Ekstrakcija kratoma na kislinsko-bazični osnovi

[PossumKid]

Nekaj uspeha sem dosegel z UV-žarki, h2o2, pa tudi z biokonverzijami z uporabo aspergillus oryzae.

Katere metode ste preizkusili vi?

 

[NevaBetta]

Hej, oposum! Ali lahko podrobneje opišeš svojo metodo s h2o2?

sam bom poskusil samo s h2o2, ampak tudi s h2o2 in belilom.

Ali lahko poveš, kaj si uporabil in koliko časa si uporabljal RX? Imam nekaj 36-odstotnega mitraginina, s katerim se želim igrati in se naučiti pretvoriti v dober izkoristek.

Imam tudi rose bengal, ki sem ga imel srečo kupiti, zato se ukvarjam tudi s poskusom fotooksidacije. Pred nekaj minutami sem pustil komentar na tej temi. Še vedno pripravljam postopek za odstranitev stranskih produktov in nereagiranega rožnega bengala iz alkaloidov.

Hvaležen sem za vse podrobnosti. V naslednjih nekaj tednih bom zapisal in objavil vsako metodo in rezultate, upam, da z dobrim uspehom!

Hvala!

 

[Sir_Smokealot]

@G.Patton Ali lahko namesto toloula uporabim tudi ksilen?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, kaj je to? Ali mislite Toluen? Da, mislim, da se lahko uporabi ksilen.

 

[Sir_Smokealot]

Ali lahko namesto toluena uporabim dimetilbenzen? (Upam, da je zdaj prevod pravilen.)

 

[NevaBetta]

Dobro, fantje. Pred kratkim sem dobil v roke nekaj rose bengal in sem veliko raziskoval, kako lahko pretvorim MIT v 7-o.

Uporabiti nameravam

95-odstotni etanol
36 % izvlečka MIT

Tukaj je metoda iz patenta, ki sem ga našel


7-hidroksimitraginin: Fotooksidacija na zraku. Raztopina mitraginina (319 mg, 0,800 mmol) in Na soli rožnega bengala (8,0 mg) v
MeOH (1,6 ml) smo 32 ur obsevali s 500 W halogensko svetilko pri 0 °C na zraku. Dodali smo dodaten MeOH (5,0 ml) in raztopino Na2SO3 (504 mg, 4,00 mmol) v vodi (4,5 ml) ter rožnato zmes intenzivno mešali pri sobni temperaturi, dokler masna spektrometrija ni pokazala izginotja vmesnega hidroperoksida (23 ur).
Reakcijo smo nato razredčili z vodo (20 mL) in ekstrahirali z Et20 (3 x 20 mL). Združene organske snovi smo splaknili z vodo (2 x 20 mL) in slanico (20 mL), posušili nad Na2SO4 in koncentrirali, da smo dobili penasto oranžno trdno snov (215 mg). To snov smo očistili s kolonsko kromatografijo (6:4 heksan:EtOAc + 2 % Et;N), da smo dobili
čisti izdelek kot rumena amorfna trdna snov (114 mg, 34 %) s spektralnimi lastnostmi, enakimi materialu, pridobljenemu z oksidacijo PIFA (zgoraj).

Imam pa nekaj vprašanj.

Kako bi vi izvedli to reakcijo? Namesto metanola nameravam uporabiti etanol.

ali ima kdo kakšno idejo, kako ločiti rožni bengal od alkaloidov, ki ne vključuje kolonske kromatografije?

Ali je kdo kdaj uspešno pretvoril 7-oh s h2o2 in natrijevim hipokloritom? Z veseljem bi slišal vaš postopek, saj bom tudi sam poskusil to narediti!

Prosim, pomagajte! Sam bom to poskusil in naredil napako, vendar bi bil vesel povratnih informacij, saj še nikoli nisem delal s fotosenzibilizatorji.

 

[MorphinianDesign]

Ste že poskusili s pretvorbo? Enako bom storil tudi jaz, ko se bom lotil ekstrakcije Mitja. Absolutno obožujem učinke 7-OH

 

[Plinius]

Ekstrakcija s HCl mi je popolnoma spodletela
(isti postopek sem uspešno uporabil za številne druge alkaloide)
Pazil sem na pH, ki je bil blizu 2, da ne bi bil preveč kisel, vendar nisem ekstrahiral ničesar.
Začel sem z 10 g komercialnega drobnega prahu Kratom. Ena od mojih resničnih težav je bila, da toluen ni plaval nad mešanico, tudi po eni noči...
Mešanico sem moral centrifugirati... Pravkar sem zbral 19 mg zelenkastega bloka, ki je netopen v klorovodikovi kislini.
Kot smola je topen le v etanolu ali topilu, ki je podobno smoli.

Ali menite, da so ti alkaloidi zelo občutljivi? HCl lahko uniči to molekulo in ne ocetna kislina?

 

[G.Patton]

Ustrezno. Na molekulah mitraginina in 7-hidroksimitraginina so nenasičene vezne in estrske skupine.

 

[MorphinianDesign]

To je ekstrakcija celotnega spektra, kajne? Ne samo ekstrakcija mitraginina? Če gre za ekstrakcijo celotnega spektra, ali imate kakšne korake za nadaljnjo izolacijo samo mitraginina?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, gre za ekstrakcijo mešanice aktivnih alkaloidov. Če jih želite ločiti, morate za to uporabiti bliskovno kromatografijo.

 

[MorphinianDesign]

Zahvaljujemo se vam. Svoje rezultate bom objavil v naslednjem mesecu, ko bom vse zbral.

 

[songbird87]

Mitraginin: pregled njegove ekstrakcije, identifikacije in čiščenja
metod
Amriantoa,b, Sumail Sidik Ode Ishakb, Nanda Putrab, Syefira Salsabilab, Laode M.R. Al Muqarrabunb,*



Pospešeno
topilo
.
(ASE)
M. speciosa
Listi
Ekstrakcijska celica ASE iz nerjavnega jekla je bila napolnjena z 10 g
zmletih listov. Temperatura ekstrakcije je bila 60oC za 5 min in
potekala v dveh ciklih. Uporabljena topila so bila voda in EtOH,
EtOAc in MeOH.

Ne morem najti v dokumentu, vendar se mitra precej hitro razgradi v močnih kislinah in nato v močnih bazah. čista voda + ekstrakti s topilom so pravi način.

 

[songbird87]

IMO bi morala biti mogoča tudi nekolonska ekstrakcija skoraj čistega mitra. Vendar bom potreboval nekaj časa, da to ugotovim.