Moja sinteza 3-CMC

[draconic123]

Zakaj moje olje 3 cmc med kisanjem postane črno? dobim ga točno 5,5-6 in postane črno

 

[Jesse_Pinkman_]

Morda prehitro kapnete kislino ... bolje je ohladiti rm in kislino. Ali zakisate organsko plast ali skupaj z vodo?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
samo plast vode

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Prehitro spustili kislino, ph se je po mojem mnenju znižal

 

[UWe9o12jkied91d]

Ne, samo na silo izhlapevam, pokazal bom u, ko bodo filtrirani, so primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Izgleda dobro, kako zdaj rekristalizirate? Kakšno količino vode/ipa/acetona ali uporabljate samo vodo ali samo metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Če lahko po reakciji dosežem kristalizacijo, filtriram, dey in ponovno kristaliziram iz vode/IPA. V resnici nimam razmerja, saj tako ali tako izhlapevam na toploti

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, in kako jih želite jasno izraziti?

 

[Jesse_Pinkman_]

Imel sem tudi nekaj težav, da sem jih dobil takšne, vendar mislim, da bi morali biti videti tako...

 

[Jesse_Pinkman_]

In to traja nekaj časa, pri hitrem uparjanju nisem dosegel tega rezultata ... vendar nisem strokovnjak, zato morda obstajajo različne metode

 

[draconic123]

Mislim, da sem ugotovil, zakaj moje kisanje ne deluje lol, dodajal sem kislino skozi kovinski lijak, tako da je kislina musu reagirala s kovino, preden je šla v 3cmc freebase, zato je bila reakcija izklopljena, ali je to mogoče?

 

[Jesse_Pinkman_]

Raje uporabite steklen lijak, kovinski ni dobra izbira

 

[iheartamines]

Nekaj drugih stvari, zaradi katerih je bil prevod morda neuspešen.

1. Imate preveč nereagiranega prekurzorja 2b3c, zaradi česar je vaš rm temno črn/vijoličen.
2. Če delate na organski plasti, niste dodali dovolj ledeno hladnega acetona. Dodajte 2,5-kratnik prostornine reakcijske zmesi.

 

[xoxoxoxo]

ne potrebuje acetona.

 

[draconic123]

Preizkusil sem reakcijo z etil acetatom in zaenkrat je vse v redu, barva je oranžna, kot je opisano, vendar me skrbi, da so se po drugem pranju plasti vode obrnile in bile na vrhu z acetatom... ali je to v redu?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nikoli nisem videl ali slišal za to, nima smisla... ampak če je tako, kot pravite, vzemite organsko plast, pa sladko vodo in začnite zakisovanje.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ni mogoče, da bi se etilacetat mešal z vodo, pri tej sintezi je voda na dnu, organska plast pa na vrhu. Včasih je treba nekaj časa počakati, da se pravilno ločita.

 

[draconic123]

petkrat sem poskusil reakcijo z etilacetatom, ne vem zakaj, vendar je bila trikrat organska plast po metilaminiranju precej majhna in po prvem pranju se je organska plast potopila, morda je bila reakcija prevroča in je etilacetat izhlapel ali pa sem ga dodal premalo... precej čudno

 

[draconic123]

2 krat je bila reakcija v redu

 

[Jesse_Pinkman_]

Koliko etilacetata ste uporabili za koliko ketona in koliko časa ste potrebovali za reakcijo?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamina in 150 ml etilacetata 25 minut, da se prepričate. pred pranjem je bila sintetična plast 2/3 vodne plasti. po pranju je bila vsa zmešana organska plast ni hotela potoniti in na koncu je potonila do dna.