-60 C, uporabite hlajenje, POTEM nadaljujte z dodajanjem propena + raztopine Cu. . Na ta način se temperatura RM enakomerno znižuje in se z dodajanjem ponovno dvigne, kar vam omogoča, da nadzorujete reakcijsko temperaturo, da je bolj ali manj fiksna na temperaturi, ki povečuje donos.

 

[CasualChemist]

Zdelo se mi je, da sem ga pretirano ohladil. V navodilih ni bilo nikoli omenjeno, da temperatura MORA doseči 60 °C, le da je ne sme preseči. Zato sem mislil, da bi bilo dobro, če bi ga ohladil že na začetku. Pri naslednji seriji tega ne bom storil, upošteval bom vaša navodila, hvala!

Ali naj preostali del P2NP in NaBH4 ne bi še naprej reagiral v koraku 9?

Ali sumite, da je zaradi te napake moj končni izdelek lahko onesnažen tudi po izpiranju z IPA in acetonom? Preizkusil sem topnost v vodi in se hitro raztopi, brez sledu. Ali lahko v tajnih pogojih preizkusim še kaj drugega?

 

[UWe9o12jkied91d]

Lahko naredite TLC, sam sem izdelal plošče iz plastične kreditne kartice, zavite v aluminijasto folijo in prevlečene s suspenzijo stacionarne faze, lahko uporabite steklene plošče itd. čeprav, če pravite, da se raztaplja, je to morda reakcijski produkt med njo in žveplovo kislino.

Absolutno, P2NP je precej težko očistiti oborjenega sulfata, če pravite, da po pranju gori in je bel, ne rdeč (prekislin) ali rumen (nereagirana baza), potem je to kontaminacija surovine.

 

[Melv99]

Hvala za vaš odgovor in zapis @Casualchemist ..

Tudi sam sem pri začetnem dodajanju propena ostal preveč hladen. Moj prvi poskus je potekal točno tako, kot sem pričakoval. Tako sem vsaj mislil. Verjamem pa, da so pri dodajanju kisline xtali, ki so nastali v acetonu in IPA, bili večinoma Nacl ali NaSulfate, ker je Naoh šel tudi v plast Ipa.
Zato sem drugič ekstrahiral s topilom NP in še vedno se zdi, da gre za mešanico obeh neodobrenih produktov in nekaj preprostih soli.
(Sumim tudi, da je v plasti topila ostalo nekaj nereagiranega FP2P, saj je ostala oranžna/rumena).

Za preizkus sem poskusil segreti sulfat f-amp, preden sem nadaljeval z drugimi preskusi, in nekaj se jih je po pričakovanjih stopilo, ostala pa je sol, ki je ostala v obliki soli, tudi ko je bila izpostavljena visokim temperaturam. Ali kdo ve, ali se amperov sulfat topi, ko se razgradi, ali se amper stopi in pusti sulfatno sol? V tem primeru je bil uporabljen 4F-P2NP. Kar bi domneval, da deluje precej podobno.

 

[nsrnsr]

Kako rešiti težavo z gorenjem, ko se končni izdelek zažge? Hvala.

 

[UWe9o12jkied91d]

Žganje lahko pomeni marsikaj, lahko je surovina, prekislo, prekislo, premalo kislo.
Oglejte si nit za ugotavljanje čistosti amfetamina, ki vam lahko pomaga pri odpravljanju težav.

 

[nsrnsr]

Končni izdelek bo po sežigu zgorel. Kako to rešiti? Hvala.

 

[nsrnsr]

Mislim po gorenju hvala~

 

[Pervitin]

Moje sinteze po adiciji cucl2 in refluksiranju še vedno brbotajo. Ali naj še vedno vakuumsko destiliram ipa of ali naj počakam ?

 

[Melv99]

Pred filtriranjem sem dodal majhno količino CH₃COOH, da bi uničil Nabh4.

 

[Melv99]

Obveščajte nas o tem.. Uspelo mi je destilirati IPA in z IPA je prišla zelo majhna količina izdelka. Končno sem videl plavajoče olje. Ker takrat nisem imel vakuuma, sem ekstrahiral z NP. Deloval je samo najti.

Zanimiva je bila rumeno-oranžna barva, ki je ostala v NP.. dišalo je zelo sladko, zaradi česar sem se spraševal, ali je bil to P2P, ki se ni popolnoma zmanjšal.

 

[Pervitin]

Ja, trenutno sem ga vakuumiral. V sprejemniku imam čisti izdelek, prav tako kot ipa. Moja oljna kopel je pri 70 C, temperatura pare pa je pri 50 C. Upam, da sem kaj zajebal, ker moje magnetno mešalo ni bilo dovolj močno in zdaj imam na vrhu bistro plast, na tleh pa to trdo blato. Mislim, da bom moral naslednjič investirati v kpg mešalnik.