Moja sinteza 3-CMC

[draconic123]

Mislim, da sem ugotovil, zakaj moje kisanje ne deluje lol, dodajal sem kislino skozi kovinski lijak, tako da je kislina musu reagirala s kovino, preden je šla v 3cmc freebase, zato je bila reakcija izklopljena, ali je to mogoče?

 

[iheartamines]

Nekaj drugih stvari, zaradi katerih je bil prevod morda neuspešen.

1. Imate preveč nereagiranega prekurzorja 2b3c, zaradi česar je vaš rm temno črn/vijoličen.
2. Če delate na organski plasti, niste dodali dovolj ledeno hladnega acetona. Dodajte 2,5-kratnik prostornine reakcijske zmesi.

 

[xoxoxoxo]

ne potrebuje acetona.

 

[draconic123]

Preizkusil sem reakcijo z etil acetatom in zaenkrat je vse v redu, barva je oranžna, kot je opisano, vendar me skrbi, da so se po drugem pranju plasti vode obrnile in bile na vrhu z acetatom... ali je to v redu?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nikoli nisem videl ali slišal za to, nima smisla... ampak če je tako, kot pravite, vzemite organsko plast, pa sladko vodo in začnite zakisovanje.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ni mogoče, da bi se etilacetat mešal z vodo, pri tej sintezi je voda na dnu, organska plast pa na vrhu. Včasih je treba nekaj časa počakati, da se pravilno ločita.

 

[draconic123]

petkrat sem poskusil reakcijo z etilacetatom, ne vem zakaj, vendar je bila trikrat organska plast po metilaminiranju precej majhna in po prvem pranju se je organska plast potopila, morda je bila reakcija prevroča in je etilacetat izhlapel ali pa sem ga dodal premalo... precej čudno

 

[draconic123]

2 krat je bila reakcija v redu

 

[Jesse_Pinkman_]

Koliko etilacetata ste uporabili za koliko ketona in koliko časa ste potrebovali za reakcijo?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamina in 150 ml etilacetata 25 minut, da se prepričate. pred pranjem je bila sintetična plast 2/3 vodne plasti. po pranju je bila vsa zmešana organska plast ni hotela potoniti in na koncu je potonila do dna.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... to je res čudno.
Uporabljena destilirana voda?

 

[draconic123]

Ja, z natrijevim bikarbonatom, kot ste ga opisali v svojem prispevku.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Soda?
Morda poskusite manj, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Katero vrsto steklovine ste uporabili.
Kako ločite plasti?
Če sploh ne deluje, uporabite drugo topilo

 

[draconic123]

No, stvar je, da je delovalo dvakrat, tako da mora biti nekaj, kar sem nekajkrat naredil narobe, kar poskušam ugotoviti. za rm uporabljam steklo, podobno vašemu v vašem prispevku, za ločevanje vse zlijem v ločevalni lijak, pustim, da se percipira, in odcedim.

 

[draconic123]

kako dolgo mešate 2b3c z etilacetatom, preden vlijete metilamin?

 

[Jesse_Pinkman_]

Samo nekaj minut, nato pa dajte ves metilamin naenkrat in zaprite steklo.
Poskusite lahko to.
Najprej odstranite plast vode po aminiranju, nato v organsko plast dajte vodo/sodo, uporabite 100 ml/10 g.
Kratek čas stresajte in mešajte, nato nekaj časa počakajte, da so plasti sorazmerne s svojo prostornino.
Odstranite vodo in 1-2 krat sperite tudi samo s 100 ml dest vode, vendar še vedno stresajte in mešajte.
Včasih je trajalo nekaj časa ločevanja, dokler vsa voda ni prišla z vrha na dno.
Običajno s tem ne bi smelo biti nobenih težav.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, ker je razmerje
50ml 2b3c tehta 75g,
prosimo, uporabite 225ml etilacetata, 150ml le dvakrat več od 2b3c, bolje trikrat več.

 

[draconic123]

Prilagodil sem razmerja in vse je šlo zelo gladko, kot je opisano v vašem priročniku, eno vprašanje pa je, koliko časa traja, preden se kristali dejansko pojavijo? Ali pa se pojavi vsaj namig nanje, da bom vedel, da mi je uspelo

 

[Jesse_Pinkman_]

Lepo je slišati, da je šlo le za težavo z razmerjem...
Ko je kisanje končano, vzemite plast vode in pustite, da izhlapi na zraku, čas je odvisen od velikosti posodic, uporabite lahko več majhnih ali eno veliko z 1-2 cm višine tekočine.
Lahko traja 2-3 dni, do 1 ali 2 tedna, odvisno tudi od podnebnih razmer, kroženja zraka, vlage itd.
Konkretnega odgovora ne morem dati. V mojem okolju se večinoma začne na tretji dan.

 

[draconic123]

Ko sem poskusil z dcm, sem dal 50 g 2b3c, 100 g metilamina in 150 g dcm, kar je spet narobe, ker naj bi bilo 100 ml metilamina in 150 ml dcm... toliko zapravljenih reagentov. v rm je bil vedno presežek nereagiranega 2b3c.

 

[draconic123]

Prvi kristali, hvala veliko fantje za vaše potrpljenje z mano