Moja sinteza 3-CMC

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Moja sinteza 3-CMC:
Najprej bi se rad zahvalil Williamu Dampierju za njegove nasvete.

Uporabljam zaprt kozarec z debelo folijo toppits med pokrovom in kozarcem, da preprečim hlape.
In ne, če uporabite takšno steklo, ne bo eksplodiralo.
Poskusil sem z dcm in etilacetatom in oboje deluje dobro.
Prednost etilacetata je kratek čas kuhanja, približno 20 min.
Ni vam ga treba segrevati nad 35 stopinj kot pri dcm.
Toda plasti so nasprotne, voda v etilacetatu je navzdol, v dcm pa navzgor.
Na primer:
100 g 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% aqua
3 ure pri približno 36 stopinjah
20 min z etilacetatom
Nato odprite kozarec in vanj dajte enako količino ledeno hladne vode / 10 % natrijevega bikarbonata, to je prvo pranje, da se znebite metilamina.
2 dodatna pranja z dest. vodo
(enaka količina kot v rm)
obe zadnji pranji (plast vode) ekstrahirajte z dcm, da odstranite preostanek proste baze,
nato dajte v rm.
Nato dodajte enako količino sveže, hladne dest. vode in pustite, da se nekaj časa meša.
Nato ločite organsko in vodno plast.
Poskusil sem z različnimi vrstami kislin.
samo organsko plast in organsko/vodno plast skupaj.
Najraje imam drugo.
V tem primeru bo organska plast odstranjena.

Vstavite magnetno mešalo.
za kisanje uporabljam kapljični ali ločilni lijak, kapljico za kapljico.
(vsake 2-3 sekunde)
do ph6, približno 40 ml 37% HCI
(ne mešam z acetonom)
Med kisanjem začne rm spreminjati barvo iz rumene v oranžno.
Nato z lijakom ločimo vodno plast, jo damo v skledo ali posodo in pustimo, da kristalizira, kar traja nekaj časa, 2-3 dni.
Zamrzovalnik mi je dal čudne rezultate, zato ga ne priporočam.
Po nastanku kristalov sem imel različne rezultate, včasih zelo bistre, včasih svetlo rumene.
Če želite dobiti čim bolj jasne kristale, jih morate zdrobiti v prah, oprati z acetonom in filtrirati z buchnerjevim filtrom.
Aceton dajte v posodo in pustite, da izhlapi, ostane nekaj prahu, ki ga je treba ponovno zdrobiti in oprati.
Izpran prah iz buchnerja bomo posušili in ga ponovno kristalizirali.
300 ml čaša, 1 ml dest. vode na 1 g prahu segrevamo na magnetnem mešalniku do 60/70 stopinj.
Nato v čašo damo prašek, pustimo, da se raztopi, in mešamo 1-2 min.
Nato v čašo dajte 2 ml ipa ali acetona na 1 g prahu, pustite, da se kratek čas meša.
Nato ponovno dajte v skledo ali posodo, da izhlapi in nastanejo kristali.
Ta korak ponavljajte, dokler ne dosežete želene bistrosti.

Glede izkoristka (približno 30-40 %, na začetku sem imel le približno 20 %, ker po kristalizaciji nisem ponovno uporabil raztopine), če sem iskren, sem pričakoval več, toda morda ima moja sinteza nekaj težav ali se je kaj zgodilo, ne vem.
Če ima kdo boljše izkušnje, vas prosim, da jih delite.
Kolikor vidim tukaj na forumu, ima veliko ljudi vprašanja o 3-cmc, vendar je težko najti dobre in koristne odgovore.

Slike so iz različnih serij in različnih faz.
 

Attachments

  • TWo1vzGKNJ.jpg
    TWo1vzGKNJ.jpg
    5.3 MB · Views: 1,132
  • pQHU8jmbRq.jpg
    pQHU8jmbRq.jpg
    4.5 MB · Views: 335
  • RruoXEwYZK.jpg
    RruoXEwYZK.jpg
    4.6 MB · Views: 318
  • ADt86kYSMf.jpg
    ADt86kYSMf.jpg
    3.8 MB · Views: 278
  • KQ8DX7hqWH.jpg
    KQ8DX7hqWH.jpg
    3.8 MB · Views: 277
  • xD7gqREnv1.jpg
    xD7gqREnv1.jpg
    4.5 MB · Views: 269
  • LRv6YC8l1x.jpg
    LRv6YC8l1x.jpg
    4.1 MB · Views: 255
  • USDyXwnVv3.jpg
    USDyXwnVv3.jpg
    3.8 MB · Views: 264
  • 5iczIU9fBZ.jpg
    5iczIU9fBZ.jpg
    1.7 MB · Views: 307

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
to je odlično.

zakaj mislite, da je zamrzovalnik med kristalizacijo dal čudne rezultate?

kako dobro se po vašem mnenju ta metoda skalabilna?
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Zaradi vode, ko njena voda zmrzne, od kod naj bi prišli kristali?
Običajni hladilnik morda deluje, vendar imam v njem hrano in ga ne želim vsakič čistiti.
Res sem poskusil zelo veliko načinov, da bi prišel do končnega izdelka, in tudi zapravil veliko topil in 2b3c, vendar mi je opisani način deloval bolje kot drugi poskusi.
Skoraj sem postal zmeden od vseh različnih metod, vse te različne majhne posodice z različnimi mešanicami so stale naokoli, vedno sem gledal, katera se dobro razvija in katera ne.
Na primer, ko v kristalizacijsko vodo/prah daš ledeno hladno ipo, takoj dobiš nekaj belih kristalov, ki pa niso bistri in jih je le malo, sp moraš ponovno kristalizirati, preostanek pa mora izhlapeti, poglej zadnjo sliko.
Ostale 3 slike prikazujejo, kaj se zgodi z rm v mojem zamrzovalniku, postane trdna masa, ki se pri sobni temperaturi topi, vendar brez kristalov.
 

Attachments

  • S0anuW83Mr.jpg
    S0anuW83Mr.jpg
    3.8 MB · Views: 219
  • p0qBIHuOkR.jpg
    p0qBIHuOkR.jpg
    3.8 MB · Views: 216
  • LXBbdelnEP.jpg
    LXBbdelnEP.jpg
    3.7 MB · Views: 210
  • aNDoOmSB8W.jpg
    aNDoOmSB8W.jpg
    4.1 MB · Views: 218
  • Yph4LPHEw2.jpg
    Yph4LPHEw2.jpg
    3.8 MB · Views: 230

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
575
Reaction score
310
Points
63
There's also a method for 4MMC recrystallization which employs also NaCl (table salt) in most probably a larger amount of water along the product powder and IPA with also different ratios that you must check. Salty water has a much lower freezing point therefore letting the other component crystalize first since sodium salt is perhaps more water attached but the temperature must NOT reach -18*C or any lower at all costs since salt will also start crystalizing and the more it stays the more salt in the stuff. Hope it helped, I may seek it out for you if you don't find it, cheers!
 

breathing.fire

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2022
Messages
38
Reaction score
12
Points
8
Donos Imate 30-40 % čistih kristalov?
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Ko vse deluje brez težav, je to res...
 

antrax

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
163
Reaction score
56
Points
28
Premajhen izkoristek, Morda pH ni bil 6, metilaminiranje ni bilo izvedeno pravilno, pri filtriranju ste izgubili produkt, predhodnik ni bil dovolj čist ali reagenti niso bili kakovostni, hipotez je veliko.
Hvala!!
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Da, nisem strokovnjak, prvič sem delal s katinoni in prepričan sem, da bi lahko bili rezultati boljši, vendar sem ugotovil, kako je to delovalo zame. To je samo hobi in ne poskušam iz njega pridobiti bogatega človeka in če sem iskren, me je to delo po toliko poskusih dolgočasilo, vendar sem želel deliti svoje izkušnje s skupnostjo, ker sploh nisem videl podobnega opisa za 3-cmc.
 

breathing.fire

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2022
Messages
38
Reaction score
12
Points
8
Ali lahko delite svojo metodo, če je donos takšen? smo radovedni
 

xoxoxoxo

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 11, 2023
Messages
23
Reaction score
14
Points
3
dobim 72 g kristalov oblike 2b3ch
in 76 g kristalov oblike 2b4m.
je resnično enostavno narediti obliko me.
enako 4mmc je bolje kot 3cmc
na 4mmc im normalno spanje in jesti, ampak na 3cmc je problem xD
 

Attachments

  • bJiDoZe1CG.jpeg
    bJiDoZe1CG.jpeg
    117.5 KB · Views: 196
  • VjWPGbyJLC.jpeg
    VjWPGbyJLC.jpeg
    86.6 KB · Views: 190
  • tXoYkQFdnK.jpeg
    tXoYkQFdnK.jpeg
    114.3 KB · Views: 194

breathing.fire

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Oct 19, 2022
Messages
38
Reaction score
12
Points
8
Ne vem, morda moja angleščina ni dobra, vendar sprašujem, kako ste to naredili s svojo metodo z dvema topiloma in imate tak donos, ker je verjetno kot pri Yetiju. vsi slišijo, nihče ne vidi.
 

antrax

Don't buy from me
Resident
Joined
May 14, 2023
Messages
163
Reaction score
56
Points
28
Ali za merjenje pH uporabljate merilne trakove ali digitalno napravo za merjenje pH?
Ali za filtriranje uporabljate gravitacijo ali vakuum?
Ali za ločevanje dveh tekočin z različno gostoto uporabljate ločevalni lijak?
Ali ste med postopkom metilaminiranja zaprli posodo, da hlapi ne bi uhajali, ali ste jo pustili odprto?
Ali ste za pridobitev prozornih kristalov le-te oprali ali kakšno tehniko ste uporabili?
Koliko dni je trajalo, da so kristali nastali, v kateri posodi ste jih pustili počivati in ali ste omenjeno posodo zaprli ali pustili odprto, da je lahko topilo izhlapelo?
Koliko ste plačali za prekurzor, ali je bil prekurzor že pripravljen ali ste morali kupiti prekurzor in nato sami sintetizirati prekurzor?
Hvala!!
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Ali za merjenje pH uporabljate merilne trakove ali digitalno napravo za merjenje pH?
Papirčke in po vonju/barvi

Ali za filtriranje uporabljate gravitacijo ali vakuum?
gravitacija na muslimanski tkanini/zahtevnem steklu

Ali za ločevanje dveh tekočin z različno gostoto uporabljate ločevalni lijak?
Dekantirate čim več vode, pri čemer pustite vsaj nekaj ostankov

Ali ste med postopkom metilaminiranja zaprli posodo, da hlapi ne bi uhajali, ali ste jo pustili odprto?
kondenzator brez tekoče vode, nežno zaprt z rokavico in gumijastim trakom

Ali ste za pridobitev prozornih kristalov le-te oprali ali kakšno tehniko ste uporabili?
obarjanje -> filtriranje -> nadaljnja rekristalizacija v vodi + aceton/IPA

Koliko dni je trajalo, da so kristali nastali, in v kateri posodi ste jih pustili počivati ter ali ste omenjeno posodo zaprli ali pustili odprto, da je lahko topilo izhlapelo?
Odvisno od tega, kako velike in lepe kristale želite imeti, lahko med ponovnim izhlapevanjem izhlapite določeno količino topila, več izhlapevanja in hitro hlajenje = majhni kristali, ki pa so primerni za dimljenje, manj izhlapevanja in blago hlajenje = veliki kristali Če izhlapi večina topila, lahko kristalizacija traja manj kot eno uro, odprta posoda pyrex

Koliko ste plačali za prekurzor? ali je bil prekurzor že pripravljen ali ste morali kupiti prekurzor in nato sami sintetizirati prekurzor?
Brez komentarja
Hvala!!
Ni kaj.
 

lheartamines

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 22, 2023
Messages
9
Reaction score
7
Points
3
Zanima me, kaj je s 3-cmc, da se zdi, da je pri kisanju bolje delati v vodni plasti namesto v organski. Preizkusil sem tudi vašo metodo @Jesse_Pinkman_ in imel dobre rezultate pri delu v vodni plasti. Pri delu v organski plasti nikoli ne dobim soli, temveč le mulj. Vendar pa delam tudi z zelo majhnimi količinami ketonov, približno 15 gramov. Kot amater poskušam izpopolniti svojo tehniko in ne želim zapravljati velikih količin dragocenih predhodnikov.
 

ELAIGIBBOR

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 13, 2023
Messages
2
Reaction score
2
Points
3
Z veseljem bi poskusil svojo sintezo, naj se še naprej izboljšuje brat
 
Top