Question Neuspešna sinteza 4mmc, potrebujem pomoč

Kiteretsu_D

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 23, 2024
Messages
34
Reaction score
3
Points
8
Prosim, preberite ga in mi pomagajte

Najprej sem naredil 4mp -> 2b4mp

Kemikalija, ki sem jo uporabil

4-metilpropiofenon
Vodikov bromid 46-48 %
vodikov peroksid 37 %
natrijev bikarbonat

(sledil sem tej sintezi - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Kako sem to naredil -
Najprej sem v erlenmajerico dodal 50 ml 4mp, nato dodal 40 ml 48-odstotne hidrobromne kisline, premešal, nato pa med mešanjem raztopine po kapljicah počasi dodal 18 ml 37-odstotnega vodikovega peroksida.
nato sem dodal hladno vodo
in nato kristal prefiltriram
nato sem kristal opral s sodim bikarbonatno vodo in nato kristal posušil

Tako je izgledal


D54swG7eYM


Nato sem naredil 2b4mp -> 4mmc

Sledil sem tej sintezi -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Uporabljena kemikalija -
2b4mp* - 50gg
Benzen - 100 ml
Metilamin 40% - 70ml
Klorovodikova kislina - 20ml
ohlajen suh aceton -

Kako sem to naredil -
V erlenmajerico sem dodal 100 ml benzena, nato sem v erlenmajerico dodal 50 g 2b4mp, mešal, dokler se ni raztopil, nato sem počasi dodal 70 ml metilamin 40%, zaprl pokrov erlenmajerice in mešal z megnetnim mešalom 2 uri, nato sem po 6 urah spet mešal 2 uri, da sem zaspal, potem sem jo mešal še 2 uri, zmes je postala zelena, potem sem jo mešal sproti, kot na vsaki 2 uri, mešal sem 30 minut, dokler nisem končal 20 ur, zmes je bila še vedno zelena.

(nisem uporabil metode segrevanja)


2P9JsVNeR5




Nato sem raztopino prelil v ločilni lijak in dodal 500 ml tople vode ter jo premešal, nato počakal na ločitev in izlil spodnjo plast, nato pa postopek ponovil.
(V sintezi je omenjeno, da bi morala biti raztopina rumene barve, vendar sem imela zelenkasto-modrikasto raztopino, zakaj je tako?)


VNh0lFcsjH





Nato sem nadaljeval s kisanjem




V erlenmajerico sem dodal raztopino proste baze 4 mmc in nato dodal ohlajen suh 200 ml suhega acetona, ga premešal, nato pa raztopini po kapljicah dodal hcl, ko sem začel, je bila raven ph 9, ko pa sem začel dodajati kislino, je bilo videti, kot da se raven ph povečuje (nisem prepričan, da sem preveril izbiro), po določenem času je bilo videti, da je raven ph dosegla 3-4, zato nisem vedel, kaj naj storim, zato sem poizvedel in ugotovil, da lahko raven ph povečamo tako, da mešanici dodamo raztopino sodim bikarbonata, zato sem v mešanico dodal približno 30 ml te raztopine, kar ni pomagalo, zato sem po kapljicah dodal še hcl in dodal približno 20 ml hcl, potem pa je nekako dosegel ph 5-6. Prekinil sem kisanje in mešal še 10 minut.


EUywTdBhR1

YVCaJIXErb


(raztopina je bila še vedno tekoča, le zelena barva se je spremenila v rdečo, ko sem dodal hcl, raztopina ni postala gosta ali kaj podobnega)

Nato sem raztopino izlil in jo zapakiral v steklovino in jo zavil s plastiko in jo dal v zamrzovalnik, po 6 urah sem vzel mešanico in jo filtriral skozi papirnati filter, in nič se ni zgodilo, niti ena kapljica prahu 4mmc je bila tam :(

Počuti se tako razočarano, po vsem tem čakanju in trdem delu ni delovalo, kaj menite, kaj je šlo narobe?

Mislim, da bi lahko bil razlog 4

1. Po dodajanju metilamina bi ga moral segreti, namesto da čakam 20 ur.
2. Moral bi narediti mešanico suhega aktona in hcl in nato dodati prosto bazo, namesto da bi mešal prosto bazo s suhim aktonom in nato dodal hcl
3. V koraku kisanja ne bi smel dodati vodne raztopine sodim bikarbonata
4. Morda je raztopine preveč, naj jo polovico izparim in poskusim znova?

Prosim, povejte mi, kaj lahko izboljšam in kaj je šlo narobe ter ali naj raztopino zavržem ali lahko še vedno dobim 4 mmc iz te raztopine?
 

Anarchy Labz

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Apr 9, 2024
Messages
90
Reaction score
54
Points
18
Same issue, did the synthesis at room temperature and let it run for a while, had a green oil that didn't make any precipitate. I believe that the ethyl acetate I used was bad.
 
Top